一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备与流程

本发明属于无机盐分离技术领域，具体涉及一种离子膜烧碱生产中，把膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔融、加热、盐析结晶分离、回收硝盐共饱和溶液冷冻脱硝、去氯碱生产系统生产烧碱等过程的十水芒硝脱水加工工艺。

背景技术：

离子膜法电解食盐水生产烧碱所采用的原材料中均含有Na₂SO₄作为伴生物质始终存在于原盐中。在淡盐水脱氯过程中还要加入一定的Na₂SO₃作为还原剂还原淡盐水中的游离氯，又要生成少量的Na₂SO₄。离子膜法电解食盐水生产烧碱时，在盐水循环过程中Na₂SO₄会逐渐积累影响氯化钠的溶解度，进而会降低电解的电流效率，使生产不能高效正常运行，作为有害杂质必须除去。随着淡盐水膜法除硝技术的推广使用，在氯碱生产企业中逐渐淘汰钡法（Ba²⁺+SO₄^2--=BaSO₄↓）除SO₄^2-技术由先进的膜法除硝技术所替代。膜法除硝技术把淡盐水分离成浓硝盐水及贫硝盐水，贫硝盐水回收至盐水系统重新利用，然后用冷冻法从浓硝盐水中结晶出十水芒硝。

现阶段氯碱装置中淡盐水膜法除硝所产十水芒硝加工生产无水硫酸钠的方法有以下几种方法：

①釜式熔硝盐析脱水法，间歇式操作，十水芒硝熔融后一次性投加盐析剂NaCl,集中过饱和析出无水芒硝，盐析剂NaCl投入量、盐析后溶液成分、反应时间控制、反应终点的确定等因素均不确定，产品结晶体颗粒不稳定、质量差。

②蒸发浓缩法，将十水芒硝熔融分离出无水芒硝后，蒸发浓缩饱和溶液生产无水芒硝，在蒸发浓缩芒硝饱和溶液析出无水芒硝整个过程中溶液均处于过饱和状态，操作难度大，蒸汽消耗及各种费用相当高，仅见于报道无工业化实例。

③热熔法，十水芒硝熔融后分离出无水芒硝，将饱和溶液再冷冻分离十水芒硝，十水芒硝再熔融分离无水芒硝，一次循环芒硝析出率最高33.79%，整个装置中的循环物料皆处于饱和状态，操作难度大，各环节堵塞严重开停车频繁，不具备连续运行的基本条件。

从以上各加工工艺来看，各种十水芒硝脱水工艺均不成熟，不具备工业化连续生产的条件，十水芒硝相对于无水芒硝使用的局限性相当大，造成氯碱企业膜法脱硝副产十水芒硝严重滞销，基本没有出路，在很大程度上也制约了低廉的高芒卤水作为烧碱原料的使用价值。

技术实现要素：

本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备，科学合理地解决了氯碱企业副产十水芒硝脱水的问题，为企业提供了一种经济适用的十水芒硝脱水法。

术语说明：

本发明所述的浓硝盐水指的是：膜法脱硝分离出的浓缩液。

本发明所述的贫硝盐水指的是：膜法脱硝分离出的透过液，或冷冻脱硝后的溶液。

本发明所述的含固高硝溶液指的是：十水芒硝与熔硝液之间经熔硝后所形成的析出有部分元明粉的溶液。

本发明所述的高硝溶液指的是：含固高硝溶液经加热升温后所形成的溶液。

本发明所述的硝盐共饱和溶液指的是：高硝溶液经盐析结晶、固液分离后的上清液。

本发明的研究思路及依据的理论如下：

首先，我们引入40℃-70℃熔硝液作为十水芒硝整个脱水过程的载热、载物流体，将十水芒硝熔融时发生的不易控制的固液变化（熔融、结晶、析出元明粉、饱和水溶液与水合物之间的转化及含不同水合物之间的转化）转化为硝盐水混合物易控状态。用硝盐水混合物循环流动，来实现热量的转移和物料的溶入及析出，完成十水芒硝脱水制元明粉的基本工艺流程。其次，我们观察用40℃-70℃熔硝液熔融十水芒硝的整个过程，一定的十水芒硝逐渐加入熔硝液，十水芒硝的变化过程为软化、浆状流体、稠厚分层流体，温度降低、流体相态稳定，加大熔硝液液量，混合液体固液迅速分层，成为稳定的含固硝盐共饱和溶液。第三，固体NaCl的引入降低了十水芒硝的熔融温度，十水芒硝熔融时吸热量大，十水芒硝熔融量与吸热量相对应，熔硝前后熔硝液温差确定了熔硝后溶液中Na₂SO₄的含量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

