一种生物陶瓷的制备方法及其应用与流程

文档序号:15158630发布日期:2018-08-14 08:15阅读:647来源:国知局

本发明属于生物陶瓷制备技术领域,特别是涉及一种生物陶瓷的制备方法及其应用。



背景技术:

生物陶瓷(bioceramics)是指用作特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料,即直接用于人体或与人体直接相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。作为生物陶瓷材料,需要具备如下条件:生物相容性,力学相容性,与生物组织有优异的亲和性,抗血栓,灭菌性并具有很好的物理、化学稳定性。

磷酸三钙基生物陶瓷通常至磷酸三钙、羟基磷灰石、磷酸四钙和它们的混合物,磷酸三钙基生物陶瓷在人体内的降解行为非常显著,是一种非常理想的硬组织缺损修复材料,但是,多孔磷酸三钙的强度较低,使其在骨缺损修复方面的应用受到了一定的限制。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种生物陶瓷的制备方法及其应用,通过cao-p2o5系玻璃粉作为粘接剂,并通过煅烧晶化处理后的磷酸三钙多孔生物陶瓷的抗压强度得到了显著提高,使其更接近人体松质骨的强度,可在骨缺损区域能够一定的支撑能力。

为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明为一种生物陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:磷酸三钙粉末制备

a)以摩尔比2:1准确称取分析纯二水磷酸氢钙和碳酸钙,按质量比1:1.5加入蒸馏水以40r/min的转速球磨60h后进行干燥;

b)将干燥粉末加热至850℃,保温2h后随炉冷却以备用;

步骤二:玻璃粘接剂制备

将五氧化二磷、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝,按其质量比(65-85):(10-18):(10-15):(1-5):(0.1-3)的比例混合均匀后放至硅碳炉中加热至850℃,保温0.5h后淬冷得到cao-p2o5系玻璃粉,在经过干燥、研磨,过筛以备用;

步骤三:多孔陶瓷制备

将步骤一制得的磷酸三钙粉末与步骤二制得的cao-p2o5系玻璃粉混合均匀后放入瓷研钵中进行研磨、混匀、过筛;然后加入成孔剂混合均匀,其中,磷酸三钙粉末、cao-p2o5系玻璃粉与成孔剂的质量比为(60-80):(20-30):(10-20);再加入成型剂,采用双向压制方法进行压制成型,压制压力为10-20mpa,保压时间为5-15s;最后将干燥后的胚体进行烧结成型,烧结温度为200-600℃。

进一步地,步骤二与步骤三中的过筛均采用160目筛。

进一步地,步骤三中进行烧结时,烧结温度在200-400℃阶段时,以1-5℃/min的升温速度进行升温,烧结温度加热至470-570℃阶段时,保温0.5-1h。

进一步地,步骤三采用的成孔剂为硬脂酸。

一种生物陶瓷的制备方法制备的多孔生物陶瓷的应用,所述多孔生物陶瓷应用于骨缺损修复用的新骨生长支架。

本发明具有以下有益效果:

1、本发明提出的磷酸三钙制成的生物陶瓷植入体内后的很容易降解,溶解的ca、p进入活体循环系统后形成新生骨,多孔磷酸三钙生物陶瓷能够为新骨的生长提供支架,具有优良的骨传导作用,达到骨修复的目的,能够应用于硬组织缺损修复。

2、本发明通过cao-p2o5系玻璃粉作为粘接剂,并通过煅烧晶化处理后的磷酸三钙多孔生物陶瓷的抗压强度得到了显著提高,使其更接近人体松质骨的强度,可在骨缺损区域能够一定的支撑能力。

当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种生物陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:磷酸三钙粉末制备

a)以摩尔比2:1准确称取分析纯二水磷酸氢钙和碳酸钙,按质量比1:1.5加入蒸馏水以40r/min的转速球磨60h后进行干燥;

b)将干燥粉末加热至850℃,保温2h后随炉冷却以备用;

步骤二:玻璃粘接剂制备

将五氧化二磷、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝,按其质量比65:10:10:1:0.1的比例混合均匀后放至硅碳炉中加热至850℃,保温0.5h后淬冷得到cao-p2o5系玻璃粉,在经过干燥、研磨,过筛以备用;

