用于内腔成像胶囊的辐射源的制作方法

本申请主张于2016年7月6日提交的美国临时申请号62/358,608的优先权，其公开的内容通过引用并入本文。

本发明涉及一种使用一内腔成像胶囊(intra-lumenimagingcapsule)研究一患者的研究，并且更具体地涉及用于进行所述研究的所述辐射源(radiationsource)。

背景技术：

通过吞咽将穿过所述胃肠(gi)道并在所述患者内部观察情况的一成像胶囊来执行检查所述胃肠道中是否存在息肉及其他临床相关特征的方法，所述方法可以提供关于癌症潜力的指示。在一典型的情况下，所述旅行可能需要24小时至48小时，之后所述成像胶囊在所述患者的粪便中排出。通常，所述胶囊将被非透明的液体包围，因此一放射性材料(radioactivematerial)用于使所述患者成像而不是用一可见光源成像。

通常，所述患者吞咽一造影剂(contrastagent)以增强所述成像胶囊的所述成像能力。然后所述患者吞咽所述成像胶囊以在流过所述造影剂的同时检查所述胃肠道。所述成像胶囊通常包括一辐射源，例如：包括发射x射线或γ射线的一放射性同位素。通常，所述辐射是准直的以允许在所述成像过程中，在一特定方向上控制辐射。在一些情况下，所述成像胶囊被设计为测量康普顿背散射及/或x射线荧光并且将所述测量值(例如：一计数率)无线传输到一外部分析装置，例如：一计算机或其他专用仪器。

在一典型的实施例中，使用一不透射线(radio-opaque)的造影剂，使得具有一多肽的一位置具有较少的造影剂并且将测量一较大的背散射计数(back-scatteringcount)以提高所述测量值的准确度。或者，可以使用其他方法对所述胃肠道成像。

kimchy的美国专利号7,787,926(其公开内容通过引用并入本文)描述了与这一种成像胶囊的制备及使用相关的细节。

所述成像胶囊中使用的所述辐射源应该优选具有一长的半衰期，使得所述成像胶囊不需要在制备后立即使用，而是具有足够的时间将一些成像胶囊运送到一诊所并且在没有紧急情况下使用所述成像胶囊。例如：在所述成像胶囊到期前的几天内。

通常，将一选定量的放射性材料置于所述成像胶囊中的一辐射室中。然而，由于所述放射性物质通常是一致密分子，因此所述放射性物质会干扰自身并且阻挡大部分的所述辐射从所述成像胶囊发射。因此，希望使所述放射性材料在所述辐射室中以不同的设置增强所述辐射的发射。

技术实现要素：

本发明的一个实施例的一个方面涉及一种用于分离一锇粉末以用作一内腔成像胶囊的一辐射源的一系统及方法。用一中子通量(neutronflux)轰击一锇粉末，形成包含锇(osmium)及铱(iridium)的各种同位素的一粉末，例如：锇191及铱192。使用一化学方法分离锇和铱。

在所述化学方法中，所述粉末中的所述锇被氧化成气态。然后将所述氧化锇捕集到用作一收集阱的一捕获溶液(trappingsolution)中。可选地，所述气体可以通过用作数个捕集器的多个管与所述捕获溶液一起转移以完全溶解气体。在所述捕获溶液中溶解所述气体之后，可以收集并且将一还原溶液加入所述捕获溶液中以从所述捕获溶液中释放出所述锇。

在本发明的一示例性实施例中，所述捕获溶液可包括一硫酸溶液中的氧化铬(cro3)或一硫酸溶液中的高锰酸钾(kmno4)。

因此，根据本公开的一示例性实施例，提供了一种从铱中分离锇的方法，包括：

接收锇及铱的一粉末混合物；

氧化所述粉末混合物中的所述锇；

在一捕获溶液中捕集所述氧化锇；及

还原所述溶液中的所述氧化锇以释出所述锇。

在本发明的一示例性实施例中，所述氧化包括：将所述粉末置于一溶液中并且加热所述溶液以将所述氧化锇转换成气态。可选的，将所述溶液加热至约110℃。在本发明的一示例性实施例中，使用氧化铬(cro3)在一硫酸溶液中氧化所述锇。可选的，所述粉末中的所述锇通过以下等式氧化：