1、本发明提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉所涉及的熔硝设备，其特征在于，包括：熔硝槽、混熔器和熔硝液管道，位于所述熔硝槽内的格栅将其内腔分隔为固相区和熔融区，且固相区位于熔融区的上方，十水芒硝堆积于固相区，混熔器经硝浆流动管道与熔融区的下部相连通，熔硝液管道分两路：

其中一路进入熔融区内，自下而上与堆积在固相区内的十水芒硝接触，在固液接触面处发生熔融，熔融所形成的硝浆从格栅缝隙进入熔融区；另一路进入混熔器内，与自熔融区沉降的硝浆混熔，在混熔器内形成含固高硝溶液，以进入下一工序。

进一步的，所述熔硝液管道内熔硝液为硝盐共饱和溶液和/或浓硝盐水。

进一步的，所述混熔器内另设有格栅，硝浆流动通道伸入混熔器内格栅的下方，熔硝液一路从混熔器内格栅下部进入，含固高硝溶液从混熔器内格栅上部流出。

进一步的，所述熔硝槽上连接有液位控制器，以保证固相区内的十水芒硝与熔融区内的熔硝液相接触。

进一步的，所述熔硝槽与混熔器之间连接有温差控制器，熔硝液管道上旁接有流量调节器，用于实现熔硝液管道两路流量的分流。

2、本发明还提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法，该方法将膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔硝、加热升温以获得高硝溶液，之后经盐析结晶、固液分离、干燥得元明粉，包括以下步骤a至步骤d至少四个步骤：

a.熔硝：熔硝过程基于上述的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉所涉及的熔硝设备，熔硝时包括如下步骤：①将十水芒硝堆至熔硝槽固相区，②40℃-70℃熔硝液分两路：一路注入熔硝槽熔融区内，将自上而来的固体十水芒硝熔融成硝浆；另一路去混熔器，在混熔器内与来自熔融区的硝浆充分混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

b.加热升温：采用直接加热或间接加热方式，将步骤a所述含固高硝溶液加热至60-70℃，形成高硝溶液，贮存备用；

c.盐析结晶：将步骤b所述高硝溶液与固体NaCl按比例混合后，盐析结晶，十水芒硝以元明粉的形式析出；

d.固液分离、干燥：将步骤c盐析结晶后的物料经固液分离，得到湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，湿元明粉干燥后即成产品；

e.冷冻脱硝：将步骤d所述硝盐共饱和溶液分两路，一路作为步骤a的熔硝液，回熔硝设备再次熔硝，另一路去冷冻脱硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.盐水回收：将步骤e冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

上述步骤a至步骤d四个步骤为必要步骤，步骤e、步骤f为可选步骤。

进一步的，浓硝盐水中Na₂SO₄含量≤70 g/L时，步骤a采用回收硝盐共饱和溶液循环使用；浓硝盐水中Na₂SO₄含量＞70 g/L时，浓硝盐水、或浓硝盐水与硝盐共饱和溶液按比例加入。

进一步的，步骤c中：先将步骤b所述高硝溶液与熔硝液混合，固体NaCl再以一定速度连续加入，以达到固体NaCl缓慢溶入体系的目的。

进一步的，步骤c中：固体NaCl的加入量以使盐析上清液中NaCl含量≤共饱和度时NaCl含量的1%为控制指标，微调NaCl加入比例。

进一步的，所述熔融区内熔融十水芒硝的流量由熔硝前后溶液的温差∆t控制，熔硝前后溶液（即含固高硝溶液与熔硝液之间）的温差∆t控制在5℃-15℃。

进一步地，步骤b中，引入自电解去膜法脱硝的淡盐水（78℃左右），利用其余热将步骤a所述含固高硝溶液加热至60-70℃，形成高硝溶液，贮存备用。

3、本发明另提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的装置，包括：

熔硝单元：基于上述的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉所涉及的熔硝设备，用于在外加熔硝液条件下，将十水芒硝先熔融后混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

