技术简介:
本发明针对插层法制备石墨烯尺寸过大、难以控制的问题,提出通过水热反应结合双氧水裁切的创新方法。将插层法制备的石墨烯置于水热釜中,利用水与双氧水的协同作用,在100-180℃下反应15-60分钟,通过氧化裁切实现石墨烯尺寸的精确控制,最终获得均一微米级石墨烯样品,兼顾宏量制备与环保性,显著提升其应用价值。
关键词:石墨烯尺寸控制,插层法裁切,水热处理
技术领域本发明涉及石墨烯制备领域,具体涉及基于石墨烯尺寸的控制制备领域,特别涉及一种插层法制备石墨烯的裁切方法。
背景技术:石墨烯制备是推动石墨烯产业化的重要环节,石墨烯的制备不仅包括石墨烯的宏量制备,还包括石墨烯的可控制备。可控的因素主要有石墨烯的厚度、尺寸等。这些因素在很大程度上能够影响石墨烯的性能。尤其是石墨烯的尺寸,石墨烯的尺寸会影响石墨烯的导电性,从而会影响石墨烯的应用。因此控制石墨烯的尺寸至关重要。目前宏量制备石墨烯的方法主要是化学氧化法和插层法。其中化学氧化法制备的石墨烯尺寸分布较宽,尺寸分布从几十纳米到上百微米,这会严重的影响石墨烯的应用。如果能在一定程度上对石墨烯的尺寸进行控制,将会推动石墨烯产业的发展。目前,在控制石墨烯尺寸方面,主要是将化学氧化法制备的石墨烯进行分级,分级的方法除了离心操作之外,还有用多孔膜进行分级的方法,已见的媒体报道有:公开号为CN104817071A。但是,这些方法或者操作复杂或者很难控制石墨烯的精确分离。通过CVD生长的方法可以控制石墨烯的尺寸,但是CVD的方法并不能得到宏量的石墨烯来满足很多应用领域的需要。并且CVD生长石墨烯的成本较高。插层法制备的石墨烯成本低、产量高,但是其尺寸和厚度较大。这些使得插层法制备的石墨烯在应用方面存在很大限制。如果将插层法制备的石墨烯进行适当的裁切,控制其厚度和尺寸,将会在很大程度上推动石墨烯的应用。
技术实现要素:本发明的目的在于针对插层法制备的石墨烯进行设计而提供一种简单的裁切插层法制备石墨烯的方法,既能够控制石墨烯的尺寸又能够宏量制备石墨烯样品。这将对于石墨烯的进一步应用提供一定的保证。为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案如下:一种裁切插层法制备石墨烯的方法,其特征是将插层法制备的石墨烯放入聚四氟乙烯作为内衬的水热釜中,加入一定量的水和双氧水,在100℃~180℃下,反应15min~1h,反应完全后取出样品进行冷冻干燥即得裁切后的插层法制备石墨烯。在本发明的一个优选实施例中,所述水和双氧水的体积比为10:1~5:1。在本发明的一个优选实施例中,所述插层法制备的石墨烯尺寸为80μm。由于采用了如上的技术方案,本发明具有方法简单、易于操作,且整个过程环保无污染的优点,能够实现宏量制备尺寸较为均一的石墨烯样品。附图说明图1为本发明实施例1裁切后的石墨烯TEM示意图。图2为本发明实施例2裁切后的石墨烯TEM示意图。图3为本发明实施例3裁切后的石墨烯TEM示意图。具体实施方式以下实施例仅是对本发明的详细描述,并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。实施例1将插层法制备的石墨烯(尺寸为80μm)20mg放入聚四氟乙烯作为内衬的100mL水热釜中,加入60mL水和10mL双氧水,在140℃下,反应30min,反应完全后取出样品进行冷冻干燥。表征结果见附图1。结果证明:经过裁切后石墨烯的尺寸为直径1μm~10μm,且较为均匀。实施例2将插层法制备的石墨烯(尺寸为80μm)20mg放入聚四氟乙烯作为内衬的100mL水热釜中,加入60mL水和10mL双氧水,在140℃下,反应45min,反应完全后取出样品进行冷冻干燥。表征结果见附图2。结果证明:经过裁切后石墨烯的尺寸为直径800nm~2μm,且较为均匀。实施例3将插层法制备的石墨烯(尺寸为80μm)20mg放入聚四氟乙烯作为内衬的100mL水热釜中,加入60mL水和10mL双氧水,在180℃下,反应20min,反应完全后取出样品进行冷冻干燥。表征结果见附图3。结果证明:经过裁切后石墨烯的尺寸为直径800nm~1.5μm,且较为均匀。