一种添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品的方法及装置与流程

本发明涉及磷资源回收利用，具体就是通过将湿法磷酸精制过程中副产的萃余酸通过压滤机进行固液分离后所得清液按照比例添加至磷酸二铵装置管反槽配酸系统生产高品质优等品磷酸二铵产品。

背景技术：

在湿法磷酸精制生产过程中，会产生大量萃余酸，萃余酸含固量高、倍半氧化物高，一般处理方法是将该副产萃余酸用于生产低端普钙产品或低养分规格磷酸一铵产品，且会造成系统堵塞，严重影响生产运行效率，磷资源的有效价值也未能得到高附加值收益，增加了生产运行成本。

另外，使用萃余酸生产生产低端普钙产品或低养分规格磷酸一铵产品时，萃余酸酸浓过高，需降低酸浓后进行后续生产，而如如果将该部分萃余酸用来生产二铵产品，便可同比节约浓磷酸用量，每年可节约大量磷酸浓缩需要的蒸汽，起到节能减排的目的。

磷酸二铵生产装置常规配酸工艺都是将磷酸直接输送至洗涤系统完成配酸，若将萃余酸直接按照常规生产工艺进行添加配酸，受萃余酸中倍半氧化物的影响，特别是mgo、al2o3含量高极易造成洗涤系统及输送管线结垢，导致生产系统无法连续稳定运行，本发明将萃余酸清液直接按比例添加进管反槽，无需将萃余酸添加至洗涤配酸系统，避免了萃余酸加入洗涤系统而造成结垢后被迫系统清理，仅需定期循环清洗管反喷浆输送管线。

萃余酸含固量中倍半氧化物含量是萃余酸清液的一倍，直接用于生产磷酸二铵产品，若不将萃余酸含固量滤出，不仅造成输送困难，且不能满足质量指标要求，无法生产出总养分≥64.0%规格高品质的优等品磷酸二铵。

本发明采用压滤后所得萃余酸清液按照比例添加至磷酸二铵装置管反槽配酸既避免了常规配酸工艺洗涤系统结垢的难题，又能高效的生产高品质优等品磷酸二铵产品，减少浓磷酸用量，节约浓缩蒸汽，同时实现磷资源的高附加值回收利用。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种添加萃余酸生产磷酸二铵产品的方法，以实现萃余酸的回收再利用，在确保生产正常稳定连续运行的前提下，生产出高品质优等品磷酸二铵产品，提高萃余酸回收利用的附加值。

本发明主要是将二铵装置含尘、氨的废气洗涤吸收后混酸洗液与压滤后的萃余酸清液配比达到磷酸二铵管反工艺造粒所需要的比重及中和度，再送入管式反应器与液氨反应生成料浆后迅速将反应料浆喷入造粒机床层造粒。

具体有如下步骤：

1、将萃余酸原液经过压滤机过滤后得到萃余酸清液；2、将工艺水输送到洗涤器与浓磷酸按比例混合后配置出一次混酸洗液，吸收来自磷酸二铵装置干线含尘、氨的废气；3、将萃余酸清液与洗涤器一次混酸洗液输送到管式反应器储槽混合配酸达到磷酸二铵管式反应器反应所需要的比重及中和度得到二次混酸；4、将经配比适宜的二次混酸送入管式反应器与液氨反应生成料浆迅速喷入造粒机床层造粒。

上述方法第1步中，所述一次混酸洗液1.20-1.40g/ml，中和度≤0.4mol/mol。

上述方法第1步中，所述萃余酸清液p2o5质量百分数为44--48%，比重为1.58-1.67g/ml，含固量为≤0.5%，倍半氧化物中mgo质量百分数为3.0--4.5%、al2o3质量百分数为3.0--4.5%。

上述方法第2步中，所述浓磷酸p2o5质量百分数为46--49%，比重为1.6-1.65g/ml，含固量为≤0.8%，倍半氧化物中mgo质量百分数为1.3--1.8%、al2o3质量百分数为1.4--2.0%。

上述方法第2步中，所述的工艺水输送流量与浓磷酸流量采用流量计与调节阀联锁控制。

上述方法第3步中，所述管反槽内混酸比重为1.5-1.6g/ml，中和度≤0.7mol/mol。

上述方法第3步中，所述萃余酸清液与二次混酸洗液配比都采用流量计与调节阀联锁控制。

上述方法第4步中，所述混酸送入管式反应器与液氨反应生成料浆采用流量计与调节阀及管反泵频率联锁控制。

上述方法，所需磷酸p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比≤35%，针对生产装置质量与产能最佳平衡点，优选方案配酸过程p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比为15-25%。