3os+4h2cr2o7+12h2so4→3oso4↑+4cr2(so4)3+16h2o。

或者或另外地，使用一高锰酸钾(kmno4)在一硫酸溶液中氧化所述锇。可选的，所述粉末中的锇通过以下等式氧化：

8kmno4+12h2so4+5os＝5oso4+8mnso4+4k2so4+12h2o。

在本发明的一示例性实施例中，所述方法包括具有以下等式的一副反应：

4kmno4+2h2so4＝4mno2+2k2so4+3o2+2h2o。

在本发明的一示例性实施例中，利用空气或氮气通过一进行所述方法的系统来搅拌所述氧化锇。可选的，所述氧化锇在一个或多个连续的捕获阶段在一氢氧化钾溶液中被捕获；以及其中所述铱仍然溶解在所述氧化所述锇的所述溶液中。在本发明的一示例性实施例中，根据以下等式，将所述粉末的所述氧化锇在所述氢氧化钾溶液中被捕获，以形成一复合物(complex)：

oso4+2koh→k2[oso4(oh)2]。

可选的，所述氢氧化钾溶液含有10％至25％的氢氧化钾。在本发明的一示例性实施例中，将硫氢化钠溶液加入所述氢氧化钾溶液中，使得所述锇以二硫化锇(oss2)的形式沉淀出来。可选的，根据以下等式沉淀所述锇：

nahs+2koh(过量)→k2s+h2o+naoh

2k2[oso4(oh)2]+5k2s+4h2o→2oss2↓+12koh+k2so4。

根据本发明的一示例性实施例，还提供了一种从铱中分离锇的系统，包括：

数根试管；

一管道，用于连接所述数根试管；

其中所述数根试管及所述管道配置成用以执行一种从铱中分离锇的一方法，包括：

接收锇及铱的一粉末混合物；

氧化所述粉末混合物中的所述锇；

在一捕获溶液中捕集所述氧化锇；及

还原所述溶液中的所述氧化锇以释出所述锇。

图示说明

从以下结合所述附图的详细描述中，将了解并且更好地理解本发明。通常，出现在多个图中的相同结构、元件或部件在它们出现的所有图中使用相同或相似的数字标记，其中：

图1是根据本发明的一示例性实施例的具有一放射性材料的一成像胶囊的一示意图；；

图2是根据本发明的一示例性实施例的制备一放射性物质的一方法的一流程图；

图3是根据本发明的一示例性实施例的制备用作一成像胶囊中的一辐射源的一放射性物质的一方法的一流程图；以及

图4是根据本发明的一示例性实施例的用于进行一化学分离过程的一示例性系统的一示意图。

具体实施方式

图1是具有一放射性材料130的一成像胶囊100的一示意图。在本发明的一示例性实施例中，所述成像胶囊包括用于放置所述放射性材料130的一辐射室110。可选的，辐射室110设计具有一开口，所述开口具有从其延伸的数个准直器120，所述数个准直器120使得所述辐射将通过所述数个准直器发射以对所述成像胶囊100的周围环境成像。

在本发明的一示例性实施例中，所述放射性材料130由一放射性同位素组成，例如：锇191、钨181、汞197、氚l201、铂195m或其他放射性同位素，所述放射性同位素的半衰期至少为2天至3天并且具有足够强度的比活度以在所述用户内部进行成像。在本发明的一个示例性实施例中，如下所述处理所述放射性同位素，使得少量所述放射性同位素将被轻质材料包围，这将通过还原来自所述放射性材料的x射线及γ射线的阻挡发射而使效率最大化。相反的，使用具有一高度浓缩的放射性同位素的一放射性材料130是成本效率较低的，因为许多所述辐射将被所述材料本身阻挡。

