一种5n高纯碳粉制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于材料制备领域，具体为一种5N高纯碳粉制备工艺。该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法提纯碳粉的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时以上，在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌，氩气流量以混合液不溅出四氟桶为准等步骤。本申请中通过低温挥发过程中的温度控制，是为了通过升温使硫元素得到挥发，除去碳粉中的硫元素。避免在高温煅烧阶段，硫与铁，镁，碳反应生成硫化物沸点较高的硫化物，增加碳粉提纯的难度，本工艺可以将碳粉的纯度提高到99.999%。
【专利说明】-种5N高纯碳粉制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料制备领域，具体为一种5N高纯碳粉制备工艺。
【背景技术】
[0002] 高纯碳粉主要用于制备碳化硅和石墨电极，广泛应用于机械、电气、电子、国防工 业等行业。
[0003] 随着材料性能不断提高和新性能的开拓，碳化娃逐步从传统应用走向高性能，高 技术方面的应用。利用碳化硅材料的高温、高强度、耐磨，耐腐蚀等性能作为结构件而应用 于汽车，机械、石化等工业领域。作机械部件，如机械密封对磨部件、耐磨、易损部件、轴套、 轴承等。利用碳化硅的高热导、高绝缘等性能，在电子工业中可用作超大规模集成电路和封 装材料，在化工设备中用作高温热交换器材料。另外，利用它某些特殊性能，在核电站的超 高压主循环泵的端面密封中，以及在固、液火箭的燃烧室、内衬、尾喷管等方面也取得了新 应用。总之，科学技术的不断发展，碳化硅的应用领域还将进一步扩大。而制备新型材料碳 化硅需要高纯碳粉作为原料，所以高纯碳粉需求量大、前景很好。
[0004] 因碳粉的粒度较细，且吸附能力较强，在制备过程中往往会导致二次污染；还有碳 粉中的高沸点杂质难以除去，所需要的高温煅烧设备要求较高，国内的技术很难达到。目前 国内的技术制备碳粉只能到达99. 99%-99. 995%。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对以上技术问题，提高一种可以将碳粉的纯度提高到 99. 999%的5N高纯碳粉制备工艺。
[0006] 本发明目的通过下述技术方案来实现： 一种5N高纯碳粉制备工艺，该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过 湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法提纯碳粉 的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，混合酸的体积比为HN03:HC1: HF=1:1. 5:2,然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时，在浸泡过程中通 入氩气并进行搅拌；浸泡后的碳粉再次放入到装混合酸的聚乙烯四氟桶中加热，在温度为 80°C-KKTC的条件下加热20-24小时。在加热的过程中不断进行搅拌，并往四氟容器中补 充混合酸溶液，经过混合酸溶液煮沸的碳粉用交换水冲洗至中性后烘干备用；所述烘干过 程，是把洗涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英 管内，石英管的一端通氩气，在低温炉上烘干，烘干是的温度控制保持在250--300°C。烘干 时间约为4小时。在烘干过程中装碳粉的容器采用的是高温煅烧过的石墨舟代替石英舟。 避免烘干过程中石英舟的表面有一层石英脱落，掺入到碳粉中去，导致碳粉中的Si等杂质 含量较高，且避免为未冲洗干净的HF在加上状态下与石英舟发生反应，引入硅杂质。
[0007] 所述的低温挥发是指烘干后的碳粉在煅烧炉中进行真空条件下煅烧，煅烧的温度 为400-500°C，恒温时间为8小时以上；所述的超高温煅烧是指将经过低温煅烧处理过的碳 粉放入到高温煅烧炉中煅烧，煅烧时真空度要求在l〇_2Pa的条件下进行，煅烧温度为不低 于2200°C，恒温时间为两小时。在超高温煅烧的升温过程中，升温速率是关键，在2000°C以 下时，电源的输出要求控制在40%-50%，以此来控制升温速率为3-6°C/min。升温速率过 慢，生产周期较长，生产成本较高；升温速率过快（1)碳粉在加热条件下迅速扩散，在抽真 空过程中容易被气流带走，造成产量下降。（2)碳粉容易附着在石墨电极上，造成石墨电极 组织特性发生变化，对电器控制设备造成损害，影响设备的温度控制。碳粉也将造成真空系 统扩散泵油和机械泵油污染，造成悬片泵悬片磨损。通过此高温煅烧过程的温度控制，能使 碳粉中高沸点的杂质充分挥发，达到预期的提纯效果。
[0008] 通入氩气搅拌过程：氩气管通入聚乙烯四氟桶，同时分成三个支管，三个支管在一 个平面上呈120度夹角分布，每个支管上设置有几个气孔，通过通入氩气鼓泡对产品进行 搅拌。通过控制氩气流量，保证每分钟每个气孔鼓一次泡，鼓泡速率过快，容易造成产品溅 出，如果速率过低，鼓泡不均匀，造成碳粉沉积，反应不充分。
[0009]混合酸的体积比为HC1:HN03:HF=1:1. 5:2。
[0010] 所述的HC1、HN03、HF的质量浓度分别为： 盐酸36%-38%，优级纯； 硝酸65%-68%，优级纯； 氢氟酸49. 5%±0. 5,优级纯 根据本工艺制备出的5N高纯碳粉，其参数为：
【权利要求】
1. 一种5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然 后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法 提纯碳粉的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，然后将碳粉原料放入到 配置好的混合酸溶液中浸泡96小时以上，在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌，氩气流量以 混合液不溅出四氟桶为准；浸泡后的碳粉再次放入到装混合酸的聚乙烯四氟桶中加热，在 加热的过程中不断进行搅拌，并往四氟容器中补充混合酸溶液，经过混合酸溶液煮沸的碳 粉用交换水反复冲洗至中性后烘干备用；所述的低温挥发是指烘干后的碳粉在煅烧炉中进 行真空条件下煅烧，恒温时间为8小时以上；所述的超高温煅烧是指将经过低温煅烧处理 过的碳粉放入到高温煅烧炉中煅烧，煅烧时的真空度要求在ICT2Pa条件下进行。
2. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的混合酸的体积比 为 HN03:HC1: HF=1:1. 5:2。
3. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的HC1、HN03、HF的 浓度分别为：盐酸36%-38%，优级纯；硝酸65%-68%，优级纯；氢氟酸49. 5%±0. 5,优级纯。
4. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的在聚乙烯四氟桶 中加热，在温度为80°C -KKTC的条件下加热20-24小时。
5. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述烘干过程，是把洗 涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英管内，石英 管的一端通氩气，在低温炉上烘干，烘干是的温度控制保持在250--300°C，烘干时间为4小 时。
6. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的在煅烧炉中进行 真空煅烧，煅烧的温度为400-500°C，恒温时间为8小时以上。
7. 根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的超高温煅烧的煅 烧温度为不低于2200°C，恒温时间为两小时以上，在升温的过程中要求控制到升温的速度， 要求为 3_6°C /min。
8. -种根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的5N高纯碳粉制备工艺制备出的 5N高纯碳粉，其特征在于各物质的参数为：
【文档编号】C01B31/02GK104355304SQ201410599784
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】詹科, 曹昌威, 雷聪, 种娜, 杨旭 申请人:峨嵋半导体材料研究所