一种提高石英砂料浆悬浮性的方法与流程

文档序号:11685148阅读:936来源:国知局
本发明涉及石英坩埚生产
技术领域
,特别涉及一种提高石英砂料浆悬浮性的方法。
背景技术
:石英坩埚是用于生产多晶硅铸锭的容器,是多晶硅生产过程中除多晶硅原料外消耗量最大的消耗品。其生产技术难度大、原料纯度要求高、使用环境苛刻,要在1550℃的高温下一次性连续工作50小时以上,是多晶硅生产过程中不可替代的关键消耗材料。此外,面对高纯度多晶硅原料供不应求的局面,许多国家都根据多晶硅铸锭原理开展了多晶硅原料的熔炼提纯工作,石英坩埚在其中也发挥了同样重要的作用。因此,它与多晶硅光伏产业具有密不可分、相互依存的关系。作为石英坩埚的生产工艺技术,一般有注浆成型和注凝成型二种。注浆成型工艺是石英传统的成型技术,即把调制好的高性能石英陶瓷泥浆在石膏模中注浆成型得到制品,国外公司一般采用该工艺。注凝成型工艺是在石英陶瓷泥浆中加入一种有机单体、在非孔模具中成型后直接固化得到制品。两种技术各有特点,注浆成型产品密度略高、耐磨性好,适合制造形状简单的辊状、四方形实心产品,注凝成型产品气孔率略高、热震稳定性更好,适合制造形状复杂的薄壁状空芯产品。方形石英坩埚是在多晶硅熔融过程中需要承受1400℃-1550℃的高温及多晶硅溶液的压力,因此对坩埚的热稳定性及强度有着较高的要求。注 浆成型工艺是靠石膏模具吸取料浆中的水分达到成型固化的目的,在固化过程中,如果料浆发生沉淀,造成料浆的石英材料分布不均匀,将会对坩埚的物理性能产生负面影响,严重的甚至可能导致坩埚在铸锭过程中发生开裂,造成漏硅等严重质量问题。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种提高石英砂料浆悬浮性的方法,能有效提高料浆中石英砂的悬浮性,减缓石英砂的沉淀,从而改善坩埚坯体的石英砂颗粒均匀性,稳定坩埚的物理性能。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种提高石英砂料浆悬浮性的方法,包括以下步骤:(1)先将石英砂浆料投入启动搅拌的混料机中,5~10分钟后投入有机分散剂,投入有机分散剂5~10分钟后投入石英砂骨材,再搅拌10~15分钟得料浆;(2)将步骤(1)得到的料浆转移至真空搅拌机中,一边搅拌一边抽真空,维持5~25分钟;抽空搅拌的目的是去除料浆中的气泡,避免浇注后气泡残留在坩埚壁中而产生大的气孔,降低产品强度。(3)步骤(2)完成后,将料浆浇注至石膏模具中。本发明通过控制石英砂料浆的加工工艺及加入特定用量及种类的有机分散剂,协同作用,能有效提高料浆中石英砂的悬浮性,减缓石英砂的沉淀,从而改善坩埚坯体的石英砂颗粒均匀性,稳定坩埚的物理性能。作为优选,步骤(1)所述石英砂浆料的粒度d10为1.0-3.5μm,d50为 8.0-12.0μm,d90为18.0-30.0μm;石英砂浆料的密度为1.5-2.0g/ml;石英砂浆料的粘度为50-150cps。控制石英砂浆料上述参数其悬浮性更好,制备的产品品质更好。作为优选,步骤(1)所述石英砂骨材的粒度范围为0.075mm-0.15mm,按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成:粒径大于106μm的22%-60%,粒径106μm-75μm的30%-50%,粒径小于75μm的3%-40%。控制石英砂骨材上述参数其悬浮性更好,制备的产品品质更好。作为优选,步骤(1)所述有机分散剂为羧甲基纤维素钠、乳酸中的一种或几种。本发明使用上述特定的分散剂能有效改善料浆中的颗粒团聚,减缓料浆的沉降速度,从而提高料浆的悬浮性。作为优选,步骤(1)中,石英砂浆料:石英砂骨材:有机分散剂的重量比=2.5~1:1:0.00001~0.001。控制三者的配比以提高悬浮性,分散剂的用量对于产品有影响。分散剂用量过小,起不到分散剂的作用;分散剂用量过大,会对产品质量产生影响,造成产品粘在石膏模具上。作为优选,步骤(1)所述的混料机的搅拌转速为18~30转每分钟。作为优选,步骤(2)所述抽真空的真空度为-0.07~-0.1mpa。本发明的有益效果是:能有效提高料浆中石英砂的悬浮性,减缓石英砂的沉淀,从而改善坩埚坯体的石英砂颗粒均匀性,稳定坩埚的物理性能。