一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺的制作方法

本发明涉及蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺。

背景技术：

蓝宝石英文名称为Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是蓝色；属于刚玉族矿物，三方晶系。宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。蓝宝石与红宝石，祖母绿金水菩提碧玺，坦桑石等都属于有色宝石属。

刚玉中因含有铁(Fe)和钛(Ti)等微量元素，而呈现蓝、天蓝、淡蓝等颜色，其中以鲜艳的天蓝色者为最好。蓝宝石的矿物名称为刚玉，属刚玉族矿物。实际上自然界中的宝石级刚玉除红色的称红宝石外，其余各种颜色如蓝色、淡蓝色、绿色、黄色、灰色、无色等，均称为蓝宝石。蓝宝石的化学成分(Al₂O₃),主要以Fe、Ti、致色。

蓝宝石的成分为氧化铝，因含微量元素钛(Ti⁴⁺)或铁(Fe²⁺)而呈蓝色。属三方晶系。晶体形态常呈筒状、短柱状、板状等，几何体多为粒状或致密块状。透明至半透明，玻璃光泽。折光率1.76～1.77，双折射率0.008，二色性强。非均质体。有时具有特殊的光学效应-星光效应。硬度为9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，内部富含与底面平行并定向排列的三组包体时，可以产生美丽的六射星光时，被称为“星光蓝宝石”。

现有人造蓝宝石晶体导模加工工艺在具体生产过程中，存在如下问题：一方面，由于原料处理不够干净和炉体清理不够彻底，致使晶体导模加工质量受到影响，使晶体内部存在杂质，降低片状晶体纯度；另一方面，由于模具设计的影响，致使每次导模提拉生长的蓝宝石片体数量受到限制，现有导模法一般每次只能生产一片蓝宝石，生产效率较低；再一方面，由于片状晶体的生产工艺控制不当，致使晶体生产质量下降，出现龟裂或晶体位错严重等不足；同时，由于坩埚的热交换影响，导致探测的坩埚内部熔体温度误差较大，不利于蓝宝石晶体的温度控制。

因此，基于上述，本发明提供一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，以解决现有技术存在的导模法生产片状晶体数量有限、工艺难以精确控制的不足和缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，提供一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，以解决现有技术存在的导模法生产片状晶体数量有限、工艺难以精确控制的不足和缺陷。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，包括如下步骤：

(1)原料处理：将粉状的氧化铝原料进行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩埚中保温3h，并在空气环境下冷却至室温，使氧化铝原料完全氧化；

(2)清理装模：将炉体杂质清理干净之后，将盛装有粉状氧化铝的坩埚置于炉体中央位置；将籽晶柱通过钨丝缠绕安装在提拉杆上，然后在籽晶柱下部设置连接杆，在连接杆的两端分别设置若干籽晶杆，在籽晶杆的下端设置籽晶体，籽晶体下端设置楔形结构的楔形端；楔形端的长度方向与模具空隙的长度方向相垂直；在盛装粉状氧化铝原料之前，在坩埚底部设置有若干隔板，将坩埚底部分隔出与模具底部相匹配的安装槽；所述模具由若干片状的钼片组合而成，模具通过将钼片嵌入安装在安装槽中进行固定；所述坩埚包括内层和设置在内层外部的石墨保温层，能够有效提高坩埚的保温效率，利于熔体温度的精准控制和调整；

(3)炉体抽真空：关上放气阀和炉门，开启真空泵对炉体内腔抽真空，使炉体内部的气压抽至-0.5～-0.1Pa，然后关闭真空泵，开启氩气阀门，对炉腔内部充满氩气，直至炉腔内部大气压恢复到标准大气压为止，如此往复抽真空-充氩气循环2～3次；

(4)加热升温：对炉体进行加热升温，使炉体内部温度按照10℃/min的速度升温至1500℃，然后再按照25℃/min的升温速度升至2080℃；

(5)引晶缩颈：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具上表面相距5mm～6mm；对籽晶进行预热2～3次，使位于模具表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；然后将晶体慢速向上提升，待晶体提升距离模具上表面20mm～30mm时，升高加热功率，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；

