一种低温制备六方氮化硼的方法与流程

本发明属于无机非金属粉体的制备领域，具体涉及一种低温制备六方氮化硼的方法。

背景技术：

氮化硼（bn）是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料，目前对氮化硼的研究主要集中在六方相和立方相。六方氮化硼一般在高温（1800℃）、高压（≥5gpa）下可转变为立方氮化硼，立方氮化硼具有类似金刚石的结构，硬度仅次于金刚石，是新型耐高温的超硬材料，一般用于制作钻头、磨具、高温磨料和抛光剂等。六方氮化硼具有导热系数高、膨胀系数低、耐腐蚀、抗热震性好、绝缘性好、高温润滑性好、加工性能好、无毒等优点，一般用作塑料树脂等聚合物的添加剂、金属成型的脱模剂、金属拉丝的润滑剂、反应堆的结构材料、铝蒸发容器材料、飞机发动机的喷口、高温热电偶保护套以及化妆品用填料等。

六方氮化硼的制备方法主要有硼砂-尿素（氯化铵）法、水热合成法、硼砂-三聚氰胺法、化学气相沉积法、高频等离子体法等。其中化学气相沉积和高频等离子法制备的样品结晶度高、纯度高，但设备和原料昂贵，难以实现大规模生产。工业生产六方氮化硼最多的是硼砂-尿素（氯化铵）法，该方法工艺简单、成本低，但氮化硼含量不高、产率低，且获得结晶度高的氮化硼一般需要1700℃以上，增加了成本。

技术实现要素：

本发明为克服上述不足，深入研究反应机理后以硼酸和尿素为主料，加入少量的硼砂作为助溶剂，在最高1400℃以下即可得到纯度高、结晶度好、片状发育良好的氮化硼粉体。本发明采用的技术方案是：

（1）将工业级硼砂和尿素用重结晶的方法提纯，使其达到分析纯；

（2）将上述硼砂400℃保温0.5h进行脱水处理，脱水后的硼砂和尿素进行烘干；

（3）将硼酸和尿素按一定比例称料，加入少量硼砂作助溶剂，放入球磨机充分混合均匀；

（4）将上述混合后的原料装入坩埚，放入高温炉中，在氮气气氛中升温至900℃保温一段时间后再升温至1200～1400℃进行二次热处理；

（5）将上述制备得到的氮化硼粉体研磨后进行洗涤提纯。

进一步的，步骤（3）中所述硼酸和尿素的质量比为1:（0.75～1.45），硼砂占硼酸和尿素总质量的0～15%，混合方式为干混。

进一步的，步骤（4）中所述坩埚为氮化硅、氮化硼、氮化铝和涂氮化硼涂层坩埚中的一种，900℃保温时间为0.5～2h，二次处理保温时间为1～5h。

进一步的，步骤（5）中所述洗涤试剂为无水乙醇。

附图说明

图1是采用本发明的工艺制备得到的氮化硼粉体未球磨的sem图。

图2是采用本发明的工艺制备得到的氮化硼粉体的xrd图。

具体实施方式

实施例1

将提纯、脱水、烘干后的硼酸和尿素按质量比1:0.9称量，再加入硼酸和尿素总质量8%的硼砂作为助溶剂，在球磨机后干混均匀。将混合好的原料装入氮化硅坩埚中，在高温炉中先900℃保温0.5h，后1350℃保温2h。制备得到的粉体研磨后用无水乙醇洗涤干净，获得晶相为100%-bn、结晶度好、纯度高的片状氮化硼粉体。

实施例2

将提纯、脱水、烘干后的硼酸和尿素按质量比1:1.45称量，再加入硼酸和尿素总质量10%的硼砂作为助溶剂，在球磨机后干混均匀。将混合好的原料装入氮化硅坩埚中，在高温炉中先900℃保温1h，后1350℃保温2h。制备得到的粉体研磨后用无水乙醇洗涤干净，获得晶相为100%-bn、结晶度好、纯度高的片状氮化硼粉体。

技术特征：

技术总结
一种低温制备六方氮化硼的方法属于无机非金属材料领域。具体步骤为：首先将硼酸和尿素按一定比例混合，加入少量硼砂作助溶剂。球磨均匀后放入坩埚中，在氮气气氛中升温至900℃保温一段时间，再升温至1200～1400℃进行二次热处理。洗涤后获得纯度高、结晶度好、片状的氮化硼粉体。此方法成本低、工艺简单，特别适合大规模生产。

技术研发人员：张红冉;刘久明;吴诚
受保护的技术使用者：河北高富氮化硅材料有限公司
技术研发日：2017.10.11
技术公布日：2019.04.19