一种石墨烯水分散液及其制备方法与流程

本发明石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯水分散液及其制备方法。

背景技术：

石墨烯，它是碳原子以sp2杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体，其厚度仅为0.35nm，是世界上最薄的二维材料。由于石墨烯物理结构的特异性，其表现出许多电学，力学，热学等方面的优异性能，自从被发现以来，如何制备石墨烯一直是各国科学家们研究的热点。

目前比较常见的制备方法有机械剥离法，氧化还原法，化学气相沉积法，外延生长法，其中化学气相沉积法和外延生长法可以得到高质量的单层石墨烯，但是二者工艺复杂，成本高，产量低，均不适合于工业化大规模生产；氧化还原法比较适合大规模生产，但生产过程中需要消耗大量的浓硫酸和强氧化剂，不仅危险性高，废液处理麻烦，对环境污染严重，同时还原后的氧化石墨烯不可避免的仍然存在一些含氧官能团，导致石墨烯缺陷多，在实际使用时性能上有所不足。石墨烯同其它纳米材料一样，由于比表面积大，疏水性强，同时石墨烯与石墨稀之间存在较强的范德华力作用，在实际使用时很容易团聚，有必要对石墨烯进行一定的分散。目前石墨烯分散的方法主要有物理法和化学法，物理法主要以超声，研磨等外力作用实现，但是如果撤去外力，石墨烯又很容易团聚，因此目前主要采取的是化学法，即在石墨烯粉体的溶剂中加入一定的表面活性剂，通过化学的方法来减少石墨烯的团聚，但是这个过程也需要高温或者高剪切作用等有外部高能作用下才能实现。

技术实现要素：

目前工业上大规模制备石墨烯的方法主要是机械研磨法，但是大部分都是直接将石墨烯粉体和一些研磨助剂一起进行研磨，虽然能在一定程度上实现石墨烯的制备，但是其后续还需对研磨助剂进行分离，同时石墨烯片层结构在高速剪切的高能作用下虽然能实现很好的剥离，但是撤去外力后石墨烯片层将会重新团聚。因此，石墨烯在实际使用过程中，还需对石墨烯粉体进行后续的分散，在工艺上太过复杂。

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯水分散液及其制备方法。

一种石墨烯水分散液的制备方法，包括步骤如下：

s1、将研磨助剂和分散剂加入到水中进行搅拌，得到溶液；

s2、将所述溶液转移到研磨机的研磨容器中，将氧化锆球和石墨粉体加入所述研磨容器中；

s3、开启机械研磨机，通过研磨球之间的剪切作用使石墨烯剥离和分散，得到分散液；

s4、将所述分散液通过网进行过滤，得到石墨烯水分散液。

优选地，所述研磨助剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选地，所述分散剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠中的至少一种。

优选地，所述石墨为天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨和人造石墨中的至少一种。

优选地，所述分散剂和所述石墨的质量比为1:0.5～1:2。

优选地，在步骤s2中，所述氧化锆球与所述石墨粉体的质量比为1:0.5～1:2。

优选地，所述研磨机的研磨速率为100rpm～1000rpm。

优选地，所述研磨机的研磨时间为24h～96h。

优选地，在步骤s4中，所述石墨烯水分散液的质量浓度范围为0.5％～5％。

本发明还提供了一种石墨烯水分散液，采用任一所述的制备方法制备得到。

有益效果：

本发明中，石墨粉体一步实现石墨烯水分散液的制备。另外，由于研磨的高能剪切作用，可以实现石墨片层的剥离得到石墨烯，同时这个过程中表面活性剂吸附到石墨烯片层的表面，即使在撤去外力后，石墨烯依然能够很好的分散。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例1的石墨烯水分散液在透明容器中的图片；

图2是本发明实施例1的石墨烯水分散液的tem表征图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

s1、将1份重量的聚乙烯基吡咯烷酮加入到98.5份重量的水中，在室温下充分搅拌溶解后，加入一定量的氢氧化钠将溶液的ph调节为10。

s2、将上述溶液转移到研磨机上的5l的研磨罐中，加入0.5份的天然鳞片石墨和50份重量的氧化锆球。

s3、开启研磨机，设置研磨机的转速为200rpm，研磨时间24h。

s4、收集研磨液，使用100目的铜网筛去氧化锆球，得到质量分数为0.5％的石墨烯水分散液，其电子数码照片见图1；取些许样品稀释后滴于铜网上，其tem表征见图2。

在使用时，还可以根据浓度需要，对步骤s4的石墨烯水分散液进行稀释或者浓缩。

实施例2

s1、将2份重量的十二烷基硫酸钠加入到95份重量的水中，在室温下充分搅拌溶解后，加入一定量的氢氧化钾将溶液的ph调节为10。

s3、将上述溶液转移到研磨机的50l的研磨罐中，加入3份的天然鳞片石墨和100份重量的氧化锆球。

s4、开启研磨机，设置研磨机的转速为500rpm，研磨时间48h。

s5、收集研磨液，使用100目的铜网筛去氧化锆球，得到石墨烯水分散液。

实施例3

s1、将2份重量的羧甲基纤维素钠加入到93份重量的水中，在室温下充分搅拌溶解后，加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为10。

s2、将上述溶液转移到研磨机的100l的研磨罐中，加入5份的天然鳞片石墨和100份重量的氧化锆球。

s3、开启研磨机，设置研磨机的转速为1000rpm，研磨时间96h。

s4、收集研磨液，使用100目的铜网筛去氧化锆球，得到石墨烯水分散液。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种石墨烯水分散液及其制备方法，该制备方法包括步骤如下：S1、将研磨助剂和分散剂加入到水中进行搅拌，得到溶液；S2、将所述溶液转移到研磨机的研磨容器中，将氧化锆球和石墨粉体加入所述研磨容器中；S3、开启机械研磨机，通过研磨球之间的剪切作用使石墨烯剥离和分散，得到分散液；S4、将所述分散液通过网进行过滤，得到石墨烯水分散液。本发明中，石墨粉体一步实现石墨烯水分散液的制备。另外，由于研磨的高能剪切作用，可以实现石墨片层的剥离得到石墨烯，同时这个过程中表面活性剂吸附到石墨烯片层的表面，即使在撤去外力后，石墨烯依然能够很好的分散。

技术研发人员：孙蓉;叶晃青;赵涛;张保坦;胡友根;梁先文
受保护的技术使用者：深圳先进技术研究院
技术研发日：2017.12.18
技术公布日：2019.06.25