本发明涉及微晶玻璃复合材料领域，特别涉及一种氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法。
背景技术：
透辉石微晶玻璃是一种性能优异的微晶玻璃，具有很高的耐磨性和很高的强度，但其一般脆性较高而韧性较低，并且由于导热系数较低，其一般抗热震性能比较差。
氮化铝纤维属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃，机械性能好，抗折强度高于Al2O3陶瓷，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热导率高(约200W/m·K)，是Al2O3的5倍以上，是良好的耐热冲击材料，热膨胀系数小，约4.5×10-6℃，与微晶玻璃材料相近。
若将透辉石微晶玻璃与氮化铝进行复合，则氮化铝纤维一方面会大幅度提高透辉石微晶玻璃的机械强度，一方面由于其良好的导热性，有助于透辉石微晶玻璃基体的导热能力的提高，能使透辉石微晶玻璃的抗热震性能大大提高。
微晶玻璃一般采用烧结法或熔融法进行制备，其中熔融法制备的微晶玻璃体积密度相对较高，气孔率较低，但若要采用熔融法将氮化铝纤维与微晶玻璃复合起来，则首先要解决氮化铝纤维在高温下易被氧化的问题；其次要解决氮化铝纤维在熔体中均匀分布的问题。
目前尚无采用熔融法将氮化铝纤维与透辉石微晶玻璃复合起来，制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的报道。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法，其中，氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料具有抗热震性好、耐磨性高、强度高、韧性高，可以作为功能材料使用，该方法是以CaO粉末、MgO、SiO2粉末、Al2O3粉末等作为主要原料，加入一定比例的助熔剂CaF2、晶核剂P2O5与TiO2等，通过熔融法将原料熔融成为液态，在熔融末期将氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并搅拌均匀，再浇铸、退火得到含氮化铝纤维的基础玻璃，基础玻璃再经过核化、晶化等热处理过程即可得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料。
发明人经大量研究，创造性地采用熔融法合成了氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料。发明人发现在熔融段末期将氮化铝纤维以氮气流喷入熔池内部同时搅拌可以取得较好的氮化铝纤维分散均化效果。同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止氮化铝纤维在高温下氧化，并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人发现由于氮化铝纤维的热膨胀系数与基体玻璃基本一致，因此可避免复合材料在热处理过程中由于热应力较大而产生结构裂纹。该方法有效实现了氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的高效制备。
因而，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法，该方法包括：
将CaO粉末、MgO、SiO2粉末、Al2O3粉末、助熔剂、晶核剂按比例混合在一起，以得到混合物料；
将所述混合物料在1450-1500℃左右熔融，以得到熔融态原料；
在熔融段末期将氮化铝纤维通过氮气喷吹喷入熔池内部并搅拌，氮气在保护氮化铝纤维不被氧化的同时，使氮化铝纤维均匀分布并促使熔池中的微小气泡长大并排出；
将所述混合了氮化铝纤维的熔融原料浇铸进入预热过的模具之中再经过退火，以得到含氮化铝纤维的基础玻璃；
含氮化铝纤维的基础玻璃经过核化晶化过程就得到了氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料。
另外，根据本发明还可以具有如下附加技术特征：
根据本发明的实施例，化学成分CaO、MgO、SiO2、Al2O3的含量范围分别为CaO 13-22重量份、MgO 8-17重量份、SiO2 47-62重量份、Al2O3 6-13重量份。
根据本发明的实施例，加入的助熔剂为CaF2，晶核剂为P2O5与TiO2，其含量为CaF21-4重量份，P2O5及TiO2分别为2-6重量份。
根据本发明的实施例，将上述原料按比例混合均匀，在1450-1500℃下熔融2-6个小时，可保证原料能充分熔融。
根据本发明的实施例，在熔融段末期将13-20重量份的氮化铝纤维按一定比例通过氮气流喷入熔池内部并搅拌，氮气会保护氮化铝纤维不在高温下被氧化，并实现氮化铝纤维在熔体中的均匀分布，并促使熔体内不易排出的小气泡上浮长大并排出，最终得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
根据本发明的实施例，将熔融原料浇铸进入经过450-510℃预热的模具之中进行浇铸，得到含氮化铝纤维的基础玻璃。
根据本发明的实施例，含氮化铝纤维的基础玻璃需要在450-510℃退火2-5小时。
根据本发明的实施例，含氮化铝纤维的基础玻璃在500-700℃核化2-4小时，再在700-950℃，核化2-5小时得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复合材料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得显而易见和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法。参考图1，根据本发明的实施例，对该氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃的制备方法进行解释说明，该方法包括：
S100按比例混合
根据本发明的实施例，将CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末、助熔剂CaF2，晶核剂P2O5与TiO2按比例混合均匀，各成分的含量范围为CaO 13-22重量份、MgO 8-17重量份、SiO2 47-62重量份、Al2O3 6-13重量份、CaF21-4重量份、P2O5 2-6重量份、TiO2 2-6重量份，将以上物料按比例充分混合均匀，得到了制备透辉石微晶玻璃的主要原料；
