本技术属于材料技术领域,特别是涉及一种多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法。
背景技术:
二氧化硅由于表面硅醇基和活性硅烷键能形成强弱不等的氢键结合,而具有吸湿性、消光性、绝热、绝缘性、机械性能优异等特殊性能,因此在电子封装材料、新型催化剂载体、选择性吸附剂、航空用的绝缘材料等领域,越来越受到人们的广泛应用。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本技术实施例公开一种多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法,包括步骤:
(1)、将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,在60~90℃和搅拌的条件下进行反应0.5~3小时,反应至苯酚的转化率达到40~65%,然后在3~8min内将反应器内温度降至30~40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体;
(2)、将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,在40~60℃条件下搅拌反应1~3小时,然后静置8~12小时,获得静置溶液;
(3)、将静置溶液和水按照1:(2~6)体积比例混合,升温至110~120℃,在水热釜中反应10~18小时;
(4)、冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在750~900℃高温处理10~20min,获得多孔碳纳米颗粒;
(5)、通过溶剂凝胶的方法在多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法中,所述步骤(5)包括:将多孔碳纳米颗粒、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水在水中超声分散10~30min,加入四乙氧基硅烷,搅拌混合2~8小时;离心、洗涤获得二氧化硅包覆的多孔碳纳米颗粒。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法中,所述步骤(5)中,乙醇、氨水和水的体积比为(30~55):(1~3):(25~35)。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法中,所述步骤(5)中,多孔碳纳米颗粒的加入量为0.04~0.05g/100ml。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法中,所述步骤(5)中,十六烷基三甲基溴化铵的加入量为0.01~0.03g/100ml。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅的方法中,所述步骤(5)中,四乙氧基硅烷与氨水的体积比为2:(3~5)。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明的制备方法简单、成本低、便于大规模合成,获得二氧化硅包覆的多孔碳纳米颗粒,其粒子尺寸均一,包覆过程没有破坏多孔碳纳米颗粒。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
最佳实施例
(1)、多孔碳纳米颗粒的制备:
将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,其中甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶的体积比为2:10:3,苯酚的加入量为0.04g/ml,在80℃和搅拌的条件下进行反应1小时,反应至苯酚的转化率达到65%,然后在5min内将反应器内温度降至40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体。
将羟基聚硅氧烷预聚物按5%重量比加入到酚醛树脂预聚体中,加热至100℃保持5min,然后真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,获得聚硅氧烷改性酚醛树脂。
将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,三嵌段共聚物和苯酚的重量比为5:3,在60℃条件下搅拌反应2小时,然后静置10小时,获得静置溶液。将静置溶液和水按照1:4体积比例混合,升温至120℃,在水热釜中反应18小时。冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在800℃高温处理10min,获得多孔碳纳米颗粒。
多孔碳纳米颗粒产率达到67%,粒径分布在60~85nm,比表面积在~1210m2/g,孔体积达到1.67cm3/g。
(2)、在多孔碳纳米颗粒外表面包覆二氧化硅
将多孔碳纳米颗粒、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇和氨水在水中超声分散20min,其中乙醇、氨水和水的体积比为50:2:33,多孔碳纳米颗粒的加入量为0.05g/100ml,十六烷基三甲基溴化铵的加入量为0.01g/100ml。加入四乙氧基硅烷,四乙氧基硅烷与氨水的体积比为2:3,搅拌混合4小时;离心、洗涤获得二氧化硅包覆的多孔碳纳米颗粒。
获得二氧化硅包覆的多孔碳纳米颗粒,其粒子尺寸均一,粒径在175nm左右,二氧化硅层的厚度在25nm左右。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。