本发明涉及蓝宝石晶体技术领域，是一种蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料及其制备方法。
背景技术：
蓝宝石晶体是高纯氧化铝的单晶，主要用于led衬底材料和窗口材料，广泛应用于led、手表表盘、航空、航天、精密制造、军工等领域。随着科技水平的提高和蓝宝石应用领域的扩大，目前蓝宝石的生产技术发展向大尺寸发展，如何提高蓝宝石原料的密度和装炉量成为获得大尺寸蓝宝石晶体的关键技术。目前蓝宝石晶体用氧化铝原料形式多是颗粒料、饼料、多晶锭等形式。在氧化铝含量和密度方面，氧化铝饼料和氧化铝多晶锭已非常成熟，氧化铝饼料存在装炉程序繁琐、产品密度低影响生产效率等问题；氧化铝多晶锭存在与长晶炉尺寸不易匹配、装炉不便，产品密度低影响生产效率等问题。
现有技术方案之一：氧化铝饼料是以高纯氧化铝粉为原料，将其用100-200t压机压制成密实块体再高温窑烧结24-36小时，以提高产品密度。该方法的缺陷：密度2.,8g/cm3至3.0g/cm3，由于高纯氧化铝粉硬度高，极难压制成型，再通过硬质合金模具和大型液压机进行压制才能获得。这种产品需要投资大型液压机，进行多次模压成型，尺寸大约是直径为50mm至60mm，厚度10mm至20mm，需要100t至200t液压机，填充一炉100公斤蓝宝石长晶炉需要1000块左右。装填到蓝宝石长晶炉时要一块一块装，极不方便，工作效率极低，同时硬质合金模具极易带来产品污染，影响产品氧化铝含量。直径300mm左右的氧化铝饼需要5000t以上液压机，后期烧结时还易烧裂，成品率低。
现有技术方案之二：氧化铝多晶锭：是采用高频冷坩锅熔炼法，以高纯氧化铝粉为原料采用的高频冷坩锅熔炼技术将高纯氧化铝粉熔融成多晶锭，提高产品的密度，为制备大尺寸蓝宝石晶体奠定基础。由于高纯氧石生长炉再次熔融再结晶时，可有效减少原粉料或饼料的气体夹杂量，同时改善蓝宝石单晶体的晶格排列，从而有效提升了蓝宝石单晶的品质。同时高温状态下一些低熔点杂质元素会以气态形式除去，起到再提纯的作用。该方法的缺陷：耗电量大，气孔多，密度2.8g/cm3至3.0g/cm3，不同蓝宝石生长炉坩锅针对不同规格产品，造价成本高，体积难与蓝宝石长晶炉匹配，也较难实现同时满足密度和氧化铝含量的要求。熔融后虽然有再提纯效果，但因形成的多晶锭质硬，温度也较高，产品顶端杂质去除较难。重量大，一般几十到一百公斤不等，装炉不方便。形式单一，一旦长晶炉尺寸形状改变，较难适应。
技术实现要素：
本发明提供了一种蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有技术存在产品密度低、生产效率低、蓝宝石边角料回收利用率低以及氧化铝含量低的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，原料按重量份数计包括氧化铝粉70份至95份、氧化铝多晶锭碎晶50份至90份，该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料按照下述步骤得到：第一步，将所需量的氧化铝粉和水混合，搅拌至糊状，该糊状物与所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1000℃至1800℃的高温条件下烧结，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述原原料还包括分散剂和蓝宝石边角料，其中，分散剂为丙烯酸类、聚羧酸、酯类高分子有机溶剂，按照重量百分比计分散剂为0.01%至1%，蓝宝石边角料为0%至90%，余量为氧化铝粉和氧化铝多晶锭碎晶。
上述第一步中，蓝宝石边角料与糊状物和所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物。
上述自然干燥的时间为22小时至24小时。
上述高温条件下烧结时间为1小时至10小时。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料的制备方法按照下述步骤进行：第一步，将所需量的氧化铝粉和水混合，搅拌至糊状，该糊状物与所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1000℃至1800℃的高温条件下烧结，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述第一步中，蓝宝石边角料与糊状物和所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物。
上述自然干燥的时间为22小时至24小时。
上述高温条件下烧结时间为1小时至10小时。
本发明首次将氧化铝多晶锭碎晶、蓝宝石边角料作为原料与氧化铝粉混合，自然干燥成型得到成型产品，本发明蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料具有密度大、生产效率高、尺寸大且形状容易调整、氧化铝含量更高、和蓝宝石边角料回收利用率更高的特点，同时本发明制备工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，原料按重量份数计包括氧化铝粉70份至95份、氧化铝多晶锭碎晶50份至90份，该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料按照下述步骤得到：第一步，将所需量的氧化铝粉和水混合，搅拌至糊状，该糊状物与所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1000℃至1800℃的高温条件下烧结，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