(6)扩肩：缩颈之后，将籽晶向上提拉速度降低，使晶体沿着籽晶从模具空隙之间向上缓慢生长；

(7)等径生长：扩肩结束之后，对提拉速度进行提高，保持温度长不变，对晶体进行等径生长；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；

(8)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚分离；进行分阶段降温；待晶体完全脱离模具之后，停止提拉，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出。

本申请的技术方案，一方面通过原料和炉体的清理工序，能够避免晶体生长过程中出现污染或夹杂，从而有效保证生长片状晶体的纯度；通过抽真空处理和氩气保护，还能够防止空气中的其它杂质与坩埚或模具发生反应。

另一方面，通过对模具的整体设计，用户通过提拉杆的上升和下降提拉处理，可以通过籽晶柱、连接杆和籽晶杆使籽晶体向上或向下运动；通过多个籽晶体的结构设计，使本发明的工艺能够实现多片蓝宝石片体的生产，提高片状蓝宝石的生产效率。

再一方面，本申请的技术方案，通过工艺的合理调整，能够避免片状晶体发生龟裂，提高晶体质量；通过石墨保温层的设置，利于对坩埚及其内部的熔体进行有效保温，从而有效避免坩埚的散热造成的温度变化失真，从而提高坩埚内部温度的精准探测，从而方便对熔体温度的精准控制。

优选的，所述模具外表面为光滑表面，组成模具的相邻钼片之间的间隔为0.3mm～1mm，钼片的厚度尺寸与安装槽的宽度尺寸相匹配，钼片与安装槽之间为过渡配合安装。

优选的，所述坩埚的内表面为光滑表面，坩埚的宽度尺寸和长度尺寸分别大于所述模具的长度和宽度尺寸；坩埚采用钼或铱材料制备而成，坩埚底面为平面。

优选的，所述石墨保温层的厚度为2mm～3mm，石墨保温层与所述坩埚之间为固定粘贴连接。

优选的，所述籽晶柱的外形为方形柱或圆形柱；籽晶柱与连接杆之间为固定连接，连接杆与籽晶杆连接为一个整体结构。

优选的，所述籽晶体与所述楔形端连接为一个整体，楔形端的尖角底端夹角为20°～30°。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本申请的技术方案，一方面通过原料和炉体的清理工序，能够避免晶体生长过程中出现污染或夹杂，从而有效保证生长片状晶体的纯度；通过抽真空处理和氩气保护，还能够防止空气中的其它杂质与坩埚或模具发生反应。

2、另一方面，通过对模具的整体设计，用户通过提拉杆的上升和下降提拉处理，可以通过籽晶柱、连接杆和籽晶杆使籽晶体向上或向下运动；通过多个籽晶体的结构设计，使本发明的工艺能够实现多片蓝宝石片体的生产，提高片状蓝宝石的生产效率。

3、再一方面，本申请的技术方案，通过工艺的合理调整，能够避免片状晶体发生龟裂，提高晶体质量；通过石墨保温层的设置，利于对坩埚及其内部的熔体进行有效保温，从而有效避免坩埚的散热造成的温度变化失真，从而提高坩埚内部温度的精准探测，从而方便对熔体温度的精准控制。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的模具和坩埚结构示意图；

图3为本发明的坩埚剖视图；

图4为本发明的坩埚俯视图。

图中：1、坩埚；2、模具；3、籽晶体；4、楔形端；5、籽晶杆；6、连接杆；7、籽晶柱；8、石墨保温层；9、坩埚；10、安装槽；11、隔板。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，如图1-4所示：

一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，包括如下步骤：

(1)原料处理：将粉状的氧化铝原料进行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩埚1中保温3h，并在空气环境下冷却至室温，使氧化铝原料完全氧化；

