含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法
【专利摘要】一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，将铜和锆放入真空电弧炉，抽真空后充氩气，开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60~90s，冷却得到合金熔锭并翻转，重复4次~6次，将合金熔锭放入熔体快淬甩带设备，抽真空后充氩气，使用磁感应加热的方式熔炼，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊表面，得到连续的非晶合金条带，将非晶合金条带放入陶瓷杯中，陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座上连有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设进气孔、观察视窗和石墨电极，在陶瓷底座上滑动连有引火石墨电极，将非晶合金条带的一端与石墨电极连接，充氧气后将引火石墨电极向非晶合金条推送，接触，产生电火花，点燃合金带材。
【专利说明】含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种具有显著光催化特性的金属氧化物微米/纳米复合材料的制备 方法，特别是含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 金属氧化物是重要的催化材料。氧化铜（CuOXu2O)为p型半导体，其在气敏传感 与检测以及有机合成工业上被广泛使用。二氧化钛（TiO 2)和氧化锆（ZrO2)为η型半导体。 二氧化钛作为光催化材料已被广泛地应用于污水处理。ZrO 2作为的催化剂被广泛地应用于 大气防治与有机合成中。另一方面，在现有金属氧化物材料中掺杂其他元素是提高原始材 料催化、气敏及锂电性能的重要手段。在某一基体中掺杂其他金属或非金属元素及其化合 物形式能够很好的提高其功能特性。而目前最常见的用于掺杂的元素包括贵金属或稀土元 素。铜元素经常被掺杂到氧化锆或二氧化钛中，能够显著的提高材料的催化活性。现有的 研究表明，Cu元素的含量越高，CuZrTi氧化物复合材料的催化性能越高。而目前湿法化学 已报道的类似复合材料的最高Cu元素含量不超过30wt. %。
[0003] 作为金属的氧化物，其最基本的产生过程可以描述为金属元素与氧元素的结合过 程。众所周知，金属元素在纯氧气氛中可以发生剧烈的氧化反应，即燃烧反应。为此我们提 出用合金与氧反应直接制备金属氧化物，并通过合金成分的调整实现对产物成分的控制。 但是，目前金属氧化物半导体，特别是介观尺度以下的金属氧化物材料的制备方法绝大多 数采用湿法化学方法制备，其制备过程均存在大量的化学反应，加之使用的原料多为金属 盐类或金属碱类。而这些过程由于化学反应动力学及热力学的局限性，带来反应不充分及 副产物的产生，这些副产物的无序排放或回收不当都会对环境造成不利影响。而通过合金 的燃烧反应，可以避免副产物的产生。对于传统的凝固方法，合金凝固过程不可避免的存在 着成分偏析，这对获得成分均匀的金属氧化物不利。然而，对于制备非晶态合金需要快速冷 却，成分偏析过程被避免，因此，非晶态合金在成分上是均匀的。另一方面，由于非晶态合金 结构本质上是亚稳态，非晶合金自身体系的能量较传统合金高，因而其在氧气中发生燃烧 反应相对于晶态合金更容易。在湿法化学制备过程中，要获得理想尺寸金属氧化物，需要降 低制备过程中的反应动力学条件，促使反应以比较缓慢的速率进行，因此，湿法化学的过程 较长。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法。本发明所 涉及的制备方法通过燃烧非晶态合金带材制备出具有多种氧化物复合的功能材料，在制备 过程中无对环境有不利影响的副产物产生，在制备产品所耗费的时间较短，具有较高的生 产效率。
[0005] 本发明采用如下技术方案：
[0006] 本发明所述的一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤11将铜和锆放入真空电弧炉并放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭 闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，保持IOmin 后，重新开启抽气装置，当真空度达到9Xl(T4Pa时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内 充纯度为99. 9 %的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05Mpa，所述铜和锆中的铜含量为 30at. %?70at. %，余量为锆，
[0008] 步骤12开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得 到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A，
[0009] 步骤13重复4次?6次步骤12，
[0010] 步骤14将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石 英管中，抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯 度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进 行熔炼，功率25?35kW，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜 辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋转线速度30?45m/s，得到连续的非 晶合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m，
[0011] 步骤15将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座 上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设有进气孔、观察视窗和石墨电极，在所述 陶瓷底座上滑动连接有引火石墨电极，所述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带 的一端与石墨电极连接，通过进气孔向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的 氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量60vol. %?80vol. %，最后，在石墨电极和引火 石墨电极施加35V50Hz的交流电,再将引火石墨电极向非晶合金条推送,并与合金带接触， 产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。
[0012] 本发明所述的另一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，包括以下步 骤：
