一种凹凸棒土的改性方法与流程

文档序号:12579314阅读:1012来源:国知局

本发明涉及非金属矿的改性,具体涉及一种凹凸棒土的改性方法。



背景技术:

凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒土为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物,具有独特的层链状结构特征,在其结构中存在晶格置换,帮晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+,晶体呈针状,纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。其理想的化学分子式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O,具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中,颜色呈白色,灰白色,青灰色,灰绿色或弱丝绢光泽。土质细腻,有油脂滑感,质轻、性脆,断口呈贝壳状或参差状,吸水性强。湿时具粘性和可塑性,干燥后收缩小,不大显裂纹,水浸泡崩散。

凹凸棒土的优良性能使得其应用越来越广泛,在实际使用中由于存在着纯度不均以及黏合性不强等问题,需要对其进行改性以更加满足对结构材料的需求。申请号 CN200510040601.6 的专利中,给出了经过自然风化、改性处理、配料、搅拌、墨粉和检测等步骤实现对凹凸棒石棒土粘度的加工,该专利的改性处理步骤之前是自然风化这个步骤,需要耗费30-120天的时间,效率较低,而且改性所需要的浸泡时间也长,纯度不高,改性不够彻底,效果不甚理想。在凹凸棒土的酸化改性中,还存在着一个大问题,当酸性的浓度过大,凹凸棒土中八面体阳离子近乎完全溶解时,四面体结构会失去支撑而发生崩塌,无法彻底改性。



技术实现要素:

针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种凹凸棒土的改性方法,该改性方法简单、成本较低,明显提高了凹凸棒土的比表面积,增加了吸附性能。

本发明解决技术问题采用如下技术方案:

本发明提供了一种凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为5-10mm的颗粒,过20-60目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为10-16%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到40-60℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到5.0-6.2时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥2-3小时,粉碎,过60-100目筛即得到改性的凹凸棒土。

优选地,所述步骤(1)粉碎至粒径为8mm的颗粒。

优选地,所述步骤(1)过40目筛。

优选地,所述步骤(2)盐酸溶液的浓度为12%。

优选地,所述步骤(3)加热到55℃。

优选地,所述步骤(3)当体系pH值达到5.6时,停止滴加。

优选地,所述步骤(4)干燥2.5小时。

优选地,所述步骤(4)粉碎后过80目筛。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

本发明的凹凸棒的改性方法主要有凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性、凹凸棒土的再次改性、凹凸棒土的后处理四个步骤,首先加入去离子水搅拌、超声、抽滤进行凹凸棒土的提纯,改性和再次改性利用加入盐酸溶液和碳酸钾的饱和水溶液进行反应,酸性环境和钾盐将凹凸棒土进行改性。本发明方法简单、成本较低,提高了凹凸棒土的提纯纯度,明显提高了凹凸棒土的比表面积,增加了吸附性能和粘合性。

具体实施方式

下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1.

本实施例凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为8mm的颗粒,过40目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为12%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到55℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到5.6时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥2.5小时,粉碎,过80目筛即得到改性的凹凸棒土。

本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加 22-25%,比表面积增加了5 倍,与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比,改性效率提高了18-25%。

实施例2.

本实施例凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为5mm的颗粒,过20目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为10%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到40℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到6.2时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥2小时,粉碎,过60目筛即得到改性的凹凸棒土。

本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加 16-20%,比表面积增加了4倍,与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比,改性效率提高了16-19%。

实施例3.

本实施例凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为10mm的颗粒,过60目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为16%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到60℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到5.8时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥3小时,粉碎,过100目筛即得到改性的凹凸棒土。

本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加 18-22%,比表面积增加了5倍,与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比,改性效率提高了18-23%。

实施例4.

本实施例凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为6mm的颗粒,过60目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为16%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到50℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到5.8时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥2.2小时,粉碎,过100目筛即得到改性的凹凸棒土。

本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加 20-25%,比表面积增加了5倍,与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比,改性效率提高了20-24%。

实施例5.

本实施例凹凸棒土的改性方法,包括以下步骤:

(1)凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为9mm的颗粒,过50目筛,加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水,使用恒速搅拌器搅拌,保持300-400r/min,搅拌2-4小时后,放入超声波清洗仪中超声15-30分钟,静置,减压抽滤,于80-100℃

干燥2-3小时;

(2)凹凸棒土的改性:在20-30℃水浴搅拌条件下,将步骤(1)提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为14%的盐酸溶液,在2-4小时内滴加完毕,继续搅拌1-2小时;

(3)凹凸棒土的再次改性:对步骤(2)的反应物进行加热,加热到60℃,滴加碳酸钾的饱和水溶液,不断测量体系的pH值,当pH值达到6.0时,停止滴加,静置冷却;

(4)凹凸棒土的后处理:将步骤(3)的反应物进行减压抽滤,于90-110℃干燥3小时,粉碎,过100目筛即得到改性的凹凸棒土。

本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加 16-18%,比表面积增加了5倍,与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比,改性效率提高了16-20%。

本发明的凹凸棒土改性方法方法简单、成本较低,提高了凹凸棒土的提纯纯度,明显提高了凹凸棒土的比表面积,增加了吸附性能和粘合性。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

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