升温单元：其包括加热部件和高硝溶液罐，加热部件对熔硝设备出口的含固高硝酸溶液升温和控温，形成高硝溶液，并贮存在高硝溶液罐内：

盐析结晶器：用于接收高硝溶液罐内的高硝溶液，使其与固体NaCl按比例混合，将十水芒硝以元明粉的形式析出；

固液分离器：用于将盐析结晶后的物料进行固液分离，得湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，固液分离器上设有固体物料出口和液体物料出口，湿元明粉从固体物料出口流出，含少量元明粉的硝盐共饱和溶液自液体物料出口流出；

以及干燥器：用于将湿元明粉干燥，制成元明粉。

进一步的，还包括：冷冻脱硝单元：用于回收沉降分离器液体物料出口处，硝盐共饱和溶液中未析出的Na₂SO₄，硝盐共饱和溶液另作为熔硝单元的熔硝液，分出一路回用至熔硝单元。

更进一步的，还包括：盐水回用单元：用于回收冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

进一步地，所述加热部件为热交换器，热交换器具有传热介质入口和传热介质出口，传热介质入口、传热介质出口均连至电解槽去膜法脱硝单元的淡盐水管线上。

本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备，与现有技术相比所产生的有益效果是：

1、本发明实现十水芒硝盐析脱水，熔硝步骤是关键，通过引入40℃-70℃硝盐共饱和溶液作为十水芒硝整个脱水过程的载热、载物流体，将十水芒硝熔融时发生的不易控制的固液变化转化为硝盐水混合物易控状态。用硝盐水混合物循环流动，来实现热量的转移和物料的溶入及析出，完成十水芒硝脱水制元明粉的基本工艺流程；在特制的熔硝设备内，利用温差控制熔硝量进而实现溶液Na₂SO₄含量、盐硝比直至产品质量都实现了精准控制。

2、本发明解决了十水芒硝直接加热熔融十水芒硝饱和溶液再升温是不可能的问题，热法熔硝收率每次循环最高能达到33.79%，本工艺一次循环就可回收90%以上的Na₂SO₄；解决了盐析后硝盐共饱和溶液升温再熔硝结晶的问题；解决了含固硝盐共溶物再升温时，固液相之间发生溶质转移，溶液达到饱和状态加热设备结晶、堵塞、生产无法连续运行的状况，实现了连续、安全、稳定的运行状态。投资省，操作温度低，物料腐蚀性差，设备制造成本低。

3、本发明工艺操作简单、装置运行稳定，创造性地在膜法脱硝单元与整个氯碱系统融合在一起，弥补了其缺失的部分生产工艺，为氯碱企业烧碱、精制盐、元明粉联产，地下廉价的高SO₄^2-卤水大规模使用开创了一个崭新的生产工艺。

4、本发明节能，省去了十水芒硝脱水所有的蒸发系统，操作温度（40-70℃）低，利用低品位热源（电解来78℃左右的淡盐水）熔融升温，与蒸发浓缩法相比可节约蒸汽1400 kg/T元明粉以上，用于盐析的NaCl作为烧碱的原料回用，不存在物料及能量的消耗。