[0013] 步骤21按照铜、锆和钛的原子百分比，将铜、锆和钛放入真空电弧炉并放置在同 一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5 X KT3Pa 时，关闭抽气装置，保持IOmin后，重新开启抽气装置，当真空度达到9 X KT4Pa时，关闭抽气 装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05Mpa， 所述铜和锆中的铜含量为30at. %?70at. %，余量为锆和钛，
[0014] 步骤22开始熔炼，待铜、锆和钛熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温， 得到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A，
[0015] 步骤23重复4次?6次步骤22，
[0016] 步骤24将步骤23得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石 英管中，抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯 度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进 行熔炼，功率25?35kW，完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊 表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋转线速度30?45m/s，得到连续的非晶 合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m，
[0017] 步骤25将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座 上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设有进气孔、观察视窗和石墨电极，在所述 陶瓷底座上滑动连接有引火石墨电极，所述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带 的一端与石墨电极连接，通过进气孔向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的 氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量60vol. %?80vol. %，最后，在石墨电极和引火 石墨电极施加35V50Hz的交流电,再将引火石墨电极向非晶合金条推送,并与合金带接触， 产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆钛复合氧化物光催化材料。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0019] (1)制备过程不涉及有毒气体排放。在整个制备过程中，使用的气体为常见安全气 体，氧气和氮气，无其他气体；并且燃烧反应也不会产生任何气体。
[0020] (2)制备过程不涉及有毒及任何含金属溶液的产生。在使用湿法化学制备过程中， 均要使用金属盐类及其溶液。而通过燃烧合金可以避免使用这些金属盐类及其溶液。此外， 在制备过程也不会有任何反应产物设计这些盐类和溶液。
[0021] (3)制备过程较湿法化学过程所需要时间明显减少。在湿法化学制备过程中，为了 获得成分均匀性能优良的氧化物材料，通常需要降低反应动力学过程，故需要较长时间。而 燃烧反应为剧烈反应，动力学过程较快，反应时间较短。
[0022] (4)相对于传统合金燃烧，非晶态合金在成分上是均匀的，非晶合金自身体系的能 量较传统合金高，因而其在氧气中发生燃烧反应相对于晶态合金更容易，制备出的产物成 分均匀。
[0023] (5)成分可以在较大范围内选取，便于很好地控制。现有的旋淬（通过甩带机实 现）技术足以满足绝大多数非晶合金薄带的生产，即合金成分不会对非晶合金薄带的生产 造成实质的影响，故本专利所涉及的方法可以满足绝大多数金属氧化物复合材料的生产。
[0024] (6)所制备的氧化物材料中的铜元素的含量最高可达65at. %。根据第5点，合金 成分可以在较大范围内变化，因此可以有效的提高任何一种元素的含量。现有的制备方法 没有制备出铜元素含量超过30at. %类似金属氧化物材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1实施例1产物的X射线衍射图。
[0026] 图2实施例1产物的扫描电镜图。
[0027] 图3实施例1产物表面的扫描电镜图。
[0028] 图4实施例1产物的X射线能谱图。
[0029] 图5是本发明陶瓷杯的结构示意图。
[0030] 图6是本发明陶瓷杯的剖视图。
[0031] 图7实施例1产物降解亚甲基蓝燃料实验（相对浓度-时间曲线），时间达到 60min时，亚甲基蓝的相对浓度仅有3%。
【具体实施方式】
[0032] 本发明所述的一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 步骤11将铜和锆放入真空电弧炉（中国科学院沈阳科学仪器有限公司生产）并 放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到 5 X KT3Pa时，关闭抽气装置，保持IOmin后，重新开启抽气装置，当真空度达到9 X KT4Pa 时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达 到0. 05Mpa，所述铜和锆中的铜含量为30at. %?70at. %，余量为锆，
[0034] 步骤12开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得 到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A，
[0035] 步骤13重复4次?6次步骤12，
[0036] 步骤14将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备（北京物科光电科技有 限公司生产）内的底部留有喷嘴的石英管中，抽真空，当真空度达到5 X KT3Pa时，关闭抽气 装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到 0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进行熔炼，功率25?35kW，待完全熔化后形成熔体，打开 气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋 转线速度30?45m/s，得到连续的非晶合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m，