在上述生产磷酸二铵的方法过程中，本发明提供一种添加萃余酸清液生产优

等品磷酸二铵产品的装置，萃余酸原液管道与压滤机连接后再与萃余酸清液储槽连接；萃余酸清液储槽经管道与管反槽连接；

来自工艺水的管道与洗涤器槽连接，浓硫酸管道与洗涤器塔连接，

洗涤器塔底部与洗涤器槽连接；

洗涤器槽经洗涤器循环泵与管反槽连接；

管反槽经管反泵与管式反应器连接；

管式反应器与造粒机连接。

洗涤器槽经洗涤器循环泵与文丘里洗涤器连接，文丘里洗涤器底部直接与洗

涤器塔连接。

管式反应器与管反槽连接；硫酸经管道与管反槽连接。

洗涤器槽、萃余酸清液储槽、管反槽内均设置有搅拌器。

本发明还提供一种添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品的装置，萃余酸

原液管道与压滤机连接后再与萃余酸清液储槽连接；萃余酸清液储槽经管道与洗涤器塔连接；

来自工艺水的管道及硫酸管道分别与洗涤器槽连接，浓硫酸管道与洗涤器塔

连接，来自干线含尘、氨废气的管道与洗涤器塔顶部连接，洗涤器塔底部与洗涤器槽连接；

洗涤器槽经洗涤器循环泵与管反槽连接；

管反槽经管反泵与管式反应器连接；

管式反应器与造粒机连接。

洗涤器槽经洗涤器循环泵与文丘里洗涤器上部连接，文丘里洗涤器底部直接与洗涤器塔连接。

管式反应器与管反槽连接；硫酸经管道与管反槽连接，液氨管道与管式反应器连接。

洗涤器槽、萃余酸清液储槽、管反槽内均设置有搅拌器。

本发明的有益效果是：1、通过回收湿法磷酸精制装置生产过程中产生的废弃萃余酸生产磷酸二铵产品，提高了磷资源的回收利用率，提高了萃余酸回收利用的附加值，保守按添加萃余酸清液比例20%计，相对于用萃余酸生产低养分一铵进行比较，提高附加值保守按300元/吨计，年增收约2880万元/年；2、减少浓磷酸用量，节约磷酸浓缩所需蒸汽，达到了节能减排的目的，保守按添加萃余酸清液比例20%计，年减少浓磷酸用量46560吨，节约蒸汽856.7万元/年；3、解决湿法磷酸精制生产过程中产生的废弃萃余酸再加工难度大的问题。

附图说明

图1为实施例1、3本发明的流程示意图，图中，1压滤机；2萃余酸清液储槽；3萃余酸清液储槽搅拌；4萃余酸清液泵；5洗涤器塔；6文丘里洗涤器；7洗涤器槽；8洗涤器搅拌；9洗涤器循环泵；10管反槽；11管反槽搅拌；12管反泵；13管式反应器；14造粒机；15旋塞阀1；16旋塞阀2。

图2为实施例2本发明的流程示意图，图中，1压滤机；2萃余酸清液储槽；3萃余酸清液储槽搅拌；4萃余酸清液泵；5洗涤器塔；6文丘里洗涤器；7洗涤器槽；8洗涤器搅拌；9洗涤器循环泵；10管反槽；11管反槽搅拌；12管反泵；13管式反应器；14造粒机；15旋塞阀1；16旋塞阀2。

具体实施方式

实施例1

如图1中，结合附图对本发明做进一步说明：

采用本发明通过按比例添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品，具体方案如下：

具体有如下步骤：

将萃余酸原液经过压滤机1过滤后所得萃余酸清液输送至萃余酸清液槽2。

将工艺水输送至洗涤器槽7，浓磷酸与工艺水联锁被添加进洗涤塔5，在洗涤器搅拌8作用下将浓磷酸与工艺水进行混合配比后，通过洗涤器循环泵9输送至文丘里洗涤器6，吸收来自二铵装置干线含尘、氨的废气配置出一次混酸洗液；

洗涤器槽7的一次混酸洗液通过洗涤器循环泵9输送至管反槽10，来自萃余

酸清液槽2的萃余酸清液通过萃余酸清液泵4输送，与来自洗涤器槽7的一次混酸洗液联锁添加至管反槽10，在管反槽搅拌11的作用下进行充分混合配比得到二次混酸；

将管反槽10中配比好的二次混酸通过管反泵12送入管式反应器13；将液氨

流量与管反泵12频率及混酸流量联锁，根据所需中和度将液氨输送至管式反应器13快速与混酸反应生成料浆喷入造粒机14床层造粒。

上述方法第1步中，所述萃余酸清液p2o5质量百分数为46%，比重为1.62g/ml，含固量为0.2%，倍半氧化物中mgo质量百分数为3.8%、al2o3质量百分数为3.3%含量。