5、本发明环保，参与循环的物料包括水分，无任何消耗和排出。

6、本发明产品结晶颗粒控制过程稳定合理，颗粒大且均匀，能够达到元明粉Ⅰ类二等品以上的质量标准。

附图说明

附图1是本发明的熔硝设备的结构示意图；

附图2是本发明方法的工艺流程图；

附图3是本发明装置的结构示意图。

图中，1、熔硝槽，2、熔融区，3、格栅，4、固相区，5、混熔器，6、硝浆流动通道，7、熔硝液管道。

具体实施方式

下面结合附图1-3，对本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备作以下详细说明。

实施例一（熔硝设备）

如附图1所示，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉所涉及的熔硝设备，包括：熔硝槽1、混熔器5和熔硝液管道7，位于所述熔硝槽1内的格栅3将其内腔分隔为固相区4和熔融区2，且固相区4位于熔融区2的上方，十水芒硝堆积于固相区4，熔硝器经硝浆流动通道6与熔融区2的下部相连通，所述熔硝液管道7分两路：

其中一路进入熔融区2内，自下而上与堆积在固相区4内的十水芒硝接触，在固液接触面处发生熔融，熔融所形成的硝浆从格栅3缝隙进入熔融区2；另一路进入混熔器5内，与自熔融区2沉降的硝浆混熔，在混熔器5内形成含固高硝溶液，以进入下一工序。

上述熔硝液管道7内液体为硝盐共饱和溶液、浓硝盐水、或硝盐共饱和溶液与浓硝盐水的混合液。

在上述结构的基础上，为了使硝浆与熔硝液之间充分混熔，混熔器5内另设有格栅3，硝浆流动通道6伸入混熔器5内格栅3的下方，熔硝液从混熔器5内格栅3下部进入，含固高硝溶液从混熔器5内格栅3上部流出。

在上述结构的基础上，为了确保固相区4内的十水芒硝与熔融区2内的熔硝液相接触，熔硝槽1上连接有液位控制器。

在上述结构的基础上，为了便于控制含固高硝溶液中Na₂SO₄的含量，熔硝槽1与混熔器5之间连接有温差控制器。熔硝液管道7的两路上分别串接有流量调节器，用以调节熔硝液进入熔融区2及混熔器5的流量。

实施例二（氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的装置）

如附图1、3所示，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的装置，包括：

熔硝单元：基于实施例一的熔硝设备，用于在外加熔硝液条件下，将十水芒硝先熔融后混熔，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液；

升温单元：其包括加热部件和高硝溶液罐，加热部件对熔硝设备出口的含固高硝酸溶液升温和控温，形成高硝溶液，并贮存在高硝溶液罐内：

盐析结晶器：用于接收高硝溶液罐内的高硝溶液，使其与固体NaCl按比例混合，将十水芒硝以元明粉的形式析出；

固液分离器：用于将盐析结晶后的物料进行固液分离，得湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，固液分离器上设有固体物料出口和液体物料出口，湿元明粉从固体物料出口流出，含少量元明粉的硝盐共饱和溶液自液体物料出口流出；

以及干燥器：用于将湿元明粉干燥，制成元明粉。

上述熔硝液为硝盐共饱和溶液、浓硝盐水、或硝盐共饱和溶液与浓硝盐水的混合液。

在上述结构的基础上，还包括：冷冻脱硝单元：用于回收沉降分离器液体物料出口处，硝盐共饱和溶液中未析出的Na₂SO₄，硝盐共饱和溶液另作为熔硝单元的熔硝液，分出一路回用至熔硝单元。

在上述结构的基础上，还包括：盐水回用单元：用于回收冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

在上述结构的基础上，加热部件为热交换器，热交换器具有传热介质入口和传热介质出口，传热介质入口、传热介质出口均连至电解槽去膜法脱硝单元的淡盐水管线上。

上述盐析结晶器、干燥器结构为本领域技术人员公知，升温单元、冷冻脱硝单元及盐水回用单元结构也为本领域技术人员公知，在此不再赘述。

实施例三（氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法）

如附图1、2所示，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法，该方法将膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔硝、加热升温以获得高硝溶液，之后经盐析结晶、固液分离、干燥得元明粉，具体包括以下步骤：

a.熔硝：熔硝过程基于实施例一的熔硝设备，熔硝时包括如下步骤：① 将十水芒硝由起重设备堆至熔硝槽1固相区4；② 40℃熔硝液以2.5 m³/h的流量分为两路：一路注入熔硝槽1熔融区2内，将自上而来的固体十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液渗透下，十水芒硝熔融成硝浆；另一路去混熔器5，在混熔器5内与来自熔融区2的硝浆充分进行热量和物料的交换，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的温差∆t=5℃，制成溶液中Na₂SO₄含量为83.26 g/L的含固高硝溶液。