[0037] 步骤15将非晶合金条带放入陶瓷杯（原理图如图5和图6所示）中，所述的陶瓷 杯包括陶瓷底座1，在陶瓷底座1上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩2,在陶瓷杯罩2上设有 进气孔21、观察视窗22和石墨电极3,在所述陶瓷底座1上滑动连接有引火石墨电极4,所 述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带的一端与石墨电极3连接，通过进气孔21 向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2 含量60vol. %?80vol. %，最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35V50HZ的交流电，再将 引火石墨电极向非晶合金条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应 完毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。
[0038] 本发明所述的另一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，包括以下步 骤：
[0039] 步骤21按照铜、锆和钛的原子百分比，将铜、锆和钛放入真空电弧炉并放置在同 一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5 X KT3Pa 时，关闭抽气装置，保持IOmin后，重新开启抽气装置，当真空度达到9 X KT4Pa时，关闭抽气 装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05Mpa， 所述铜和错中的铜含量为30at. ?70at. *%，余量为错和钦，本发明中，错和钦之比可以 是任意比，合金可以由铜和锆组成（不含钛）；也可由铜和钛（不含锆）；还可由铜、锆和钛 组成，即含锆，也含钛，锆及钛之比是任意比，
[0040] 步骤22开始熔炼，待铜、锆和钛熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温， 得到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A，
[0041] 步骤23重复4次?6次步骤22，
[0042] 步骤24将步骤23得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石 英管中，抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯 度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进 行熔炼，功率25?35kW，完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊 表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋转线速度30?45m/s，得到连续的非晶 合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m，
[0043] 步骤25将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座1，在陶瓷底 座1上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩2,在陶瓷杯罩2上设有进气孔21、观察视窗22和石 墨电极3,在所述陶瓷底座1上滑动连接有引火石墨电极4,所述非晶合金条带放入陶瓷杯 后，将非晶合金条带的一端与石墨电极3连接，通过进气孔21向陶瓷杯中冲入氧气氮气混 合气体或纯度>99. 9 %的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量60vol. %?80vol. %， 最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35V50Hz的交流电，再将引火石墨电极向非晶合金 条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆钛 复合氧化物光催化材料。
[0044] 本发明在进行金属氧化物成分的设计时，分设计入手。为此，根据铜锆钛或铜锆非 晶合金的非晶形成与锆元素含量的关系，即合金中锆元素的含量不低于20at. % (原子百 分比）。通过比较铜锆钛各元素与氧元素的结合能与标准摩尔吉布斯自由能，锆元素的燃烧 反应速率最快，钛元素次之，铜元素最慢，为了降低反应速率，降低燃烧反应放热量，保证铜 元素的含量，确定铜元素的含量不低于30at. %，综合以上原因，确定二元铜锆非晶合金或 铜、锫和钛非晶合金的成分范围，即：二元铜锫非晶合金中，铜含量为30at. %?70at. %, 余量为锆，例如：铜和锆中的铜含量为30at. %、44at. %或70at. %，余量为锆；在铜、锆和 钛非晶合金中，铜含量为30at. %?70at. %，余量为锆和钛，铜含量具体可为30at. %、 50at. % 或 70at. %。
[0045] 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本 发明不限于这些实施例。
[0046] 实施例1
[0047] (1)制备成分为铜含量为61at. %、锫含量为34at. %、钛含量为5at. %三元非晶 合金带3克。带厚度20?30 μ m。
[0048] (2)合金带材放入陶瓷杯，陶瓷杯上端的石墨电极相连卡住合金带材的一端，合金 带垂直向下，中间无交联。
[0049] (3)向陶瓷杯中冲入氩气/氮气（体积比：氩气/氮气=80/20ν〇1· % )混合气 体。
[0050] (4)接入电源后后（交流电源35V，50Hz)，将引火石墨电极向上推送，与合金带接 触，通过电火花点燃合金带材，反应即可进行。
[0051] (5)取出产物，研磨5分钟，即可获得铜锆钛金属氧化物复合材料。
[0052] 参照图1，实施例1产物的X射线衍射图表明：产物由ZrO2JiO2和Cu 2O组成。参 照图2,实施例1产物的扫描电镜图表明：所得产物为片状。参照图3,实施例1片状产物表 面扫描电镜图表明：片状产物的表面由许多圆形颗粒组成。参照图4,实施例1产物的X射 线能谱图表明：产物中铜、锆、钛和氧元素的原子比为29:16:4:51。
[0053] 参照图5,装置上端有固定的石墨电极一根（直径5mm)，电极的一端置于炉外，与 电源线相连；另一端置于炉内，石墨电极炉内部分的底部开有I. 5_的卡槽，用于卡住非晶 合金带的一端。实验开始前，将非晶合金带的一端卡在石墨电极上，另一端置于陶瓷底座中 心孔中，深入孔内尺寸3?6mm。然后将陶瓷杯罩扣在陶瓷底座上。开始充入气体，气体由 装置顶部气孔充入，并由底部气孔流出，流量控制在5?20mL/s。充气3分钟后，用绝缘电 工钳加住已连接电源的引火石墨电极，推入陶瓷底部中心孔，当引火石墨电极与非晶合金 带接触时，由于短路，将会点燃非晶合金带，反应即开始，这时可以抽出引火石墨电极。反应 进行过程中，可以从装置顶部的观察视窗监视实验进程，当反应完毕，移走陶瓷罩杯，收集 产物。
[0054] 参照图7,利用本发明制得的光催化材料对亚甲基蓝染料进行降解的实验结果。实 验过程：将3ml双氧水（H 2O2，浓度：30vol. % )、30mg实施例1产物和80mL亚甲基蓝溶液 (浓度：5mg/mL)加入到反应瓶（瓶底有圆柱形磁搅拌子一枚，尺寸：Φ5_Χ12_)中，然后 放置于光催化箱（扬州大学城科教仪器有限公司生产，型号：GHX-3)中。关闭光催化箱，使 反应避免外部其他光源影响。开启磁搅拌，磁搅拌子转速控制在100?200转/分钟。保 持30分钟，抽取反应溶液3mL，测量反应溶液的紫外可见光光谱。同时开启光源（光源：钨 灯（功率：300W))，每隔10分钟抽取3mL反应溶液测量紫外可见光光谱。