在本发明的一些实施例中，锇191(os191)用作所述放射性同位素，用于制备一放射性物质(例如：以粉末形式)，所述放射性物质将用于形成放射性材料130以用于成像胶囊100。锇191的半衰期为大约15.4天，使得所述锇191的使用在放射性材料130中是具有吸引力的。图2是根据本发明的一示例性实施例中，制备所述放射性物质(例如：来自富集或非富集的锇的二硫化锇粉末)的一方法200的一流程图。

在本发明的一示例性实施例中，接收(210)富集的锇190(例如：富含92％或更多)以制备所述放射性物质。可选地，所述富集的锇在一核反应堆中被活化(220)，例如：通过使用一适当的热中子通量轰击锇190，例如：每秒1e14牛顿/平方公分至每秒5e15牛顿/平方公分。可选地，所述活化进行几小时至几百小时的时间以制备一足够量的具有足够比活度的放射性物质锇191，例如：在10毫居里/毫克至100毫居里/毫克之间。

在本发明的一示例性实施例中，来自所述活化过程的所述结果包括：锇190(未活化的)、锇191及铱192。可选地，应用一化学过程(240)以形成基于所述锇分子的一粉末(全部的同位素，例如：锇190、锇191)并且丢弃所述铱。可选地或另外地，将一同位素分离的过程(230)应用于所述活化过程的所述结果，在包括铱及锇之间的所有所述同位素之间分离。在本发明的一些实施例中，首先应用所述同位素分离过程并且使所述化学过程变得过剩的。

在本发明的一些实施例中，首先应用所述化学过程。可选地，所述化学过程(240)包括将由所述活化过程产生的所述放射性混合物(以一粉末形式提供)，在空气中加热至约200摄氏温度或更高的温度以释放一四氧化锇气体。或者，将所述混合物与浓缩的硝酸或硫酸混合并且加热以释放四氧化锇气体。

替代的强化学氧化系统可用于氧化所述放射性混合物并且释放所述四氧化锇气体。合适的数种氧化剂的非限制性实例包括：在硫酸(h2so4)酸性溶液中的所述氧化铬(cro3)，高锰酸钾(kmno4)集过氧化氢(h2o2)。在这些酸性溶液中混合及逐渐加热所述放射性混合物，可以有效地将所述锇金属粉末转化为所述锇分离所需的所述四氧化锇气体，如下文在示例性化学过程中所述。

另外，在一水溶液中(在所述溶液中含有一些铱放射性同位素(ir192)的杂质)将一份锇粉与四份硝酸钾及四份氢氧化钾在350至500摄氏温度下熔融并溶于水中以得到k2[oso4(oh)2]。可选地，加入硝酸或硫酸以中和所述溶液。将所述溶液加热至50至60摄氏温度，并且利用使一惰性气体(如氩气)在所述溶液中通过而在所述过程中释放四氧化锇。

在本发明的一个示例性实施例中，然后通过将所述四氧化锇气体冷阱捕集在形成k2[oso4(oh)2]的一氢氧化钾溶液中以制备(250)一四氧化锇粉末，现在，所述四氧化锇粉末不含铱杂质。可选地，通过添加硫氢化钠，可以分离及干燥二硫化锇沉淀物。在本发明的一示例性实施例中，所述所得的二硫化锇粉末作为所述作放射性同位素，用于产生放置在成像胶囊100的辐射室110中的所述放射性材料130。

在本发明的一些实施例中，所述同位素分离过程(230)用于在锇191及锇190之间分离，当它在被所述氢氧化钾溶液捕获之前以气体形式作为四氧化锇。可选地，所述同位素分离过程(230)可以通过激光同位素分离、电磁同位素分离、扩散同位素分离、silex同位素分离、离心同位素分离或任何其他已知的同位素分离方法。可选地，当进行同位素分离时，可以使用六氟化锇代替四氧化锇。

