本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。
背景技术：
氮化钒具备高熔点、高导电、高硬度和高导热性的特点，被广泛应用于陶瓷、电子、高温涂层和切削加工等领域；同时还应用于钢铁材料中，对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用。因此，对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注：
khemchanddewangan等以五氧化二钒和氨气为原料(khemchanddewangan,girishp.patil,ranjitv.kashid,vivekanands.bagal,m.a.more,d.s.joag,n.s.gajbhiye,padmakarg.chavan.v2o5precursor-templatedsynthesisoftexturednanoparticlesbasedvnnanofibersandtheirexplorationasefficientfieldemitter.vacuum,2014,109(16):223-229.)，通过还原法制备氮化钒；该方法是先将五氧化二钒前驱体置于石英卧式管式炉中，以一定速率通入氨气，速率为180cc/min，加热至700℃，保温4h，制得氮化钒粉体。该方法虽可合成出纯的氮化钒粉体，但不仅保温时间长，且存在安全隐患。
王雄等采用了微波加热还原法制备氮化钒粉体(王雄,陈白珍,肖文丁,彭虎.微波加热制备氮化钒工艺.稀有金属材料与工程,2010,39(5):924-927.)，该方法是将五氧化二钒和碳粉压样成型，置入微波炉，通入氮气升温至1400℃，保温2h，虽得到氮化钒粉体，但存在温度高和耗能大等缺点。
徐先峰等以五氧化二钒和碳黑为原料制备氮化钒(徐先锋,王玺堂.五氧化二钒制备氮化钒的过程研究.钢铁钒钛,2003,24(1):46-49.)，该方法是以酒精为结合剂，将五氧化二钒和碳黑压样成型后置于氮化炉中，通入氮气加热至1250℃，保温2h。该方法的缺点是工艺过程繁琐和反应温度较高。
“一种制备氮化钒的方法”(cn200810046334.7)专利技术，该技术是将四价以上的钒化合物与有机碳或者与无机碳混合均匀，压样成型，接着置于100～4000hz的感应加热炉中升温，升温至1100～1900℃制得氮化钒粉体。这种方法对温度要求较高。
以上方法大多需要比较高的合成温度、繁琐的制备过程和较长的保温时间，从而增加了氮化钒制品的生产成本。
技术实现要素：
本发明旨在克服现在技术的缺点，目的是提供一种工艺简单、合成温度低和生产周期短、成本低的基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法，用该方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm；所述五氧化二钒粉体的v2o5含量大于99wt％。
所述铝粉的粒经小于0.1mm；所述铝粉的al含量大于99wt％。
所述混合物中：氯化钠∶氟化钠的质量比为(9～11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm；所述氯化钠的nacl含量大于99wt％。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm；所述氟化钠的naf含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/l。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合，再将混合后的混合粉体在700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥，制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本发明在熔盐里进行反应，使反应物颗粒能更好的接触，增大了反应面积，能降低反应温度和缩减反应时间；另外盐易溶于水，杂质易清除，故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本发明制备的制品呈颗粒状和长条状，且长条状制品生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为1.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm，故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒；颗粒状氮化钒粉体分布均匀和粒径较小，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本发明具有工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的xrd图；
图2为图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的sem图。
具体实施方法
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm；所述五氧化二钒粉体的v2o5含量大于99wt％。
所述铝粉的粒经小于0.1mm；所述铝粉的al含量大于99wt％。
所述混合物中：氯化钠∶氟化钠的质量比为(9～11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm；所述氯化钠的nacl含量大于99wt％。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm；所述氟化钠的naf含量大于99wt％。
所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/l。
实施例1
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2～0.025)∶(0.7～0.75)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700～750℃条件下保温1～1.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠。
实施例2
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.25～0.3)∶(0.75～0.8)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和750～800℃条件下保温1.5～2.0h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为为氟化钠。
实施例3
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.3～0..35)∶(0.8～0..85)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和800～850℃条件下保温2.0～2.5h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
实施例4
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0..35～0.4)∶(0.85～0.9)，将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合，得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和850～900℃条件下保温2.5～3.0h，自然冷却，得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合，再将混合后的混合粉体在700～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，然后在盐酸溶液中浸泡1～2h，洗涤，干燥，制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本具体实施方式在熔盐里进行反应，使反应物颗粒能更好的接触，增大了反应面积，能降低反应温度和缩减反应时间；另外盐易溶于水，杂质易清除，故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本具体实施方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体如图1和图2所示。图1为实施例1制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的xrd图；图2是图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的sem图。由图1可知基于低温氮化的氮化钒粉体为氮化钒纯相；由图2可知基于低温氮化的氮化钒粉体呈颗粒状和长条状，且长条状氮化钒生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为2.3μm，宽度为0.3μm。
本具体实施方式制备的制品呈颗粒状和长条状，且长条状制品生长发育良好，形貌趋于统一，其长度为1.5～3.5μm，宽度为0.2～0.4μm，故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒；颗粒状氮化钒粉体分布均匀、粒径较小。因此，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性，能改善钢铁材料的结构韧性。
因此，本具体实施方式工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点，所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好、耐腐蚀和机械性能好。