步骤a中熔硝液的选择原则为：浓硝盐水中Na₂SO₄含量≤70 g/L时，采用回收硝盐共饱和溶液循环使用；浓硝盐水中Na₂SO₄含量＞70 g/L时，浓硝盐水、或浓硝盐水与硝盐共饱和溶液按比例加入。

b.加热升温：采用加热器直接加热方式，将来自混熔器5的含固高硝溶液加热至60℃，形成高硝溶液，贮存在高硝溶液罐内备用。

c.盐析结晶：将来自高硝溶液罐的高硝溶液与真空精制盐在盐析结晶器内按比例充分混合，经盐析结晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步骤c中：先将步骤b所述高硝溶液与熔硝液混合，真空精制盐再以一定速度连续加入，以达到真空精制盐缓慢溶入体系的目的。真空精制盐的加入量以使盐析上清液中NaCl含量≤共饱和度时NaCl含量的1%为控制指标，微调NaCl加入比例，以保证无水芒硝产品中不含固体盐。

无污染的真空精制盐放置在精盐料仓中，由螺旋加料器准确计量输送至盐析结晶器中，设置盐加料量与硝浆流量比例调节控制盐硝比。以下提供一盐硝比的参考值：按照每m³高硝溶液加入21 kg固体NaCl盐析剂的配比，固体NaCl以158.49 kg/h的速度连续加入盐析结晶器内。

d.固液分离、干燥：将步骤c盐析结晶后的物料送入沉降分离器内沉降分离，稠厚的浆料经硝浆泵入离心机，离心分离出湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，湿元明粉干燥后即成产品外售。

e.冷冻脱硝：将步骤d所述硝盐共饱和溶液分两路，一路作为步骤a的熔硝液，回熔硝设备再次熔硝，另一路去冷冻脱硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.盐水回收：将步骤e冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

实施例四（氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法）

如附图1、2所示，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法，该方法将膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔硝、加热升温以获得高硝溶液，之后经盐析结晶、固液分离、干燥得元明粉，具体包括以下步骤：

a.熔硝：熔硝过程基于实施例一的熔硝设备，熔硝时包括如下步骤：① 将十水芒硝由起重设备堆至熔硝槽1固相区4；② 55℃熔硝液以5 m³/h的流量分为两路：一路注入熔硝槽1熔融区2内，将自上而来的固体十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液渗透下，十水芒硝熔融成硝浆；另一路去混熔器5，在混熔器5内与来自熔融区2的硝浆充分进行热量和物料的交换，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的温差∆t=10℃，制成溶液中Na₂SO₄含量为92.66 g/L的含固高硝溶液。

步骤a中熔硝液的选择原则为：浓硝盐水中Na₂SO₄含量≤70 g/L时，采用回收硝盐共饱和溶液循环使用；浓硝盐水中Na₂SO₄含量＞70 g/L时，浓硝盐水、或浓硝盐水与硝盐共饱和溶液按比例加入。

b.加热升温：引入自电解去膜法脱硝的78℃左右的淡盐水，利用其余热将来自混熔器5的含固高硝溶液加热至65℃，形成高硝溶液，贮存在高硝溶液罐内备用。

c.盐析结晶：将来自高硝溶液罐的高硝溶液与真空精制盐在盐析结晶器内按比例充分混合，经盐析结晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步骤c中：先将步骤b所述高硝溶液与熔硝液混合，真空精制盐再以一定速度连续加入，以达到真空精制盐缓慢溶入体系的目的。真空精制盐的加入量以使盐析上清液中NaCl含量≤共饱和度时NaCl含量的1%为控制指标，微调NaCl加入比例，以保证无水芒硝产品中不含固体盐。