实施例2：该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，原料按重量份数计包括氧化铝粉70份或95份、氧化铝多晶锭碎晶50份或90份，该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料按照下述步骤得到：第一步，将所需量的氧化铝粉和水混合，搅拌至糊状，该糊状物与所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1000℃或1800℃的高温条件下烧结，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
实施例3：作为上述实施例的优化，原料还包括分散剂和蓝宝石边角料，其中，分散剂为丙烯酸类、聚羧酸、酯类高分子有机溶剂，按照重量百分比计分散剂为0.01%至1%，蓝宝石边角料为0%至90%，余量为氧化铝粉和氧化铝多晶锭碎晶。
实施例4：作为上述实施例的优化，第一步中，蓝宝石边角料与糊状物和所需量的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物。
实施例5：作为上述实施例的优化，自然干燥的时间为22小时至24小时。
实施例6：作为上述实施例的优化，高温条件下烧结时间为1小时至10小时。
由于高纯氧化铝粉硬度高，极难压制成型，通常加工高纯氧化铝材料需要添加有机高分子粘接剂，将细小颗粒的高纯氧化铝粉末粘接在一起，再通过硬质合金模具和100t至200t的液压机进行压制成型，然后在1300℃的条件下烧结获得。有机高分子粘接剂在1300℃的条件下烧结时，会有0.1wt%至0.5wt%的残留灰分，导致蓝宝石晶体生长过程中形成“红心气泡”影响产品质量；同时，在压制成型时，多次的压制会导致硬质合金模具磨损量增加，也易给成品引入杂质元素的污染。
本发明蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，通过直接将氧化铝粉、氧化铝多晶锭碎晶和蓝宝石边角料混合的混合物倒入模具中自然干燥成型，既减少了氧化铝材料中气泡的产生，可得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，又使得该发明产品中氧化铝含量也更高。
实施例7：该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料按照下述步骤得到：第一步，将85份氧化铝粉与水混合，搅拌至糊状，该糊状物与70份的氧化铝多晶锭碎晶混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥24小时成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1400℃的高温条件下烧结2小时，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
实施例8：该蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料按照下述步骤得到：第一步，将80份氧化铝粉与水混合，搅拌至糊状，该糊状物与60份的氧化铝多晶锭碎晶、50份蓝宝石边角料混合均匀得糊状混合物；第二步，将糊状混合物倒入模具中，自然干燥24小时成型得成型产品；第三步，将成型产品送至1750℃的高温条件下烧结4小时，得到蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料。
实施例7得到的蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，密度为3.2g/cm3，氧化铝含量为99.999%，直径为200mm、厚度为200mm，单块氧化铝饼重量为9.5kg。
实施例8得到的蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，密度为3.5g/cm3，氧化铝含量为99.999%，直径为400mm、厚度为250mm，单块氧化铝饼重量为10kg。
常规生产蓝宝石的原料氧化铝材料分为氧化铝饼、氧化铝多晶锭两种，常规单块氧化铝饼重量为0.1kg至0.2kg，其密度为2.8g/cm3至3.0g/cm3，氧化铝含量为99.99%，由于其密度和单块氧化铝饼重量偏低，在蓝宝石生产中，生产效率和装炉效率低；常规单块氧化铝多晶锭重量为50kg至100kg，其密度为2.8g/cm3至3.0g/cm3，氧化铝含量为99.99%，同时，氧化铝多晶锭是采用高频冷坩埚熔炼法制得，耗电量大，生产成本高，工艺复杂，得到的化铝多晶锭重量过大，装炉不方便。
本发明蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料，首次将氧化铝多晶锭碎晶、蓝宝石边角料作为原料与氧化铝粉混合并在自然干燥的条件下成型得到成型产品，同时可依据长晶炉坩锅尺寸设计，尺寸形状可随客户要求变化，简单方便，产品密度可达3.2g/cm3以上，单块氧化铝饼重量为9kg至11kg，氧化铝含量可达99.999%以上，在蓝宝石生产中，与常规氧化铝饼相比，密度更高，单块重量大，生产效率和装炉效率更高；与常规氧化铝多晶锭相比，重量适中，易于装炉，生产效率也更高。
综上所述，本发明首次将氧化铝多晶锭碎晶、蓝宝石边角料作为原料与氧化铝粉混合，自然干燥成型得到成型产品，本发明蓝宝石用高密度大尺寸氧化铝材料具有密度大、生产效率高、尺寸大且形状容易调整、氧化铝含量更高、和蓝宝石边角料回收利用率更高的特点，同时本发明制备工艺简单，生产成本低。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。