一种抗氧化控释铁元素叶面肥的制备方法与流程

本发明涉及农业领域，具体是制备一种控释铁元素叶面肥的制备方法。

背景技术：

铁在植物中的含量很少(约为50-250mg/kg)，但它是形成叶绿素不可缺少的元素，并在光合作用和呼吸作用中起着电子传递的作用，同时铁还是磷酸蔗糖酶的活化剂。一般认为，亚铁离子是植物吸收的主要形式(如硫酸亚铁)，而亚铁离子在自然条件下容易被氧化为三价铁离子而失去活性。此外，三价铁离子易形成难溶的氧化物形式，不仅不利于作物吸收，还会造成土壤板结，不利于农业的可持续发展。

技术实现要素：

本发明的所要解决的技术问题在于在于提供一种有效延缓了亚铁离子在施用过程中的氧化过程，提高其利用效率，并且满足不同植物不同生长时期对铁元素的需求的抗氧化控释铁元素叶面肥的制备方法。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题的：一种抗氧化控释铁元素叶面肥的制备方法，首先采用羧基化纤维素螯合亚铁离子，再与凹凸棒土复合，从而制备出抗氧化控释铁元素叶面肥。

进一步的，具体包括如下步骤：

(1)将5-10g微晶纤维素粉加入装有250-500mL纯水的烧杯中，在20-30摄氏度200-400转/分钟搅拌5-15分钟后加入8.58-17.16g高碘酸钠，置于暗处继续搅拌4-6小时，然后加入5-10mL乙二醇终止反应，然后在4000-5000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水、50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，40-60摄氏度下烘干，得到醛基化纤维素；

(2)将2-4g醛基化纤维素加入装有50-100mL纯水的烧杯中，在200-400转/分钟搅拌5-15分钟后加入0.1-0.2g亚氯酸钠，并逐滴加入0.05-0.1mL醋酸，20-30摄氏度下放在暗处搅拌6-10h，然后加入150-200mL的无水乙醇终止反应，在4000-5000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水、50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，40-60摄氏度下烘干，得到羧基化纤维素；

(3)取0.1-0.2g羧基化纤维素，加入装有50-100mLpH为5-7的磷酸缓冲液的烧杯中，200-400转/分钟搅拌5-15分钟后，加入0.05-0.1g的硫酸亚铁，在20-30摄氏度下搅拌1-3小时，形成第一悬浊液，完成二价铁离子的螯合处理；

(4)往第一悬浊液中加入0.2-0.4g的凹凸棒土，继续搅拌2-4小时，得到凹凸棒土与羧基化纤维素螯合铁复合的铁微量元素肥。

本发明的优点在于：本发明提供一种羧基化纤维素螯合铁与凹凸棒土复合的控释铁元素叶面肥，利用羧基化的纤维素可以螯合二价铁离子，从而有效延缓了亚铁离子在施用过程中的氧化过程，提高其利用效率，并且可以通过调节溶液pH的方式控制亚铁离子的释放量，以满足不同植物不同生长时期对铁元素的需求。且本方法简单易行，效果显著，成本低廉。

附图说明

图1为本发明实施例1中硫酸亚铁铵(对照)和控释铁元素叶面肥溶液(pH6)中的亚铁离子浓度随时间变化趋势图。

图2为本发明实施例2中pH对控释铁元素叶面肥亚铁离子释放量的影响图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细的描述。

实施例1：

(1)将5g微晶纤维素粉加入装有250mL纯水的烧杯中，在20摄氏度200转/分钟搅拌5分钟后加入8.58g高碘酸钠，置于暗处继续搅拌4小时，然后加入5mL乙二醇终止反应，在4000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，40摄氏度下烘干，得到醛基化纤维素；

(2)将2g醛基化纤维素加入装有50mL纯水的烧杯中，在20摄氏度200-400转/分钟搅拌5分钟后加入0.1g亚氯酸钠，并逐滴加入0.05mL醋酸，置于暗处继续搅拌6h，然后加入150mL的无水乙醇终止反应，在4000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，40摄氏度下烘干，得到羧基化纤维素；

(3)取0.1g羧基化纤维素，加入装有50mLpH为5的磷酸缓冲液的烧杯中，搅拌5分钟后，加入0.05g的硫酸亚铁，在20摄氏度下搅拌1小时，形成第一悬浊液，完成二价铁离子的螯合处理；

(4)往第一悬浊液中加入0.2g的凹凸棒土，继续搅拌2小时，得到凹凸棒土与羧基化纤维素螯合铁复合的铁微量元素叶面肥。

实施例2：

(1)将7.5g微晶纤维素粉加入装有275mL纯水的烧杯中，在25摄氏度300转/分钟搅拌10分钟后加入12.87g高碘酸钠，置于暗处继续搅拌5小时，然后加入7.5mL乙二醇终止反应，然后在4500转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，50摄氏度下烘干，得到醛基化纤维素；

(2)将3g醛基化纤维素加入装有75mL纯水的烧杯中，在300转/分钟搅拌10分钟后加入0.15g亚氯酸钠，并逐滴加入0.075mL醋酸，25摄氏度下放在暗处搅拌8h，然后加入175mL的无水乙醇终止反应，在4500转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，50摄氏度下烘干，得到羧基化纤维素；

(3)取0.15g羧基化纤维素，加入装有75mL pH为6的磷酸缓冲液的烧杯中，300转/分钟搅拌10分钟后，加入0.075g的硫酸亚铁，在25摄氏度下搅拌2小时，形成第一悬浊液，完成二价铁离子的螯合处理；

(4)往第一悬浊液中加入0.3g的凹凸棒土，继续搅拌3小时，得到凹凸棒土与羧基化纤维素螯合铁复合的铁微量元素叶面肥。

该叶面肥的抗氧化和控释性能结果图1和图2所示，图1为硫酸亚铁铵(对照)和控释铁元素叶面肥溶液(pH6)中的亚铁离子浓度随时间变化趋势图，从图1中可以看出，控释铁元素肥中的亚铁离子的氧化速度显著低于对照。图2为pH对控释铁元素叶面肥亚铁离子释放量的影响。从图2中可以看出，随着溶液pH值的降低，亚铁离子的释放量逐渐增加，从而可以利用pH控制亚铁离子的释放。

实施例3：

(1)将10g微晶纤维素粉加入装有500mL纯水的烧杯中，在30摄氏度400转/分钟搅拌15分钟后加入17.16g高碘酸钠，置于暗处继续搅拌6小时，然后加入10mL乙二醇终止反应，然后在5000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，60摄氏度下烘干，得到醛基化纤维素；

(2)将4g醛基化纤维素加入装有100mL纯水的烧杯中，在400转/分钟搅拌15分钟后加入0.2g亚氯酸钠，并逐滴加入0.1mL醋酸，30摄氏度下放在暗处搅拌10h，然后加入200mL的无水乙醇终止反应，在5000转/分钟下离心，得到的沉淀分别用纯水，50％无水乙醇和无水乙醇洗涤后放在烘箱里，60摄氏度下烘干，得到羧基化纤维素；

(3)取0.2g羧基化纤维素，加入装有100mL pH为7的磷酸缓冲液的烧杯中，400转/分钟搅拌15分钟后，加入0.1g的硫酸亚铁，在30摄氏度下搅拌3小时，形成第一悬浊液，完成二价铁离子的螯合处理；

(4)往第一悬浊液中加入0.4g的凹凸棒土，继续搅拌4小时，得到凹凸棒土与羧基化纤维素螯合铁复合的铁微量元素叶面肥。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。