本发明涉及纳米发光材料制备领域，具体涉及一种碳量子点荧光材料的合成方法。
背景技术：
碳量子点(简称CQDs)也即人们说的纳米碳点材料，自被发现以来，一直受到业界各学者们的关注。纳米碳点材料，是一种零维材料，即在三维尺度上均表现零维。由于其尺寸的特殊性，在很多性能上表现出优异性能。尤其是在发光性能上。而关于此性能，碳量子点在生物医学、发光器件、太阳能电池、光催化等方面的应用已有诸多报道。目前制备碳量子点的方法主要分为两大类：自上而下法和自下而上法。其中自上而下法主要包括球磨或研磨、重复快淬、激光刻蚀法和电化学法等。自下而上法主要包括电弧放电法、热解法、微波反应法、模板法、超声波法等。
“自上而下”法的优点在于基本仅靠物理作用，无需繁琐复杂的反应过程，操作简单。对于微粒的尺寸和均匀度要求不高的纳米材料，此类方法有优势。缺点是这种方法制备的材料可能含有杂质，且形成的微粒尺寸可能达不到理想中的大小，还会有部分表面缺陷不平整。“自下而上”法可以获得缺陷少、化学成分均匀、较好的短程和长程有序的纳米结构。“自下而上”法的驱动力是吉布斯自由能的减小，因此这样的纳米结构和纳米材料接近于热力学平衡状态。相反，“自上而下”法会引入除了表面缺陷和污染以外的内部应力。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，为解决当前碳量子点荧光材料制备工艺繁琐、分离复杂、所得产品产量低的问题，提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法选用“自下而上”法中的微波反应法，采用原材料来源广泛的苹果酸作为碳源材料，整个生产过程绿色环保、转化率高，设备要求简单、反应时间短、适于大量生产，所得的碳量子点也具有低毒、生物相容性良好、发光性能稳定的优点。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：
一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：
S1、称取尿素1～3克，苹果酸1～3克，放入烧杯中；
S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入8～11ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封；
S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热3～7分钟后取出；
S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离；
S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中于50～80℃烘干40～60min，获得所需的碳量子点荧光材料。
优选地，步骤S1中，所述尿素为2克，苹果酸为2克。
优选地，步骤S2中，所述加入的去离子水为10ml。
优选地，所述苹果酸为DL型，分子量为134.09，所述尿素含量为99％以上，分子量为60.06。
优选地，步骤S3中，所述加热时间为5分钟。
优选地，步骤S4中所述离心机的转速为4000～10000r/min，离心时间为10～20min，离心次数至少为3次。
优选地，步骤S5中，真空烘箱的温度为60℃，烘干时间为50min。
优选地，步骤S5中，真空烘箱的真空度为0.01Pa。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明的碳量子点荧光材料合成方法以苹果酸作为碳源材料、尿素作为氮源材料，两种材料都环保易得、来源广泛、成本低廉，同时，由于所选用的苹果酸和尿素均易溶于水，无需加入其他有机溶剂，解决了因有机溶剂带来的难分离及可能造成的环境污染问题，另外，整个合成方法不需要催化剂，也不产生其他副产物，原料利用率高且多余的原料易分离，具有环境友好的优点。
2、本发明的碳量子点荧光材料合成方法工艺简单、设备要求简单、成本低廉，能够进行大规模生产，所产生的的量子点可适用于生物医学标记、光伏器件、离子检测、生物成像等领域，对科学发展有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳量子点荧光材料在405nm激光激发下的吸收谱图。
图2为本发明实施例1制备的碳量子点荧光材料的荧光发射波谱图。
图3(a)为本发明实施例1制备的碳量子点荧光材料放大40k倍的透射电镜图，图3(b)为本发明实施例1制备的碳量子点荧光材料放大80k倍的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制备的碳量子点荧光材料的EDS能谱图。
图5为本发明一种碳量子点荧光材料合成方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法的流程图如图5所示，包括以下步骤：
S1、称取尿素2克，苹果酸2克，放入烧杯中；
S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入10ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封，其中，所述苹果酸为DL型，分子量为134.09，所述尿素含量为99％以上，分子量为60.06；
S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热5分钟后取出；
S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离，离心机的转速为4000r/min，离心时间为10min，离心次数为3次；
S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中，保持真空度为0.01Pa，于60℃烘干50min，获得所需的碳量子点荧光材料。
图1为制备的碳量子点荧光材料在405nm激光激发下的吸收谱图，从中可以看出，碳量子点荧光材料在412nm左右有强吸收，图2为制备的碳量子点荧光材料的荧光发射波谱图，从中可以看出，在524nm左右为发射波段峰值，是标准的绿色荧光，且其半峰宽较窄，说明制备的碳量子点荧光材料纯度高，荧光质量较好、产率较高。图3(a)为制备的碳量子点荧光材料放大40k倍的透射电镜图，图3(b)为放大80k倍的透射电镜图，从中可以看出微小的纳米碳点(图中已圆圈标出)，碳量子点粒径约在5nm以下，尺寸较小，产率较高。图4为制备的碳量子点荧光材料的EDS能谱图，说明制备的碳量子点荧光材料含有C、N、O元素(图中Pt为电极材料)，所占重量百分比分别为39.7％、26.7％及33.6％；原子所占百分比分别为45.21％、26.07％以及28.73％。
实施例2：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为1克，称取的苹果酸为1克，步骤S2中，加入的去离子水为8ml。
实施例3：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为3克，称取的苹果酸为2克，步骤S2中，加入的去离子水为11ml。
实施例4：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为2克，称取的苹果酸为3克，步骤S2中，加入的去离子水为11ml。
实施例5：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S3中，微波炉中火加热时间为3分钟，步骤S4中，离心机的转速为4000r/min，离心时间为20min。
实施例6：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S3中，微波炉中火加热时间为7分钟，步骤S4中，离心机的转速为10000r/min，离心时间为10min。
实施例7：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S5中，真空烘箱的温度为50℃，烘干时间为60min。
实施例8：
本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S5中，真空烘箱的温度为80℃，烘干时间为40min。
以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。