无污染的真空精制盐放置在精盐料仓中，由螺旋加料器准确计量输送至盐析结晶器中，设置盐加料量与硝浆流量比例调节控制盐硝比。以下提供一盐硝比的参考值：按照每m³高硝溶液加入21 kg固体NaCl盐析剂的配比，固体NaCl以1116.98 kg/h的速度连续加入盐析结晶器内。

d.固液分离、干燥：将步骤c盐析结晶后的物料送入沉降分离器内沉降分离，稠厚的浆料经硝浆泵入离心机，离心分离出湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，湿元明粉干燥后即成产品外售。

e.冷冻脱硝：将步骤d所述硝盐共饱和溶液分两路，一路作为步骤a的熔硝液，回熔硝设备再次熔硝，另一路去冷冻脱硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.盐水回收：将步骤e冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

实施例五（氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法）

如附图1、2所示，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法，该方法将膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔硝、加热升温以获得高硝溶液，之后经盐析结晶、固液分离、干燥得元明粉，具体包括以下步骤：

a.熔硝：熔硝过程基于实施例一的熔硝设备，熔硝时包括如下步骤：① 将十水芒硝由起重设备堆至熔硝槽1固相区4；② 70℃熔硝液以4 m³/h的流量分为两路：一路注入熔硝槽1熔融区2内，将自上而来的固体十水芒硝浸在熔硝液中，在由下而上的熔硝液渗透下，十水芒硝熔融成硝浆；另一路去混熔器5，在混熔器5内与来自熔融区2的硝浆充分进行热量和物料的交换，形成析出有部分元明粉的含固高硝溶液，控制熔硝前后溶液的温差∆t=15℃，制成溶液中Na₂SO₄含量为121.78 g/L的含固高硝溶液。

步骤a中熔硝液的选择原则为：浓硝盐水中Na₂SO₄含量≤70 g/L时，采用回收硝盐共饱和溶液循环使用；浓硝盐水中Na₂SO₄含量＞70 g/L时，浓硝盐水、或浓硝盐水与硝盐共饱和溶液按比例加入。

b.加热升温：引入自电解去膜法脱硝的78℃左右的淡盐水，利用其余热将来自混熔器5的含固高硝溶液加热至60℃，形成高硝溶液，贮存在高硝溶液罐内备用。

c.盐析结晶：将来自高硝溶液罐的高硝溶液与真空精制盐在盐析结晶器内按比例充分混合，经盐析结晶，十水芒硝以元明粉的形式析出。

步骤c中：先将步骤b所述高硝溶液与熔硝液混合，真空精制盐再以一定速度连续加入，以达到真空精制盐缓慢溶入体系的目的。真空精制盐的加入量以使盐析上清液中NaCl含量≤共饱和度时NaCl含量的1%为控制指标，微调NaCl加入比例，以保证无水芒硝产品中不含固体盐。

无污染的真空精制盐放置在精盐料仓中，由螺旋加料器准确计量输送至盐析结晶器中，设置盐加料量与硝浆流量比例调节控制盐硝比。以下提供一盐硝比的参考值：按照每m³高硝溶液加入44.83 kg固体NaCl盐析剂的配比，固体NaCl以1212.54 kg/h的速度连续加入盐析结晶器内。

d.固液分离、干燥：将步骤c盐析结晶后的物料送入沉降分离器内沉降分离，稠厚的浆料经硝浆泵入离心机，离心分离出湿元明粉和含少量元明粉的硝盐共饱和溶液，湿元明粉干燥后即成产品外售。

e.冷冻脱硝：将步骤d所述硝盐共饱和溶液分两路，一路作为步骤a的熔硝液，回熔硝设备再次熔硝，另一路去冷冻脱硝，回收未析出的Na₂SO₄；

f.盐水回收：将步骤e冷冻脱硝后的贫硝盐水去氯碱装置化盐，作为烧碱原料进入氯碱系统。

需要说明的是，本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法中，步骤a至步骤d四个步骤为必要步骤，步骤e、步骤f为可选步骤。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明。即采用步骤a至步骤d、步骤a至步骤e、步骤a至步骤f的实施方案均应当落在本发明的保护范围之内。

本发明的一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备，其加工制作简单方便，按说明书附图所示加工制作即可。

除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。