(2)清理装模：将炉体杂质清理干净之后，将盛装有粉状氧化铝的坩埚1置于炉体中央位置；将籽晶柱7通过钨丝缠绕安装在提拉杆上，然后在籽晶柱7下部设置连接杆6，在连接杆6的两端分别设置若干籽晶杆5，在籽晶杆5的下端设置籽晶体3，籽晶体3下端设置楔形结构的楔形端4；楔形端4的长度方向与模具2空隙的长度方向相垂直；在盛装粉状氧化铝原料之前，在坩埚1底部设置有若干隔板11，将坩埚1底部分隔出与模具2底部相匹配的安装槽10；所述模具2由若干片状的钼片组合而成，模具2通过将钼片嵌入安装在安装槽10中进行固定；所述坩埚1包括内层99和设置在内层99外部的石墨保温层8，能够有效提高坩埚1的保温效率，利于熔体温度的精准控制和调整；

(3)炉体抽真空：关上放气阀和炉门，开启真空泵对炉体内腔抽真空，使炉体内部的气压抽至-0.5～-0.1Pa，然后关闭真空泵，开启氩气阀门，对炉腔内部充满氩气，直至炉腔内部大气压恢复到标准大气压为止，如此往复抽真空-充氩气循环2～3次；

(4)加热升温：对炉体进行加热升温，使炉体内部温度按照10℃/min的速度升温至1500℃，然后再按照25℃/min的升温速度升至2080℃；

(5)引晶缩颈：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具2上表面相距5mm～6mm；对籽晶进行预热2～3次，使位于模具2表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；然后将晶体慢速向上提升，待晶体提升距离模具2上表面20mm～30mm时，升高加热功率，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；

(6)扩肩：缩颈之后，将籽晶向上提拉速度降低，使晶体沿着籽晶从模具2空隙之间向上缓慢生长；

(7)等径生长：扩肩结束之后，对提拉速度进行提高，保持温度长不变，对晶体进行等径生长；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；

(8)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚1分离；进行分阶段降温；待晶体完全脱离模具2之后，停止提拉，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出。

本申请的技术方案，一方面通过原料和炉体的清理工序，能够避免晶体生长过程中出现污染或夹杂，从而有效保证生长片状晶体的纯度；通过抽真空处理和氩气保护，还能够防止空气中的其它杂质与坩埚1或模具2发生反应。

另一方面，通过对模具2的整体设计，用户通过提拉杆的上升和下降提拉处理，可以通过籽晶柱7、连接杆6和籽晶杆5使籽晶体3向上或向下运动；通过多个籽晶体3的结构设计，使本发明的工艺能够实现多片蓝宝石片体的生产，提高片状蓝宝石的生产效率。

再一方面，本申请的技术方案，通过工艺的合理调整，能够避免片状晶体发生龟裂，提高晶体质量；通过石墨保温层8的设置，利于对坩埚1及其内部的熔体进行有效保温，从而有效避免坩埚1的散热造成的温度变化失真，从而提高坩埚1内部温度的精准探测，从而方便对熔体温度的精准控制。

作为本实施例的优选方案，所述模具2外表面为光滑表面，组成模具2的相邻钼片之间的间隔为0.3mm～1mm，钼片的厚度尺寸与安装槽10的宽度尺寸相匹配，钼片与安装槽10之间为过渡配合安装。

作为本实施例的优选方案，所述坩埚1的内表面为光滑表面，坩埚1的宽度尺寸和长度尺寸分别大于所述模具2的长度和宽度尺寸；坩埚1采用钼或铱材料制备而成，坩埚1底面为平面。

作为本实施例的优选方案，所述石墨保温层8的厚度为2mm～3mm，石墨保温层8与所述坩埚1之间为固定粘贴连接。

作为本实施例的优选方案，所述籽晶柱7的外形为方形柱或圆形柱；籽晶柱7与连接杆6之间为固定连接，连接杆6与籽晶杆5连接为一个整体结构。

作为本实施例的优选方案，所述籽晶体3与所述楔形端4连接为一个整体，楔形端4的尖角底端夹角为20°～30°。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。