上述方法第2步中，所述浓磷酸p2o5质量百分数为48%，比重为1.63g/ml，含固量为0.4%，倍半氧化物中mgo质量百分数为1.5%、al2o3质量百分数为1.6%。

上述方法第2步中，所述一次混酸洗液1.30g/ml，中和度0.32mol/mol。

上述方法第3、4步中，所述管反槽内二次混酸比重为1.52g/ml，中和度0.33mol/mol。

上述方法，针对生产装置质量与产能最佳平衡点，优选方案配酸过程p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比为18%。

上述方法，优选方案需在装置运行25个工作日左右定期停车，关闭旋塞阀15，打开旋塞阀16，在管反槽10内配置稀硫酸溶液通过管反泵12循环清洗管反槽至管式反应器输送管线，所述稀硫酸溶液含量为3.8%，循环清洗时间为1--2小时。

针对上述工艺，本发明还提供添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品的装置，萃余酸原液管道与压滤机1连接后再与萃余酸清液储槽2连接；萃余酸清液储槽2经管道与管反槽10连接；

来自工艺水的管道与洗涤器槽7连接，浓硫酸管道与洗涤器塔5连接，洗涤器塔5底部与洗涤器槽7连接；

洗涤器槽7经洗涤器循环泵9与管反槽10连接；

管反槽10经管反泵12与管式反应器13连接；

管式反应器13与造粒机14连接。

所述的洗涤器槽7经洗涤器循环泵9与文丘里洗涤器6连接，文丘里洗涤器6底部直接与洗涤器塔5连接。

所述的管式反应器13与管反槽10连接；硫酸经管道与管反槽10连接。所述的洗涤器槽7、萃余酸清液储槽2、管反槽10内均设置有搅拌器。

实施例2

如图2中，结合附图2对本发明做进一步说明：

采用本发明通过按比例添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品，具体方案如下：

具体有如下步骤：

将萃余酸原液经过压滤机1过滤后所得萃余酸清液输送至萃余酸清液槽2。

来自萃余酸清液槽2的萃余酸清液通过萃余酸清液泵4输添加进洗涤塔5。将工艺水输送至洗涤器槽7，萃余酸清液、浓磷酸与工艺水联锁被添加进洗涤塔5，在洗涤器搅拌8作用下将浓磷酸、萃余酸清液与工艺水进行混合配比后，通过洗涤器循环泵9输送至文丘里洗涤器6，吸收来自二铵装置干线含尘、氨的废气配置出一次混酸洗液；

洗涤器槽7的一次混酸洗液通过洗涤器循环泵9输送至管反槽10，将硫酸与来自洗涤器槽7的一次混酸洗液联锁添加至管反槽10，在管反槽搅拌11的作用下进行充分混合配比得到二次混酸；

将管反槽10中配比好的二次混酸通过管反泵12送入管式反应器13；将液氨

流量与管反泵12频率及混酸流量联锁，根据所需中和度将液氨输送至管式反应器13快速与混酸反应生成料浆喷入造粒机14床层造粒。

上述方法第1步中，所述萃余酸清液p2o5质量百分数为46%，比重为1.62g/ml，含固量为0.2%，倍半氧化物中mgo质量百分数为3.8%、al2o3质量百分数为3.3%含量。

上述方法第2步中，所述浓磷酸p2o5质量百分数为48%，比重为1.63g/ml，含固量为0.4%，倍半氧化物中mgo质量百分数为1.5%、al2o3质量百分数为1.6%。

上述方法第2步中，所述一次混酸洗液比重1.50--1.53g/ml，中和度0.4--0.6mol/mol。

上述方法第3、4步中，所述管反槽内二次混酸比重为1.51--1.55g/ml，中和度0.4--0.6mol/mol。

上述方法，针对生产装置质量与产能及生产装置运行效率最佳平衡点，优选方案配酸过程p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比为10%。

上述方法，添加进管反槽10的浓硫酸为微量添加调节产品养分，所述浓硫酸添加量为0.3--1.2m³/h

上述方法，优选方案需在装置运行15个工作日左右定期停车，排空洗涤器槽7，在洗涤器槽配置稀硫酸溶液通过洗涤器泵9循环清洗文丘里洗涤器6及洗涤管线；所述稀硫酸溶液含量为3.8%，循环清洗时间为1--2小时。

上述方法，优选方案需在装置运行15个工作日左右定期停车，关闭旋塞阀15，打开旋塞阀16，在管反槽10内配置稀硫酸溶液通过管反泵12循环清洗管反槽至管式反应器输送管线，所述稀硫酸溶液含量为3.8%，循环清洗时间为1--2小时。