在本发明的一示例性实施例中，一旦分离所述锇同位素，就应用相同的制备二硫化锇粉末的方法(250)。然而，分离所述同位素的所述优点是可以选择二硫化锇粉末以完全地用所述富集的锇191分子制备，而不是同时具有锇190及锇191，其中所述锇191通常仅占所述二硫化锇粉末中所述锇分子的一小部分，例如：约0.1％至1％。可选地，所述同位素分离的二硫化锇粉末的所述比活度高出约100至1000倍(例如：10毫居里/微克至100毫居里/微克)，使得可以使用较少的粉末来实现所述相同水平的辐射。因此，可以使用较少的放射性材料130，因为所述放射性更集中，因此，可以减小成像胶囊100的数个元件(例如：所述准直器)的所述尺寸及重量。

在本发明的一示例性实施例中，可以接收非富集的锇(210)，例如：锇188、锇189、锇190的一混合物(例如：所述混合物的天然丰度中约26％的锇190)及锇的所有其他同位素。可选地，在一核反应堆中，通过用一合适的热中子通量轰击，使得所述混合物活化(220)。在活化所述混合物之后，通过一分离过程(230)分离所述同位素，例如：激光同位素分离、电磁同位素分离、扩散同位素分离、silex同位素分离、离心同位素分离或任何其他已知的同位素分离方法。可选地，通过将所述锇转化为气体形式如：四氧化锇或六氟化锇，所述分离过程将锇191与所有其他锇同位素分开。然后用一氢氧化钾溶液捕获所述放射性锇191，并且应用上述方法从所述锇191分子制备(250)一二氧化锇粉末。由于使用锇191，所述粉末的所述比活度比从未分离的锇190及锇191制备的所述粉末高出约100至1000倍(例如：10毫居里/微克至100毫居里/微克)。因此，几微克的二氧化锇足以提供每个来源所需的活性。

因此，接收的所述初始锇分子(210)可以是非富集的或富集的。可选地，用于制备放射性材料130的所述放射性物质的制备可以通过使用一化学分离过程(240)、同位素分离过程(230)或两者的组合。可选地，使用同位素分离过程(230)通常较昂贵，但最终将提供相对于仅通过使用一化学分离过程而没有使用同位素分离过程制备的一放射性材料130具有更均匀且显着降低自吸收性的一放射性材料130。可选地，在从所述接收的材料制备一放射性物质(例如：二氧化锇粉末)之后，将应用一制备方法(300)以制备具有一所需形式的放射性材料130，所述放射性材料130用作所述放射性物质在成像胶囊100中的所述辐射源。

图3是制备放射性材料130以用作成像胶囊100中的一辐射源的方法(300)的一流程图。在本发明的一些实施例中，可以使用其他材料来制备一放射性物质，然后所述放射性物质可以被转换成所需的形式以作为放射性材料130。

在本发明的一些实施例中，富集钨(钨180)，例如：在一核反应堆中活化超过约92％的同位素富集。可选地，将所述钨置于每秒约1e14牛顿/平方公分至5e15牛顿/平方公分的一热中子通量中，持续数小时至数百小时以获得足够的比活度，例如：10毫居里/毫克至100毫居里/毫克的钨181。可选地，一半衰期为约121天的所述钨181作为一粉末提供，所述粉末可以作为用于制备放射性材料130的制备方法(300)的所述放射性物质。

在本发明的一些实施例中，富集汞(汞196)，例如：在一核反应堆中活化超过约92％的同位素富集。可选地，将所述汞置于每秒约1e14牛顿/平方公分至5e15牛顿/平方公分的一热中子通量中，持续数小时至数百小时以获得足够的比活度，例如：10毫居里/毫克至100毫居里/毫克的汞197。可选地，一半衰期为约64小时的所述汞197作为一粉末提供，所述粉末可以用作用于制备放射性材料130的制备方法(300)的所述放射性物质。