S200充分熔融
根据本发明的实施例，将所述透辉石微晶玻璃的主要原料在1450-1500℃熔融加热2-6小时，使物料充分熔融均化、各化学成分分布均匀。
S300氮化铝纤维喷入及搅拌
根据本发明的实施例，在熔融段末期，将13-20重量份的氮化铝纤维粉末末以氮气流喷入熔池内部并搅拌，得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
氮气流的作用有三，第一是制造非氧化性气氛，保护氮化铝纤维粉末末不被过度氧化；第二是促进氮化铝纤维粉末末在熔池内部的均匀分散；第三是促进熔融原料中原有的微小气泡的长大上浮。
S400浇铸及退火
根据本发明的实施例，将含有氮化铝纤维的熔融原料浇铸进入经过450-510℃预热的模具中，退火2-5小时候后再随炉降温，得到含氮化铝纤维的基础玻璃；
S500核化及晶化
根据本发明的实施例，将含氮化铝纤维的基础玻璃在500-700℃下核化4-8小时，再升温至700-900℃晶化4-8小时，得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料。
根据本发明实施例的氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法，采用氮气喷吹实现了氮化铝纤维在熔池中的均匀分布，得到的基础玻璃与氮化铝纤维结合非常紧密。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例中，以CaO 13重量份、MgO 11重量份、SiO2 49重量份、Al2O36重量份、CaF22重量份、P2O5 2重量份、TiO2 2重量份为制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的主要物料，具体方法如下：
在步骤S100将上述物料按比例混合均匀，在1500℃下熔融3个小时，可保证原料能充分熔融。
在步骤S200在熔融段末期将14重量份的氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并搅拌，以实现氮化铝纤维的均匀分布，最终得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
在步骤S300将熔融原料浇铸进入经过510℃充分预热的模具之中，并在510℃退火3小时，得到了含氮化铝纤维的基础玻璃。
在步骤S400含氮化铝纤维的基础玻璃在650℃核化2小时，再在850℃晶化4小时得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复合材料。
实施例2
本实施例中，以CaO 15重量份、MgO 10重量份、SiO2 48重量份、Al2O3 6重量份、CaF2 4重量份、P2O5 2重量份、TiO2 2重量份为制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的主要物料，具体方法如下：
在步骤S100将上述物料按比例混合均匀，在1490℃下熔融4个小时，可保证原料能充分熔融。
在步骤S200在熔融段末期将13重量份的氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并搅拌，以实现氮化铝纤维的均匀分布，吹入的氮气也会使熔体内不易排出的小气泡上浮长大并排出，最终得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
在步骤S300将熔融原料浇铸进入经过470℃预热的模具之中进行浇铸，并在470℃退火2小时，得到含氮化铝纤维的基础玻璃。
在步骤S400含氮化铝纤维的基础玻璃在630℃核化2小时，再在830℃晶化4小时得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复合材料。
实施例3
本实施例中，以CaO 13重量份、MgO 17重量份、SiO2 47重量份、Al2O3 13重量份、CaF2 1重量份、P2O5 2重量份、TiO2 2重量份为制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的主要物料，具体方法如下：
在步骤S100将上述物料按比例混合均匀，在1460℃下熔融2个小时，可保证原料能充分熔融。
在步骤S200在熔融段末期将13重量份的氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并搅拌，以实现氮化铝纤维的均匀分布，吹入的氮气也会使熔体内不易排出的小气泡上浮长大并排出，最终得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
在步骤S300将熔融原料浇铸进入经过450℃预热的模具之中进行浇铸，并在450℃退火5小时，得到含氮化铝纤维的基础玻璃。
在步骤S400含氮化铝纤维的基础玻璃在500℃核化4小时，再在700℃晶化5小时得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复合材料。
实施例4
本实施例中，以CaO 13重量份、MgO 8重量份、SiO2 62重量份、Al2O3 6重量份、CaF24重量份、P2O5 6重量份、TiO2 6重量份为制备氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复相材料的主要物料，具体方法如下：
在步骤S100将上述物料按比例混合均匀，在1500℃下熔融6个小时，可保证原料能充分熔融。
在步骤S200在熔融段末期将20重量份的氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并搅拌，以实现氮化铝纤维的均匀分布，吹入的氮气也会使熔体内不易排出的小气泡上浮长大并排出，最终得到含有氮化铝纤维的熔融原料。
在步骤S300将熔融原料浇铸进入经过480℃预热的模具之中进行浇铸，并在480℃退火2小时，得到含氮化铝纤维的基础玻璃。
在步骤S400含氮化铝纤维的基础玻璃在700℃核化2小时，再在950℃晶化2小时得到氮化铝纤维—透辉石微晶玻璃复合材料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。