步骤三:多孔陶瓷制备

将步骤一制得的磷酸三钙粉末与步骤二制得的cao-p2o5系玻璃粉混合均匀后放入瓷研钵中进行研磨、混匀、过筛;然后加入成孔剂混合均匀,其中,磷酸三钙粉末、cao-p2o5系玻璃粉与成孔剂的质量比为60:20:10;再加入成型剂,采用双向压制方法进行压制成型,压制压力为10mpa,保压时间为5s;最后将干燥后的胚体进行烧结成型,烧结温度为200℃。

其中,步骤二与步骤三中的过筛均采用160目筛。

其中,步骤三中进行烧结时,烧结温度在200-400℃阶段时,以1℃/min的升温速度进行升温,烧结温度加热至470-570℃阶段时,保温0.5h。

其中,步骤三采用的成孔剂为硬脂酸。

实施例二

一种生物陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:磷酸三钙粉末制备

a)以摩尔比2:1准确称取分析纯二水磷酸氢钙和碳酸钙,按质量比1:1.5加入蒸馏水以40r/min的转速球磨60h后进行干燥;

b)将干燥粉末加热至850℃,保温2h后随炉冷却以备用;

步骤二:玻璃粘接剂制备

将五氧化二磷、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝,按其质量比75:14:12:3:1的比例混合均匀后放至硅碳炉中加热至850℃,保温0.5h后淬冷得到cao-p2o5系玻璃粉,在经过干燥、研磨,过筛以备用;

步骤三:多孔陶瓷制备

将步骤一制得的磷酸三钙粉末与步骤二制得的cao-p2o5系玻璃粉混合均匀后放入瓷研钵中进行研磨、混匀、过筛;然后加入成孔剂混合均匀,其中,磷酸三钙粉末、cao-p2o5系玻璃粉与成孔剂的质量比为70:25:13;再加入成型剂,采用双向压制方法进行压制成型,压制压力为16mpa,保压时间为11s;最后将干燥后的胚体进行烧结成型,烧结温度为450℃。

其中,步骤二与步骤三中的过筛均采用160目筛。

其中,步骤三中进行烧结时,烧结温度在200-400℃阶段时,以2℃/min的升温速度进行升温,烧结温度加热至470-570℃阶段时,保温0.8h。

其中,步骤三采用的成孔剂为硬脂酸。

实施例三

一种生物陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:磷酸三钙粉末制备

a)以摩尔比2:1准确称取分析纯二水磷酸氢钙和碳酸钙,按质量比1:1.5加入蒸馏水以40r/min的转速球磨60h后进行干燥;

b)将干燥粉末加热至850℃,保温2h后随炉冷却以备用;

步骤二:玻璃粘接剂制备

将五氧化二磷、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝,按其质量比85:18:15:5:3的比例混合均匀后放至硅碳炉中加热至850℃,保温0.5h后淬冷得到cao-p2o5系玻璃粉,在经过干燥、研磨,过筛以备用;

步骤三:多孔陶瓷制备

将步骤一制得的磷酸三钙粉末与步骤二制得的cao-p2o5系玻璃粉混合均匀后放入瓷研钵中进行研磨、混匀、过筛;然后加入成孔剂混合均匀,其中,磷酸三钙粉末、cao-p2o5系玻璃粉与成孔剂的质量比为80:30:20;再加入成型剂,采用双向压制方法进行压制成型,压制压力为20mpa,保压时间为15s;最后将干燥后的胚体进行烧结成型,烧结温度为600℃。

其中,步骤二与步骤三中的过筛均采用160目筛。

其中,步骤三中进行烧结时,烧结温度在200-400℃阶段时,以5℃/min的升温速度进行升温,烧结温度加热至470-570℃阶段时,保温1h。

其中,步骤三采用的成孔剂为硬脂酸。

实施例四

一种生物陶瓷的制备方法制备的多孔生物陶瓷的应用:多孔生物陶瓷应用于骨缺损修复用的新骨生长支架。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

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