一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法与流程

本发明涉及化学制备领域，尤其涉及一种厘米量级单晶三氧化钼的制备方法。

背景技术：

钼和钼合金材料不仅具有良好的耐高温强度和硬度,而且具有良好的导电、导热、抗腐蚀等性能,因此广泛应用于化学化工、冶金机械及航空航天等工业领域。三氧化钼(MoO₃)不仅是制备钼和钼合金材料的主要原料,而且本身也具有电致变色、光致变色、光催化降解及气敏等特性,因此在合成敏感元件、催化剂、快离子导体及潜在的电池电极等许多功能材料方面具有特殊用途。由于纳米材料表现出的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及量子隧道效应等性能，使得纳米三氧化钼在电池电极材料、催化剂、平板显示器、阻烟剂、传感器、光致发光显色材料等领域具有广泛的应用前景。

目前虽然有许多三氧化钼的制备方法但是这些方法的设备比较复杂，制备条件比较苛刻。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明的目的是提供低成本大批量快速制备三氧化钼单晶条带的制备方法。该方法获得的三氧化钼条带为厘米量级，质量高，且为宏量制备，所需温度适中，耗能少，能实现低成本大批量快速制备三氧化钼单晶条带。

本发明的技术方案如下：

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将钼源固定在坩埚中；先将钼源修整为适合的形状然后将钼源固定在适当尺寸的坩埚中，注意钼源放置在坩埚中后钼源不能移动；

（2）将Y₂O₃粉末覆盖在所述钼源的表面上；

（3）将坩埚放置在磁悬浮熔炼炉的线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温至1000℃~2000℃内，保温10 秒 ~ 100分钟；

（4）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，此时在钼源上方的坩埚壁上便会有白色团絮状物质生成，该絮状物质即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

其中，所述Y₂O₃粉末在升温到1000 ℃ 以上时，呈现熔融状态。

其中，所述Y₂O₃粉末和所述钼源的质量比为0:1~100:1。

其中，所述钼源为导电含钼材料板，在放入坩埚之前还包括对所述钼板的表面进行打磨清除污染物的处理步骤。

其中，步骤（3）中所述磁悬浮炉的升温功率为0.1 KW 以上功率。

其中，所述步骤（3）中保温时间与坩埚材质、结构、冷却方式、坩埚内磁感应强度及所需氧化钼单晶的尺寸有关。

其中，步骤（1）中，所述坩埚的材料为金属氧化物、高导热金属材料、铝酸盐、钛酸盐及硅酸盐等非电磁屏蔽材料。

其中，所述坩埚的结构为单层坩埚壁、双层坩埚壁或多层坩埚壁。

其中，所述坩埚的冷却方式为水冷或自然冷却。

其中，所述钼源的截径在0.1 mm以上。

本发明的有益效果是：

（1）本发明利用磁悬浮辅助法迅速产生大量钼蒸汽，氧化钼单晶可以迅速在几分钟内形成，获得层状结构的高取向单晶；

（2）本发明可以制备出厘米量级的三氧化钼单晶纳米带，质量高，所需温度适中，耗能少，能实现低成本大批量快速制备三氧化钼单晶纳米带；

（3）本发明可以实现三氧化钼单晶的宏量制备。

附图说明

图1为本发明方法实例1中制得的三氧化钼纳米带实体微距照片；

图2为本发明方法实例1中制得的三氧化钼纳米带偏振光显微镜照片；

图3为本发明方法实例1中制得的三氧化钼纳米带扫描电子显微镜照片；

图4为本发明方法实例1中制得的三氧化钼纳米带的X射线光电子能谱分析；

图5为本发明方法实例2中制得的三氧化钼纳米带实体微距照片；

图6为本发明方法实例2中制得的三氧化钼纳米带偏振光显微镜照片；

图7为本发明方法实例2中制得的三氧化钼纳米带扫描电子显微镜照片;

图8为本发明方法实例3中制得的三氧化钼纳米带偏振光显微镜照片。

具体实施方式

实施例1

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取4.37 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量0.60g Y₂O₃粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，经过40s升温至1600℃~1650℃，磁悬浮炉的升温功率为19.2 KW，保温140 s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例2

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取5.18 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量0.89 g Y₂O₃粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，经过60s升温至1700℃~1800℃，磁悬浮炉的升温功率为23.6 KW，保温140 s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例3

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取2.42 g钼板水平置于容积为10 ml的坩埚中，称量0.55 g Y₂O₃粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，经过120 s升温至1800~1900 ℃，磁悬浮炉的升温功率为24.6 KW，保温140 s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例4

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取3.0 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量0.60 g Y₂O₃粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，经过50 s升温至1800~1900 ℃，磁悬浮炉的升温功率为22.9 KW，保温300 s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例5

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取4.35g钼板水平置于容积为20ml的坩埚中，称量0.67g Y2O3粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温功率19.8KW，经过30s升温至1900 ℃，保温120s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例6

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取3.0 g钼板水平置于容积为10 ml的坩埚中，称量0.30 g Y₂O₃粉末均匀覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，经过60 s升温至1000 ℃~1100 ℃，磁悬浮炉的升温功率为23.6 KW，保温80 s；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例7

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取2.52 g钼板水平置于容积为10 ml的坩埚中，称量25 g Y₂O₃粉末覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温至1200 ℃~1300 ℃，磁悬浮炉的升温功率为12.4 KW，保温10分钟；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例8

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取3.55 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量350 g Y₂O₃粉末覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温至1800 ℃~1900 ℃，磁悬浮炉的升温功率为28.9 KW，保温20分钟；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例9

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取5.43 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量150.2 g Y₂O₃粉末覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温至1800℃~1900℃，磁悬浮炉的升温功率为37.2 KW，保温50分钟；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

实施例10

一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法，具体步骤如下：

（1）取5.25 g钼板水平置于容积为20 ml的坩埚中，称量100.1 g Y₂O₃粉末覆盖在钼板上表面；

（2）将坩埚放置于磁悬浮熔炼炉线圈中，打开电源启动磁悬浮炉，升温至1100 ℃~1150 ℃，磁悬浮炉的升温功率为15.3 KW，保温100分钟；

（3）关闭电源，冷却至室温后取出坩埚，在坩埚中收集白色团絮状物质，此即为厘米量级单晶三氧化钼纳米带。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。