一种天然石墨提纯方法
【专利摘要】本发明提供了一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入乙二胺四乙酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；步骤2、采用等离子发生器，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500～5000℃的高温区，得到混合浆料A；步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，边注水边搅拌，得到混合浆料B；步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，边注水边洗涤，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5～6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200～1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10％～15％止，制得混合浆料C；步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，制得产品。本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高、工艺简单，能耗低。
【专利说明】一种天然石墨提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机非金属材料提纯【技术领域】，更具体地说，是涉及一种天然石墨提纯方法。
【背景技术】
[0002]石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。
[0003]随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。
[0004]这样，一方面国广石墨广品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流?’另一方面本国市场需要的尚纯超细石墨制品则多依赖进口，因此，针对尚纯石墨制备工艺进彳丁研宄，具有现实意义。
[0005]石墨中的杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法，目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能，从而使用高温电热法提高石墨纯度，由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电力资源浪费严重，同时需要不断通入惰性气体，造成成本高昂，尤其重要的一点，是当石墨纯度达到99.93%时，已达到极限，无法使石墨的固定碳含量继续提高。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种天然石墨提纯方法，该提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。
[0007]本发明的技术方案是:
[0008]一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤:
[0009]步骤1、取含碳量70 %?80 %的石墨450?500kg，依次加入重量百分比为7.8%?8.2%的乙二胺四乙酸、14%?16%的氢氟酸、0.3%?0.32%的硝酸、22%?24%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
[0010]步骤2、采用90?100KW的等离子发生器，调节其工作电流为12?60A，工作电压为45?70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500?5000°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ;
[0011]步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20?25°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料Β;
[0012]步骤4、将混合浆料Β置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料Β两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550?600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5?6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200?1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10%?15%止，制得混合浆料C ;
[0013]步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400?500°C，烘干后的含水量为0.06?0.08%，碳含量为99.9992%?99.9996%，制得产品。
[0014]进一步地，在步骤1中，搅拌速度为200?300r/min，搅拌时间为20?30min。
[0015]进一步地，在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
[0016]进一步地，在步骤2中，所述的灰分主要含有510231203、？6203』&0和1%0。
[0017]进一步地，在步骤3中，搅拌速度为220?280r/min，搅拌时间为30?40min。
[0018]进一步地，所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、3严杂质离子的水。
[0019]本发明的有益效果是:本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
[0021]实施例1
[0022]一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤:
[0023]步骤1、取含碳量70 %的石墨450kg，依次加入重量百分比为7.8%的乙二胺四乙酸、14%的氢氟酸、0.32%的硝酸、24%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
[0024]步骤2、采用100KW的等离子发生器，调节其工作电流为60A，工作电压为45V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为5000°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ;
[0025]步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至25°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B;
[0026]步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为15%止，制得混合楽■料C ；
[0027]步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400°C，烘干后的含水量为0.08 %，碳含量为99.9996 %，制得产品。
[0028]在步骤1中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为20min。
[0029]在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
[0030]在步骤2中，所述的灰分主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO和MgO。
[0031]在步骤3中，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为40min。
[0032]所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、5严杂质离子的水。
[0033]实施例2
[0034]一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤:
[0035]步骤1、取含碳量80 %的石墨500kg，依次加入重量百分比为8.2%的乙二胺四乙酸、16%的氢氟酸、0.3%的硝酸、22%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
[0036]步骤2、采用90KW的等离子发生器，调节其工作电流为12A，工作电压为70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ;
[0037]步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B;
[0038]步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10%止，制得混合浆料C ;
[0039]步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为500°C，烘干后的含水量为0.06 %，碳含量为99.9992 %，制得产品。
[0040]在步骤1中，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min。
[0041]在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
[0042]在步骤2中，所述的灰分主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO和MgO。
[0043]在步骤3中，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min。
[0044]所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、3严杂质离子的水。
[0045]实施例3
[0046]一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤:
[0047]步骤1、取含碳量75 %的石墨480kg，依次加入重量百分比为8 %的乙二胺四乙酸、15%的氢氟酸、0.31%的硝酸、23%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
[0048]步骤2、采用92KW的等离子发生器，调节其工作电流为40A，工作电压为60V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4600°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ;
[0049]步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至23°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B;
[0050]步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为580r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1350r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为12%止，制得混合楽■料C ；
[0051]步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为460°C，烘干后的含水量为0.07%，碳含量为99.9993 %，制得产品。
[0052]在步骤1中，搅拌速度为260r/min，搅拌时间为28min。
[0053]在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
[0054]在步骤2中，所述的灰分主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO和MgO。
[0055]在步骤3中，搅拌速度为230r/min，搅拌时间为35min。
[0056]所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、3严杂质离子的水。
[0057]实施例4
[0058]一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤:
[0059]步骤1、取含碳量78%的石墨460kg，依次加入重量百分比为8.1%的乙二胺四乙酸、14.8%的氢氟酸、0.31%的硝酸、23.5%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
[0060]步骤2、采用95KW的等离子发生器，调节其工作电流为30A，工作电压为55V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4800°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ;
[0061]步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至24°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B;
[0062]步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为560r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.8止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1300r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为14%止，制得混合楽■料C ；
[0063]步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为430°C，烘干后的含水量为0.065 %，碳含量为99.9995 %，制得产品。
[0064]在步骤1中，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25min。
[0065]在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
[0066]在步骤2中，所述的灰分主要含有Si02、A1203、Fe203、CaO和MgO。
[0067]在步骤3中，搅拌速度为260r/min，搅拌时间为38min。
[0068]所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、3严杂质离子的水。
[0069]采用实施例1?4提供的天然石墨提纯方法工艺简单，能耗低，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，大大节约了生产成本，同时纯度更高。
[0070]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【权利要求】
1.一种天然石墨提纯方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、取含碳量70 %?80 %的石墨450?500kg，依次加入重量百分比为7.8 %?8.2%的乙二胺四乙酸、14%?16%的氢氟酸、0.3%?0.32%的硝酸、22%?24%的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌； 步骤2、采用90?100KW的等离子发生器，调节其工作电流为12?60A，工作电压为45?70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500?5000°C的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A ; 步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20?25°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B; 步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550?600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5?6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200?1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10%?15%止，制得混合浆料C ； 步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400?500°C，烘干后的含水量为0.06?0.08%，碳含量为99.9992%— 99.9996%，制得产品。
2.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤I中，搅拌速度为200?300r/min，搅拌时间为20?30min。
3.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
4.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤2中，所述的灰分主要含有 Si02、Al2O3' Fe2O3> CaO 和 MgO0
5.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤3中，搅拌速度为220?280r/min，搅拌时间为30?40min。
6.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+杂质离子的水。
【文档编号】C01B31/04GK104477888SQ201410727149
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】林前锋 申请人:林前锋