针对上述工艺，本发明提供一种添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品的

装置，萃余酸原液管道与压滤机连接后再与萃余酸清液储槽连接；萃余酸清液储槽经管道与洗涤器塔连接；

来自工艺水的管道及硫酸管道分别与洗涤器槽连接，浓硫酸管道与洗涤器塔

连接，来自干线含尘、氨废气的管道与洗涤器塔顶部连接，洗涤器塔底部与洗涤器槽连接；

洗涤器槽经洗涤器循环泵与管反槽连接；

管反槽经管反泵与管式反应器连接；

管式反应器与造粒机连接。

洗涤器槽经洗涤器循环泵与文丘里洗涤器上部连接，文丘里洗涤器底部直接与洗涤器塔连接。

管式反应器与管反槽连接；硫酸经管道与管反槽连接，液氨管道与管式反应器连接。

洗涤器槽、萃余酸清液储槽、管反槽内均设置有搅拌器。

上述工艺实施方式（一）与（二）的比较，在同样磷酸质量指标的情况下，实施方式（二）将萃余酸清液添加进洗涤器5，吸收来自干线的尘、氨气体后会导致洗涤循环系统结垢堵塞，为平衡生产运行效率与萃余酸清液使用量，实施方式（二）优选方案配酸过程p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比定为10%，可确保装置连续稳定运行在15个工作日左右，同时按照以上磷酸质量及萃余酸添加量组织生产时产品总养分会＞64.5%以上，需添加微量硫酸降低产品养分从而防止产品养分偏高浪费成本增加生产费用。

本发明的实施方式（二）有益效果可达到实施方式（一）收益的1/2，体现在：1、通过回收湿法磷酸精制装置生产过程中产生的废弃萃余酸生产磷酸二铵产品，提高了磷资源的回收利用率，提高了萃余酸回收利用的附加值，按添加萃余酸清液比例10%计，相对于用萃余酸生产低养分一铵进行比较，提高附加值保守按300元/吨计，年增收约1440万元/年；2、减少浓磷酸用量，节约磷酸浓缩所需蒸汽，达到了节能减排的目的，保守按添加萃余酸清液比例10%计，年减少浓磷酸用量23280吨，节约蒸汽428.4万元/年；3、解决湿法磷酸精制生产过程中产生的废弃萃余酸再加工难度大的问题。

实施例3

图1对本发明做进一步说明：

采用本发明通过按比例添加萃余酸清液生产优等品磷酸二铵产品，具体方案如下：

具体有如下步骤：

将萃余酸原液经过压滤机1过滤后所得萃余酸清液输送至萃余酸清液槽2。

将工艺水输送至洗涤器槽7，浓磷酸与工艺水联锁被添加进洗涤塔5，在洗涤器搅拌8作用下将浓磷酸与工艺水进行混合配比后，通过洗涤器循环泵9输送至文丘里洗涤器6，吸收来自二铵装置干线含尘、氨的废气配置出一次混酸洗液；

洗涤器槽7的一次混酸洗液通过洗涤器循环泵9输送至管反槽10，来自萃余

酸清液槽2的萃余酸清液通过萃余酸清液泵4输送，与来自洗涤器槽7的一次混酸洗液联锁添加至管反槽10，在管反槽搅拌11的作用下进行充分混合配比得到二次混酸；

将管反槽10中配比好的二次混酸通过管反泵12送入管式反应器13；将液氨

流量与管反泵12频率及混酸流量联锁，根据所需中和度将液氨输送至管式反应器13快速与混酸反应生成料浆喷入造粒机14床层造粒。

上述方法第1步中，所述萃余酸清液p2o5质量百分数为46%，比重为1.62g/ml，含固量为0.2%，倍半氧化物中mgo质量百分数为3.8%、al2o3质量百分数为3.3%含量。

上述方法第2步中，所述浓磷酸p2o5质量百分数为48%，比重为1.63g/ml，含固量为0.4%，倍半氧化物中mgo质量百分数为1.5%、al2o3质量百分数为1.6%。

上述方法第2步中，所述一次混酸洗液1.30g/ml，中和度0.32mol/mol。

上述方法第3、4步中，所述管反槽内二次混酸比重为1.54g/ml，中和度0.5mol/mol。

上述方法，针对生产装置质量与产能最佳平衡点，在优先确保产品内在养分质量的情况下，不考虑产品外观透感，配酸过程p2o5质量百分数中萃余酸清液添加占比为可达到50%。

上述方法，优选方案需在装置运行20个工作日左右定期停车，关闭旋塞阀15，打开旋塞阀16，在管反槽10内配置稀硫酸溶液通过管反泵12循环清洗管反槽至管式反应器输送管线，所述稀硫酸溶液含量为3.8%，循环清洗时间为1--2小时。