在本发明的一些实施例中，产生具有比活度(例如：10毫居里/毫克至100毫居里/毫克)的铂(铂195m)以用作成像胶囊100的所述辐射源。铂195m具有约4天的一半衰期。可选地，所述铂195作为一粉末提供，所述粉末作为所述放射性物质，用于应用制备过程(300)以制备放射性材料130。

在本发明的一些实施例中，使用一回旋加速器产生一半衰期为约3天的铊(铊201)。可选地，铊201作为一粉末提供，所述粉末作为所述放射性物质，用于应用制备过程(300)以制备放射性材料130。

在本发明的一示例性实施例中，制备上述放射性物质之一或用作成像胶囊100中的所述放射性物质130的其他放射性物质的所述方法(300)，包括：

1.可选地以粉末形式接收所述放射性物质(310)；

2.应用以下三种选择之一来形成一固体辐射材料，其中所述放射性物质的粒子基本上均匀地分散在所述所得的固体中，并且其中所述固体的剩余部分由具有较低辐射吸收的一较低密度材料制成，因此，通过所述放射性粒子发出的所述辐射将从放射性物质130中自由流动：

(i)将所述放射性粉末与一粘合剂聚合物混合(320)，例如：由美国马萨诸塞州的epoxytechnologyinc制造的epo-tek301。可选地，将所述混合物置于具有低x射线及γ辐射吸收的一小容器(例如：一塑料或铝制容器)中以形成一小颗粒。使所述粘合剂聚合物缓慢地固化(330)(例如：用一低热源)，同时保持所述颗粒在3个正交轴上连续及/或随机旋转以保持所述重放射性物质粉末的均匀分布，使得所述粉末不会沉到一边。可选地，所述所得的小颗粒作为成像胶囊100中的放射性材料130。然后将所述颗粒放置(395)在辐射室110中以用作放射性材料130。

(ii)将所述放射性粉末与一低辐射吸收聚合物糊混合，例如：由意大利zhermack制造的义齿硅酮印模材料elitehd+。可以使用所述基础部分，例如：所述促进剂部分或它们的混合物。可选地，将所述糊状混合物置于一小容器(例如：塑料或铝)中，并且用一聚合物粘合剂如epo-tek301或其他粘合剂材料密封，以形成一小的放射源。然后将所述小的放射源放置(395)在辐射室110中以用作放射性材料130。

(iii)将所述放射性粉末与一低辐射吸收粉末(例如：铝粉及/或陶瓷粘合剂)混合(340)。在本发明的一示例性实施例中，将所述混合物烧结(350)成一小颗粒。可选地，将所述小颗粒浸渍(360)在一聚合物粘合剂中，例如：epo-tek301或其他粘合剂材料中以防止所述颗粒破碎。然后将所述颗粒固化(例如：用一低热源)并且放置(395)在辐射室110中以用作放射性材料130。

(iv)形成(370)来自活性炭的一颗粒。可选地，从所述放射性物质粉末制备(380)一液体溶液，然后将所述颗粒浸入(390)一液体溶液中，使得所述活性炭在所述颗粒中均匀地吸收所述放射性物质。可选地，将所述颗粒浸渍(360)在一聚合物粘合剂中，例如：epo-tek301或其他粘合剂材料以在所述颗粒周围形成一薄膜并且防止所述颗粒破碎。然后将所述颗粒固化(例如：用一低热源)并且放置(395)在辐射室110中以用作放射性材料130。

示例性化学过程：

在本发明的一示例性实施例中，所述锇放射性同位素的纯化涉及所述锇金属活化粉末的所述氧化及所述形成的挥发性四氧化锇气体的蒸馏，捕集在一捕获溶液中的所述四氧化锇气体并且随后通过还原所述捕集的锇溶液来回收所述锇。可选地，在一硫酸溶液中的一强氧化剂如氧化铬(cro3)及高锰酸钾(kmno4)用作所述过程的有效氧化系统。