具体实施方式下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本 领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。石英砂浆料的制备采用常规的石英砂原料+纯水球磨制备而得。实施总方案:一种提高石英砂料浆悬浮性的方法,包括以下步骤:(1)先将石英砂浆料投入启动搅拌的混料机中(转速为18~30转每分钟),5~10分钟后投入有机分散剂,投入有机分散剂(羧甲基纤维素钠、乳酸中的一种或几种)5~10分钟后投入石英砂骨材,再搅拌10~15分钟得料浆。石英砂浆料的粒度d10为1.0-3.5μm,d50为8.0-12.0μm,d90为18.0-30.0μm;石英砂浆料的密度为1.5-2.0g/ml;石英砂浆料的粘度为50-150cps。石英砂骨材的粒度范围为0.075mm-0.15mm,按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成:粒径大于106μm的22%-60%,粒径106μm-75μm的30%-50%,粒径小于75μm的3%-40%。石英砂浆料:石英砂骨材:有机分散剂的重量比=2.5~1:1:0.00001~0.001。(2)将步骤(1)得到的料浆转移至真空搅拌机中(转速为18转每分钟),一边搅拌一边抽真空,抽真空的真空度为-0.07~-0.1mpa,维持5~25分钟。(3)步骤(2)完成后,将料浆浇注至石膏模具中。具体实施案例1制备过程为:1.按照重量比1:1:0.0001的比例,准备好混料需要用的石英砂浆料,石英砂骨材及有机分散剂,其中石英砂浆料的粒度d10为1.0μm,d50为 8.0μm,d90为18.0μm;石英砂浆料的密度为1.5g/ml;石英砂浆料的粘度为50cps;石英砂骨材按照不同粒径的重量组分为:大于106μm的25%,106μm~75μm的50%,小于75μm的25%;有机分散剂为羧甲基纤维素钠;2.先将石英砂浆料投入启动搅拌中的混料机中,5分钟后投入准备好的有机分散剂,投入有机分散剂5分钟后投入石英砂骨材,再搅拌10分钟;3.将混合好的料浆转移至真空搅拌机中(18转/分钟),一边搅拌一边抽真空,抽真空时间为5分钟(真空度-0.1mpa);4.抽真空结束后,将料浆浇注至石膏模具中。具体实施案例2制备过程为:1.按照重量比2.5:1:0.001的比例,准备好混料需要用的石英砂浆料,石英砂骨材及有机分散剂,其中石英砂浆料的粒度d10为3.5μm,d50为12.0μm,d90为30.0μm;石英砂浆料的密度为2.0g/ml;石英砂浆料的粘度为150cps;石英砂骨材按照不同粒径的重量组分为:大于106μm的55%,106μm~75μm的30%,小于75μm的15%;有机分散剂为羧甲基纤维素钠;2.先将石英砂浆料投入启动搅拌中的混料机中,10分钟后投入准备好的有机分散剂,投入有机分散剂10分钟后投入石英砂骨材,再搅拌15分钟;3.将混合好的料浆转移至真空搅拌机中,一边搅拌一边抽真空,抽真空时 间为25分钟(真空度-0.07mpa);4.抽真空结束后,将料浆浇注至石膏模具中。对比试验:选择具体实施实例1、2得到的料浆与不添加有机分散剂的料浆分别对比沉淀量及坩埚不同位置的抗折强度及密度。试验方法:在2只500ml的量杯中分别到入具体实施例1、2制得的料浆及不添加分散剂制得的料浆,静置24小时后,测量量杯底部的沉淀层厚度。同时用三种料浆按照同样的常规工艺进行坩埚制作,制作完成后切样测量坩埚不同位置的抗折强度。对比结果如下:料浆类型24小时沉淀厚度mm具体实施实例13具体实施实例23不添加有机分散剂料浆10从上表结果数据上看,具体实施实例1、2的料浆在沉淀速度上有明显的减缓,制得的方形石英坩埚不同位置的抗折强度数据更为均匀,提高了产品的物理性能稳定性。以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。当前第1页12
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