一种氯磺酸盐的连续化制备方法与流程

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种氯磺酸盐的连续化制备方法。

背景技术

氯化盐与三氧化硫反应制备氯磺酸盐的传统工艺中，生产设备采用混合机，因此只能采用间歇式生产，生产周期长，产能低，操作复杂，工作量大，设备占地面积大能耗高，且在物料流转过程中容易与空气接触产生刺激性气体。并且由于反应需要在高温下进行，每一批反应前段需要额外对物料进行加热来引发反应，反应后又需要对物料进行降温处理使其保持在一定的温度范围内，这样就造成能耗的极大浪费。另外设备密封较差，粉体物料很容易通过轴密封泄漏出来，发生物料泄漏事故而损坏设备和污染环境。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氯磺酸盐的连续化制备方法，实现了连续化生产，具有较高的收率和纯度。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种氯磺酸盐的连续化制备方法，包括以下步骤：

氯化盐和液态三氧化硫在气固连续反应器中进行反应，采用电机、减速机和差速机将混合物料连续向前推进。

本发明采用气固连续反应器实现了氯化盐和三氧化硫的连续化反应，所述气固连续反应器的示意图如图1所示。

其中，1为电机，2为减速机，3为联轴器，4为差速机，5为推料螺纹，7为混合块，6为混合叶片。

所述制备方法优选具体包括以下步骤：

a)氯化盐从气固连续反应器的进料口进入送料段，在电机、减速机和差速机的作用下连续向前推进，同时进行预热；

b)氯化盐在向前推进的过程中，与经喷头喷入的液态三氧化硫混合、反应，得到氯磺酸盐，从气固连续反应器出口挤出。

本发明对所述氯化盐的来源并无特殊限定，采用工业氯化盐即可。优选为氯化钠、氯化钾、氯化镁或氯化铵。

工业氯化盐通过进料口加入，进入送料段，在电机、减速机及差速机的联合作用下旋转，带动物料向前推进，并进行预热，在推进过程中，不断与后来加入的三氧化硫混合、反应。

所述氯化盐的加入速度优选为1-50kg/min，更优选10-15kg/min。

所述预热的温度优选为10-50℃，更优选45℃。

所述减速机的转速优选为30-50hz，更优选40hz，所述差速机的转速优选为30-50hz，更优选40hz。

本发明优选的，所述气固连续反应器中，绞龙频率为25～40hz，更优选为30～35hz。

本发明中，三氧化硫以液态形式加入，优选的，所述三氧化硫采用喷头喷入的方式加入，其加入速度优选为1.3-66kg/min，更优选13-21kg/min。用喷头进行喷雾处理使得加入更均匀，反应速度更快。

上述氯化盐在向前推进过程中，与经喷头喷入的液态三氧化硫混合、反应，物料随设备的推进不断前行，得到的氯磺酸盐最终从气固连续反应器出口挤出。

本发明采用减速机调节搅拌转速，差速机使得两个搅拌的转速不同，可以更好的对物料进行混合，氯化盐在不断的搅拌和混合中与三氧化硫进行充分反应，生成氯磺酸盐，同时通过搅拌和混合将反应生成的热量通过热交换释放出去。使用差速机可以使两个搅拌在一段时间内可以全方位的进行相互清理、混合不留死角，使反应充分进行。并且本发明通过限定搅拌的转速来调节物料的推进速度与混合速度，确保物料在设备内的停留时间大于反应所需的时间，保证反应能够充分进行。

所述反应的温度优选为80-200℃，更优选105-180℃，反应的时间优选为1～100min，更优选5-50min。

本发明采用上述方法，大大缩短了反应时间。

本发明中，反应过程中生成的热量通过夹套中的冷却水进行降温。

所述冷却水的温度优选为5-70℃，更优选45-50℃，水量优选为7-8m³/h。

与现有技术相比，本发明提供了一种氯磺酸盐的连续化制备方法，包括以下步骤：氯化盐和液态三氧化硫在气固连续反应器中进行反应，采用电机、减速机和差速机将混合物料连续向前推进。本发明使用一种连续化的液固反应设备用于氯磺酸钠的连续化生产中，固体物料氯化钠在搅拌机的混合、剪切作用下与液体三氧化硫充分接触，通过控制加热温度使两种物料进行反应，在反应过程中物料不断向前推进，通过物料在设备内的推进速度来控制反应时间，确保当物料从设备另一端被推出后两种物料全部反应并生成氯磺酸钠。

本发明采用连续化生产，设备占地面积小，能耗低，单位产品换热面积大，混合效果好从而可以大大提高反应速率，由于采用了连续式反应依靠自身反应热来引发反应，省去了间歇式反应开始阶段的加热步骤。由于在连续反应器中的密封不与物料接触，避免了物料泄漏的可能性，达到改善生产现场环境的目的。

附图说明

图1为本发明中气固连续反应器的结构示意图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的氯磺酸盐的连续化制备方法进行详细描述。

实施例1：

氯化钠按照10kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照13.68kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为8m3/h，冷却水温度为50℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为35hz，反应时间为15min，得到纯度为99.7％的氯磺酸钠，收率为97.64％。

实施例2：

氯化钠按照15kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照20.51kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为7m3/h，冷却水温度为45℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为30hz，反应时间为18min，得到纯度为99.5％的氯磺酸钠，收率为98.37％。

实施例3：

氯化钾按照15kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照20.51kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为7m3/h，冷却水温度为47℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为32hz，反应时间为17min，得到纯度为99.8％的氯磺酸钾，收率为98.12％。

实施例4：

氯化钾按照15kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照20.51kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为7m3/h，冷却水温度为45℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为20hz，反应时间为18min，得到纯度为90.5％的氯磺酸钾，收率为97.37％，氯磺酸钾纯度不合格。

实施例5：

氯化钾按照45kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照40.51kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为7m3/h，冷却水温度为45℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为40hz，反应时间为18min，得到纯度为94.3％的氯磺酸钾，收率为91.77％。

比较例1：

氯化钠按照10kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照13.68kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为8m3/h，冷却水温度为2℃，维持反应稳定在110-130℃，绞龙频率为35hz，反应时间为15min，得到纯度为89.7％的氯磺酸钠，收率为92.44％。氯磺酸钠纯度不合格。

比较例2：

氯化钠按照10kg/min的速度从设备进口稳定连续投入，三氧化硫通过设备上的滴加口按照13.68kg/min的速度雾状喷出，冷却水流量为8m3/h，冷却水温度为17℃，维持反应稳定在80-90℃，绞龙频率为35hz，反应时间为15min，得到纯度为44.8％的氯磺酸钠，收率为42.17％，氯磺酸钠纯度不合格。

由上述实施例可知，本发明提供的制备方法实现了连续化反应，且具有较高的收率和纯度。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。