一种碳包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法与流程

文档序号:15675888发布日期:2018-10-16 20:03阅读:359来源:国知局

本发明涉及碳包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法。



背景技术:

不同的碳纳米材料具有不同的功能,如石墨碳纳米颗粒具有强大的吸附能力,该类碳纳米颗粒还具有很好的相容性、增敏效应和易于表面功能化等优点。目前,碳纳米颗粒的制备方法可以分为两类:自上而下法和自下而上法。自上而下法即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法,主要包括:电弧放电法、激光刻蚀法、电化学法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驱体制备碳纳米颗粒的化学方法,主要包括:支持合成法、有机物碳化法。这些合成方法各自存在一定的不足,碳纳米颗粒的形貌、产量以及质量难以达到精确控制,不能达到大规模的简单合成。对于其生长机制也缺乏探讨,特别是由于合成方法的限制使其在应用方面的研究尚处于起步阶段。

氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料,其市场用量十分庞大。但是氢氧化镁与高分子材料的相容性、分散性均很差,往高分子材料中添加氢氧化镁常常严重影响材料的力学性能和加工性能。因此,必须对其进行表面改性处理,以改善其与高聚物基料的相容性,使填充材料的力学性能不下降,甚至使材料的部分力学性能有所提高。



技术实现要素:

本发明为了克服上述的不足,提供了一种碳包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法,其制备过程成本低、简便、快速。

本发明的技术方案如下:

一种碳包覆氢氧化镁的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取1-2g石墨放入到装有3-5m、150ml的高氯酸hclo4的三口烧瓶中,在室温下200rpm下搅拌24h,然后在100-120℃沸腾状态下回流24h;

(2)将三口烧瓶冷却至60-80℃,加入1-2gmg(ch3coo)2和1-5毫升聚乙烯醇pva(5mg/ml),用naoh(3m)调节ph至9-11,在300rpm下搅拌6h,冷却至室温,得到黑色悬浊液;

(3)将悬浊液在80-120w、30-50khz超声3-6h,抽滤,用去离子水洗涤滤饼至质量不变;

(4)将滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h,对干燥后的滤饼进行研磨,得到产品即碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。

本发明的有益效果是:

本发明具有可连续生产,环境污染少等优点,在制备碳包覆氢氧化镁纳米复合材料时更为经济、便捷和环保。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:

图1是原料石墨和碳包覆氢氧化镁纳米复合材料样品uv图;

图2是碳包覆氢氧化镁纳米复合材料样品粒径测试图;

图3是原料石墨的sem图;

图4是碳包覆氢氧化镁纳米复合材料样品tem图。

具体实施方式

本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

一种碳包覆氢氧化镁的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取1-2g石墨放入到装有3-5m、150ml的高氯酸hclo4的三口烧瓶中,在室温下200rpm下搅拌24h,然后在100-120℃沸腾状态下回流24h;

(2)将三口烧瓶冷却至60-80℃,加入1-2gmg(ch3coo)2和1-5毫升聚乙烯醇pva(5mg/ml),用naoh(3m)调节ph至9-11,在300rpm下搅拌6h,冷却至室温,得到黑色悬浊液;

(3)将悬浊液在80-120w、30-50khz超声3-6h,抽滤,用去离子水洗涤滤饼至质量不变;

(4)将滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h,对干燥后的滤饼进行研磨,得到产品即碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。

将上述得到的碳包覆氢氧化镁纳米复合材料样品通过紫外可见分光光度计(uv)(t6北京普析通用仪器有限公司)进行紫外表征的分析(见图1)。如图1所示,曲线(虚)为原料石墨的uv曲线;曲线(实)是在530-550nm处出现了明显的石墨烯/mg(oh)2的特征峰;进一步证实了产品就是碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。

将上述得到的碳包覆氢氧化镁纳米复合材料样品通过纳米粒度分析仪(nanophoxparticlesizeanalysis)进行分析(见图2),测试范围:1-10000nm,浓度范围:ppm-70vol.%,光源:氦氖激光、波长632.8nm,激光功率:10mw,温度:15-40℃,湿度20-70%无冷凝。如图2所示,碳包覆氢氧化镁纳米复合材料粒径小于5nm,由此可得,成功制备了碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。

对碳包覆氢氧化镁纳米复合材料的样品通过日本日立公司生产的s4800型扫描电镜sem(见图3)和日立libra120型透射电镜tem(见图4)进行分析。图3是原料石墨的sem图,石墨呈片层状;图4是碳包覆氢氧化镁纳米复合材料的tem图,从图4可以看到图中分布颗粒状的碳包覆氢氧化镁纳米颗粒;与图3比较,可以知道石墨的片层结构已经被破坏,纳米级的碳包覆氢氧化镁颗粒已经制备成功。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种碳包覆氢氧化镁的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:取石墨放入到装有高氯酸HClO4的三口烧瓶中,沸腾状态下回流;将三口烧瓶冷却至60‑80℃,加入Mg(CH3COO)2和聚乙烯醇PVA,用NaOH调节pH值,搅拌,冷却后得到黑色悬浊液;将所述悬浊液超声,抽滤,得到滤饼;将滤饼真空干燥研磨,得到产品即碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。本发明成本低、简便、快速,实现了大规模的生产绿色环保稳定的碳包覆氢氧化镁纳米复合材料。

技术研发人员:刘望才;彭革
受保护的技术使用者:宁波工程学院
技术研发日:2018.04.10
技术公布日:2018.10.16
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