本发明涉及一种化工废水回用方法,具体涉及一种以藜芦醚为原料合成藜芦醛的废水回用方法。
背景技术:
藜芦醛,又名甲基香兰素、甲基香草醛,化学名3,4-二甲氧基苯甲醛,cas号:120-14-9,分子式c9h10o3,分子量166.17,白色至棕黄色结晶,呈甜香的木香和香水草香气,有很浓的香子兰似甜味,熔点43-45度,几乎不溶于冷水,溶于热水、乙醇和油类,是一种重要的合成香料,也是一种重要的医药中间体。
以藜芦醚为原料通过vilsmeier反应合成藜芦醛的工艺中,通常以dmf或n-甲基-甲酰苯胺作为甲酰化试剂,三氯氧磷为路易氏酸,在较低温度下甲酰化试剂与三氯氧磷反应,生成弱的亲电试剂,再进攻富电子的藜芦醚,在较高温度下发生重排反应,生成目标产物。在反应过程中,产生了含磷有机废水,不能有效利用,形成极大的浪费,且污染环境。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种有效的废水处理、回收回用的方法,该方法简单,易行,操作方便,大大减轻了对环境的污染。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种藜芦醛生产废水回用方法,包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤,
a、藜芦醛的制备:
在3000l搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚,700kgn-甲基-甲酰苯胺,700kg三氯氧磷,搅拌,30-50度,保温反应2小时,再升温至80-90度反应2小时,反应完毕,加入1000l水进行水解,搅拌30分钟,静置,分层,上层油层为产品油,经减压蒸馏,可得约650kg产品,下层水层分入一只2000l搅拌釜中,
b、废水的回收:
向步骤a的搅拌釜中通入液氨,调节ph至7-8,加入184kg氧化镁,搅拌1小时,离心,滤饼为磷酸铵镁,经少量水洗涤,70度真空干燥,得1100kg磷酸铵镁,收集的水层即为回收的藜芦醛生产废水;
c、废水的利用:
将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。
废水回用4次后,将废水冷却至0度,有结晶析出,离心,得氯化铵,可做化肥用。以后废水经除磷,除氯化铵后仍可继续回用。
本发明采用液氨调节反应后水层的ph值至7-8,分离上层有机层后,下层水层为含磷酸氢二铵的废水;本发明在含磷含氨废水中加入和磷等摩尔的氧化镁,废水中的磷酸氢二铵和氧化镁反应形成沉淀,析出,得到磷酸铵镁,经过滤后,水层做生产用水回用于反应中,减少了废水的产生,同时,磷酸铵镁,俗称鸟饭石,可以做缓释肥,变废为宝。废水回用4次后,废水中氯化铵经冷却结晶,过滤,可继续回用,氯化铵可作为化肥使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行更为详细的描述,但是以下描述仅用于对本发明进行解释性说明,并不对本发明的保护范围进行任何的限制,凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化,均同理包含在本发明的范围内。
实施例1:
一种藜芦醛生产废水回用方法,包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤,
a、藜芦醛的制备:
在3000l搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚,700kgn-甲基-甲酰苯胺,700kg三氯氧磷,搅拌,30-50度,保温反应2小时,再升温至80-90度反应2小时,反应完毕,加入1000l水进行水解,搅拌30分钟,静置,分层,上层油层为产品油,经减压蒸馏,可得约650kg藜芦醛,下层水层分入一只2000l搅拌釜中,
b、废水的回收:
向步骤a的搅拌釜中通入液氨,调节ph至7-8,加入184kg氧化镁,搅拌1小时,离心,滤饼为磷酸铵镁,经少量水洗涤,70度真空干燥,得1100kg磷酸铵镁,收集的水层即为回收的藜芦醛生产废水;
c、废水的利用:
将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。
废水回用4次后,将废水冷却至0度,有结晶析出,离心,得氯化铵,可做化肥用。以后废水经除磷,除氯化铵后仍可继续回用。
实施例2:
藜芦醛的制备方法:
在3000l搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚,700kgn-甲基-甲酰苯胺,700kg三氯氧磷,搅拌,40度,保温反应2小时,再升温至85度反应2小时,反应完毕,加入1000l水进行水解反应,搅拌30分钟,静置,分层,上层油层为产品油,经减压蒸馏,可得660kg藜芦醛,收率91%,下层废水层分入另一只2000l搪玻璃反应釜,通入液氨,至ph7.5,加入184kg氧化镁,搅拌1小时,离心,水层收集后用于前面的水解反应,滤饼为磷酸铵镁,经少量水洗涤,70度真空干燥,得1100kg磷酸铵镁。
废水回用4次后,将废水冷却至0度,有结晶析出,离心,得氯化铵,可做化肥用。以后废水经除磷,除氯化铵后仍可继续回用。