以下是使用氧化铬或高锰酸钾溶液响应于上述中子活化的所述结果以及从锇及铱的一混合物中纯化铱的一描述。通常，铱具有高能量辐射可能对所述用户造成损害，因此希望在没有铱的情况下仅由锇形成所述放射性颗粒。

在一第一个实施例中，使用氧化铬氧化所述粉末。图4是根据本发明的一示例性实施例的用于执行一化学分离过程的一示例性系统400的一示意图。在本发明的一示例性实施例中，一铝块加热器410(例如：由一数位温度控制器调节)可用于加热氧化混合物405以增强氧化。可选地，例如：由硅或玻璃制成的数个管415及数个接头420可用于将一试管425连接到一第一收集阱435。同样地，玻璃或硅橡胶管415可用于连接一第二收集阱445及一第三收集阱455。在本发明的一示例性实施例中，利用氮气或通过所述系统的空气搅拌所述反应混合物以帮助促使将所述氧化锇进入所述数个收集阱(435,445,455)中。在本发明的一示例性实施例中，试管425最初接收所述锇及铱的粉末混合物。响应于所述溶液及所述加热，所述锇作为一气体释放到所述数个收集阱(435,445,455)中，并且所述铱保留在试管425中。

在本发明的一示例性实施例中，将21毫克(0.11毫摩尔)的锇(aldrich)及1.8毫克(1×10-⁵摩尔)的铱(aldrich)粉末置于一50毫米直径的试管425(有效长度为15公分)内，所述试管配有b45/40磨口玻璃接头420。将其置于所述铝块加热器410内。将所述锇及铱粉末混合物加入到含有1.8克(18毫摩尔)的三氧化铬及135毫升的25％的硫酸的所述氧化溶液405中。将所述反应混合物逐渐加热至约110℃。利用通过所述系统400的空气搅拌所述反应混合物。使用装配有一针阀的一校准流量计以30立方公分/分钟调节所述空气流量。

在酸性条件下，cro3根据下式平衡为h2cr2o7(生铬酸)。

2cro3+h2o+h⁺＝h2cr2o7

根据以下等式，锇被双铬酸氧化成四氧化锇：

3os+4h2cr2o7+12h2so4→3oso4↑+4cr2(so4)3+16h2o

所述四氧化锇是一种挥发性气体，根据下面的等式被捕获在约250毫升约25％的氢氧化钾溶液中(或在10％至25％之间)以形成一黄色络合物：

oso4+2koh→k2[oso4(oh)2]

由于氧化铱(iro2)在这些条件下不挥发，因此在试管425内保持溶解或沉淀：

3ir+2h2cr2o7+6h2so4→2cr2(so4)3+3iro2+8h2o

所述反应的完成(在所述氧化锇被一个或多个收集阱捕集后，例如：435、445及455)可以通过在一刚置换的氢氧化钾溶液中不存在任何的黄色来确定。可选地，冷却所述第一收集阱435及/或其他收集阱(例如：445、455)，例如：通过将所述收集阱435浸没在填充冰块的一槽460中以帮助溶解所述氧化锇。在本发明的一示例性实施例中，一活性炭过滤器465可用作所述系统的一出口以释放所述空气或氮气，但是防止锇或其他杂质的不受控制的释放。