[0055] 染料降解过程的速率（V )遵循Langmuir-Hinshelwood动力学模型，燃料的相对 浓度可以用式-1表示
【权利要求】
1. 一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤11将铜和锆放入真空电弧炉并放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门， 开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5X1(T3 Pa时，关闭抽气装置，保持10 min后，重 新开启抽气装置，当真空度达到9X 1(T4 Pa时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内充纯度 为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0.05 Mpa，所述铜和锆中的铜含量为30 at.% ?70 at.%，余量为锆， 步骤12开始熔炼，待铜和锆熔化后保持6(T90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得到合 金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30疒50 V，电流为150 A?250 A， 步骤13重复4次飞次步骤12， 步骤14将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石英 管中，抽真空，当真空度达到5X1(T3 Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯度 为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05 Mpa，使用磁感应加热的方式进行 熔炼，功率25?35 kW，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜 辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3 mm，铜辊旋转线速度30?45 m/s，得到连续的 非晶合金条带，条带宽约2 mm,厚约20?30 y m， 步骤15将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座（1)，在陶瓷底 座（1)上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩（2)，在陶瓷杯罩（2)上设有进气孔（21 )、观察视窗 (22)和石墨电极（3)，在所述陶瓷底座（1)上滑动连接有引火石墨电极（4)，所述非晶合金 条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带的一端与石墨电极（3)连接，通过进气孔（21)向陶瓷 杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量 60 vol. %?80 vol.%，最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35 V50 Hz的交流电，再将引 火石墨电极向非晶合金条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完 毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。
2. -种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤21按照铜、锆和钛的原子百分比，将铜、锆和钛放入真空电弧炉并放置在同一个 熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5X 1(T3 Pa时， 关闭抽气装置，保持10 min后，重新开启抽气装置，当真空度达到9X1(T4 Pa时，关闭抽气 装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05 Mpa， 所述铜和锆中的铜含量为30 at.%?70 at.%，余量为锆和钛， 步骤22开始熔炼，待铜、锆和钛熔化后保持6(T90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得到 合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30疒50 V，电流为150 A?250 A， 步骤23重复4次飞次步骤22， 步骤24将步骤23得到的非晶合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的 石英管中，抽真空，当真空度达到5X1(T3 Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入 纯度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05 Mpa，使用磁感应加热的方式 进行熔炼，功率25?35 kW，完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的 铜辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3 mm，铜辊旋转线速度30?45 m/s，得到连续 的非晶合金条带，条带宽约2 mm,厚约20?30 y m， 步骤25将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座（1)，在陶瓷底 座（1)上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩（2)，在陶瓷杯罩（2)上设有进气孔（21)、观察视窗 (22)和石墨电极（3)，在所述陶瓷底座（1)上滑动连接有引火石墨电极（4)，所述非晶合金 条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带的一端与石墨电极（3)连接，通过进气孔（21)向陶瓷 杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量 60 vol. %?80 vol.%，最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35 V50 Hz的交流电，再将引 火石墨电极向非晶合金条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完 毕后所得产物为铜锆钛复合氧化物光催化材料。
【文档编号】C01G3/02GK104445356SQ201410599312
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月30日 优先权日:2014年10月30日
【发明者】潘冶, 吴继礼, 陆韬, 王先飞, 李星洲, 景力军, 陶诗文 申请人:东南大学