一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法与流程

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种限域感应加热动态可控温度梯度cvi碳/碳复合材料快速致密化方法。

背景技术：

碳/碳(c/c)复合材料具有密度低、强度高、比模量高、导热性好、膨胀系数低、摩擦学性能好等诸多优良特性，是目前唯一能够用于2600℃以上高温惰性气氛下的复合材料，可广泛用于航空航天、武器装备、核能、冶金、化工等领域，具有重要的军事工业和民用工业应用背景。

致密化是c/c复合材料制备的关键技术，主要包括液相浸渍法和化学气相渗透(chemicalvaporinfiltration，cvi)法。前者容易制得尺寸稳定的制品，但工艺繁复，对设备要求高，且经过高温碳化生成的树脂碳很难石墨化，另外，树脂和沥青碳化时收缩会导致纤维发生损伤，减弱了纤维/基体的界面性能，制品易产生显微裂纹、分层等缺陷。cvi法具有对纤维损伤小、基体碳纯度高、组成和结构可设计性强、制品性能好等优点，是目前国内外c/c复合材料制备普遍采用的技术。在cvi工艺中，存在着表面化学反应(热解、沉积)和气体扩散之间的竞争。若气体到表面的扩散控制整个反应速率，则表面沉积很快建立，导致严重的表面结壳；若表面的化学反应是控制速率的步骤，这种表面结壳现象可减少。为此，需要采取较低温度特别是较低的压力，但这一措施使得致密化周期特别长，通常需要600～2000h的时间，甚至需要中途采用机械加工，以打开被封闭的气孔，这也是c/c复合材料制品成本居高不下的原因。

cvi法制备高性能c/c复合材料首要解决一个个核心问题是致密化速率，即如何在短的时间内获得较高的密。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种限域感应加热动态可控温度梯度cvi碳/碳复合材料快速致密化方法，采用感应加热建立动态可控温度梯度，通过限域感应加热和定向渗透对碳纤维预制体进行顺序沉积，可以实现c/c复合材料的快速致密化。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种限域感应加热动态可控温度梯度cvi碳/碳复合材料快速致密化方法，包括如下步骤：

s1、在碳毡预制体内部沿轴向方向不同部位埋入热电偶；

s2、将一块已经致密化的c/c复合材料和步骤s1所得的碳毡预制体放入一密封的刚玉管内，抽真空后通入前驱体气体；

s3、通过感应线圈加热已经致密化的c/c复合材料至设定温度，在毗邻的碳毡预制体中形成温度梯度，利用温度连续监控记录仪记录各点温度随时间的变化；

s4、待碳毡预制体局部致密后，将感应线圈从左至右移动一个工位，碳毡预制体的致密区作为热源，对其相邻部位进行加热；保持碳毡预制体内热解碳沉积区域的温度梯度动态可控，实现大厚度c/c复合材料的快速致密及热解碳组织的均匀可控。

本发明具有以下有益效果：

采用感应加热建立动态可控温度梯度，通过限域感应加热和定向渗透对碳纤维预制体进行顺序沉积，可以实现c/c复合材料的快速致密化。

附图说明

图1为本发明实施例中所使用的装置示意图。

图2为本发明实施例中限域加热温度梯度cvi条件下不同区域的sem形貌。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所使用的装置包括刚玉管1，刚玉管1两端连接有法兰密封盒3，一端的法兰密封盒3上设有出气管，另一端的法兰密封盒3上设有进气管，刚玉管1外套接有限域感应加热线圈2，还包括若干设置在碳毡预制体内部沿轴向方向分布的热电偶4，所述热电偶4连接有多路温度连续监控记录仪。

本发明实施例提供了一种限域感应加热动态可控温度梯度cvi碳/碳复合材料快速致密化方法，包括如下步骤：

s1、在碳毡预制体内部沿轴向方向不同部位埋入热电偶；

s2、将一块已经致密化的c/c复合材料和步骤s1所得的碳毡预制体放入一密封的刚玉管内，抽真空后通入前驱体气体；

s3、通过感应线圈加热已经致密化的c/c复合材料至设定温度，在毗邻的碳毡预制体中形成温度梯度，利用温度连续监控记录仪记录各点温度随时间的变化；

s4、待碳毡预制体局部致密后，将感应线圈从左至右移动一个工位，碳毡预制体的致密区作为热源，对其相邻部位进行加热；保持碳毡预制体内热解碳沉积区域的温度梯度动态可控，实现大厚度c/c复合材料的快速致密及热解碳组织的均匀可控。

本具体实施中采用碳毡为预制体，密度约为0.1g/cm³；试样尺寸为φ40mm×35mm，初步试验采用内径为φ45mm的石英管作反应器，热源温度为1050℃。前驱体为c3h8，载气为n2，v(c3h8)∶v(n2)＝1∶3，石英管内压力为5kpa。沉积2h后中断试验，取出试样进行观察。

在限域加热动态可控温度梯度cvi条件下，热源温度前端预制体内可分为致密区、正在致密化的区域和热影响区，如图2所示，在图中分别以数字1、2、3表示。从sem形貌可以看出，致密区内碳毡预制体已被热解碳填充，正在致密化的区域的孔隙率则相对较高，而热影响区内热解碳刚开始沉积。根据实验结果，在上述实验条件下，致密区向前推移速度约为1.8mm/h，致密区的实测密度为1.5g/cm³。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法，包括如下步骤：将一块已经致密化的C/C复合材料和埋有热电偶的碳毡预制体放入一密封的刚玉管内，抽真空后通入前驱体气体；通过感应线圈加热已经致密化的C/C复合材料至设定温度，在毗邻的碳毡预制体中形成温度梯度，利用温度连续监控记录仪记录各点温度随时间的变化；待碳毡预制体局部致密后，将感应线圈从左至右移动一个工位，碳毡预制体的致密区作为热源，对其相邻部位进行加热；保持碳毡预制体内热解碳沉积区域的温度梯度动态可控，实现大厚度C/C复合材料的快速致密及热解碳组织的均匀可控。

技术研发人员：贾建刚;季根顺;武国强;薛向军;郝相忠
受保护的技术使用者：兰州理工大学
技术研发日：2017.03.31
技术公布日：2017.08.22