在本发明的一示例性实施例中，在将所述氧化锇溶解在氢氧化钾溶液中之后，收集氢氧化钾溶液以回收所述锇。在本发明的一个示例性实施例中，将120毫升10％的硫氢化钠溶液加入到氢氧化钾中的所述锇络合物中，以便以锇二硫化物的形式沉淀锇：

nahs+2koh(过量)→k2s+h2o+naoh

2k2[oso4(oh)2]+5k2s+4h2o→2oss2↓+12koh+k2so4

一非常细的黑色固体立即地形成，在分离之前使所述固体沉淀并且凝固过夜。所述沉淀物对于过滤来说太细了，因此将所述悬浮液在数个玻璃管中离心。将所述固体用水洗涤5次(直至ph值约为7)，然后在一真空烘箱(80℃/20毫巴/16小时)中干燥，得到约21.3毫克(0.084毫摩尔)的硫化锇，所述硫化锇代表总锇生产量的76％。

在所述反应管中，通过加入亚硫酸钠水溶液中和过量的重铬酸：

h2cr2o7+3h2so4+3na2so3→cr2(so4)3+4h2o+3na2so4

二氧化铱也可与亚硫酸钠反应，使铱金属回流

iro2+2na2so3→ir↓+2na2so4

从硫酸铬的所述绿色溶液中过滤出所述铱，得到痕量金属。

在一第二个实施例中，使用高锰酸钾来氧化所述粉末。可选地，可以使用与所述氧化铬方法相同的所述实验设置。

在本发明的一个示例性实施例中，将22.6毫克(0.119毫摩尔)的锇(aldrich)及2.7毫克(0.014毫摩尔)的铱粉末置于一50毫米直径的试管425(有效长度为15公分)内，所述试管配有一b45/40磨口玻璃接头420。将所述试管425置于所述铝块加热器410内。将所述锇及铱的粉末混合物加入到含有4.2克(26毫摩尔)高锰酸钾及135毫升25％的硫酸的氧化溶液405中。将所述反应混合物逐渐加热至110℃。利用通过所述系统的氮气搅拌所述反应混合物。使用装配有一针阀的一校准流量计以30立方公分/分钟调节所述氮气流量。

根据以下等式，所述锇被高锰酸钾氧化成四氧化锇：

8kmno4+12h2so4+50s＝5oso4+8mnso4+4k2so4+12h2o

可能的副反应

4kmno4+2h2so4＝4mno2+2k2so4+3o2+2h2o

所述四氧化锇是一挥发性气体，根据以下的等式被捕获在约100毫升10％的氢氧化钾溶液(或10％至25％)中以形成一黄色复合物：

oso4+2koh→k2[oso4(oh)2]

由于二氧化铱(iro2)在这些条件下不会挥发，因此它在所述试管内保持溶解或沉淀。

通过在刚置换的氢氧化钾溶液中不存在任何黄色来确定所述反应的完成。

将2.5毫升10％的硫氢化钠(nahs)溶液加入到所述氢氧化钾捕获器中的所述锇复合物中，从而以锇二硫化物的形式沉淀所述锇：

nahs+2koh(过量)→k2s+h2o+naoh

2k2[oso4(oh)2]+5k2s+4h2o→2oss2↓+12koh+k2so4

一非常细的黑色固体立即地形成，在分离之前使所述固体沉淀并且凝固过夜。将所述沉淀物在数个玻璃管中离心并且用水洗涤5次(直至ph值约为7)，然后在一真空烘箱(60℃/20毫巴/48小时)中干燥。所述过程产生约75％。

向含有所述过量高锰酸盐酸性溶液的所述反应试管中加入所述形成的黑色二氧化锰沉淀物及所述剩余的二氧化铱，加入亚硫酸钠水溶液。发生二氧化锰还原为硫酸锰以及所述未溶解的残留物被确定为后面的所述残留的铱(iro2)。

应当理解，上述的方法及装置可以以多种方式变化，包括省略或添加步骤，改变步骤的顺序及改变所使用的装置的类型。应当理解，可以以不同的方式组合不同的特征。特别地，并非在一特定实施例中示出上述的所有特征，而是在本发明的每个实施例中都是必需的。上述特征的进一步组合也被认为是在本发明的一些实施例的范围内。本领域的技术人员还将理解，本发明不限于上文特别示出及描述的内容。