一种石墨烯及其低成本制备方法与流程

文档序号:15009932发布日期:2018-07-24 22:11阅读:378来源:国知局

本发明涉及一种石墨烯及其低成本制备方法,属于石墨烯制备技术领域。



背景技术:

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。从石墨烯上“裁剪”出不同形状的片层,翘曲能够得到零维的富勒烯,卷曲可以得到一维桶状的碳纳米管,堆叠可以得到三维的石墨,因此我们认为石墨烯是构成其它碳材料的基本单元,是目前为止最为理想的碳材料。以石墨烯为代表的二维晶体材料的成功制备,开辟了新型纳米材料和功能材料/器件发展的新纪元。

石墨烯独特的晶体结构,使其具有许多独特的性能,如超大的比表面积、优异的光学性能、良好的导电性和导热性、高的力学强度、高载流子浓度迁移率等。石墨烯的理论比表面积达到2630m2/g,大约3g石墨烯可以铺满一个标准足球场;石墨烯的光学透过率高达97.3%,近乎透明;石墨烯室温下载流子迁移速率高达200000cm2/(v·s),是硅的140倍;石墨烯的理论电导率为104s/m,是室温下导电性最佳的材料,并且其低温条件下电阻率甚至趋近于零,热导率高达5000w/(m·k),高于碳纳米管和金刚石,是室温下铜的热导率的10多倍,也是目前热导率最高的材料;石墨烯的杨氏模量高达1tpa,是钢的10几倍,堪称最硬的材料。石墨烯优异的综合性能使其在代替硅电子产品、光电子传感器、纳米电子器件、超级电容器、太阳能电池、燃料电池、锂离子电池、透明导电触摸面板、柔性显示屏、生物/分子传感器、光学调制器、医药材料、催化剂、抗菌/防腐蚀材料等十多个民用领域得到广泛应用。

目前,石墨烯的制备方法较多,常见的制备方法包括微机械剥离法、sic外延生长法、氧化还原法和化学气相沉积(cvd)法。微机械剥离法可以制得微米级的石墨烯,但是其可控性差、产率较低,难以进行规模化生产;采用外延生长法,通过加热在sic(0001)晶面表面外延生长可获得大面积的单层石墨烯,但是其生长效率低、可控性差且难以转移;氧化还原法是目前产业化石墨烯制备的主流方法,但是该方法获得石墨烯缺陷较多导致层数较多、品质较差,在电子领域应用比较困难;cvd法是获得高品质石墨烯的途径之一,但是其最大的问题也是难以产业化生产。因此,现有的主要制备技术存在成本高、产率低、耗时长、实验条件苛刻等问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷,提供一种石墨烯及其低成本制备方法,该方法以塑料制品或日常废弃塑料制品,尤其是聚乙烯塑料、聚苯乙烯塑料等为原料,通过特定工艺方法制备石墨烯,制备得到的石墨烯不仅具有成本低、层数可控、比表面积大、导电率高的优点,而且以废弃塑料为原料大大降低环保压力;本方法适合于低成本石墨烯的制备和生产,成果可以应用于导电材料、环保、涂料、散热结构、固体推进剂的研制。

本发明的上述目的主要通过如下技术方案予以实现:

一种石墨烯的低成本制备方法,包括如下步骤:

(1)、将塑料制品破碎或裁切后进行球磨,得到塑料碎片;

(2)、将所述塑料碎片在真空条件下进行高温碳化,并将碳化后得到的粉末块进行球磨,得到碳化粉;

(3)、将所述碳化粉在真空条件下,且通入还原气体和保护气体的条件下进行煅烧;

(4)、将煅烧后的粉末进行洗涤、纯化、干燥处理,得到石墨烯。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述塑料制品为聚乙烯塑料制品、聚苯乙烯塑料制品或聚丙烯塑料制品。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述塑料制品为塑料袋、塑料瓶、塑料皮或塑料膜。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1)将塑料制品裁切后进行球磨之前对塑料制品进行清洗,具体清洗步骤包括:

(1.1)、将塑料制品剪切开放入溶剂中置于超声波清洗机中进行清洗,除掉塑料制品表面的污染物;

(1.2)、将清洗后的塑料制品进行破碎或裁切,之后采用溶剂按照步骤(1.1)的方法再次清洗。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1.1)中超声频率为100~1000w,超声时间为5~60min。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1.1)中所述溶剂为无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或二甲基甲酰胺。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1)中进行球磨的球料质量比为10:1~100:1。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1)中球磨速度为2000~10000rpm,球磨时间为30~200min。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(1)中的塑料碎片的片径为几微米~几百微米。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(2)中高温碳化的温度为800~1500℃,碳化时间为5~80min。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(2)、(3)中真空度<10-3mpa;所述步骤(2)中得到的碳化粉的粒径为10nm~200nm。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(2)中球磨速度为1000~8000rpm,球磨时间为10~150min。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(3)中还原气体为氢气或一氧化碳,还原性气体的质量流量为10~200sccm。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(3)中保护气体为氮气、氦气、氩气或氖气,保护气体的质量流量为100~800sccm。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(3)中煅烧温度为1000~1500℃,煅烧时间为10~80min。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(4)中进行多次洗涤、纯化、干燥处理;洗涤次数为2~6次;洗涤溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮或乙酸乙酯。

在上述石墨烯的低成本制备方法中,所述步骤(4)中纯化工艺为离心分离、电渗析、抽滤、透析或分子膜过滤中的一种或两种的组合;所述步骤(4)中干燥温度为20~80℃,干燥时间为2~12h。

采用上述制备方法制备得到的石墨烯。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果:

(1)、本发明以塑料制品或日常废弃塑料制品,尤其是聚乙烯塑料、聚苯乙烯塑料等为原料,通过特定工艺方法制备石墨烯,制备得到的石墨烯不仅大大降低了原材料成本,具有成本低、层数可控、比表面积大、导电率高的优点,而且以废弃塑料为原料大大降低环保压力.

(2)、本发明制备方法区别于常规氧化还原法需要以石墨烯为原料,并且需要使用强酸强碱和大量溶剂,提高了石墨烯品质,并减少了对环境的危害。

(3)、本发明制备方法区别于常规cvd法将含碳化合物进行真空高温裂解后在金属表面沉积获得石墨烯,具备规模化制备的能力。

(4)、本发明制备方法采用的多次纯化技术可以显著提高石墨烯的纯度,可达99.4%以上,使得石墨烯具有较大的比表面积、较高的室温电导率和热导率。

(5)、本发明制备方法适合于低成本石墨烯的制备和生产,成果可以应用于导电材料、环保、涂料、散热结构、固体推进剂的研制,具有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例3中制备的石墨烯的拉曼光谱图。

图2为本发明实施例3中制备的石墨烯的x射线光电子能谱。

图3为本发明实施例3中制备的石墨烯的透射电镜照片。

图4为本发明实施例9中制备的石墨烯的拉曼光谱图。

图5为本发明实施例9中制备的石墨烯的x射线光电子能谱。

图6为本发明实施例9中制备的石墨烯的透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述:

本发明将塑料制品超声清洗,随后将塑料制品破碎并球磨,得到塑料制品微碎片;然后通过碳化,球磨获得细粒度的碳化粉,再后对碳化粉进行二次煅烧,并通过洗涤、纯化、干燥后最终获得石墨烯。

本发明一种石墨烯的低成本制备方法,具体包括如下步骤:

(1)将塑料制品剪切开放入溶剂中置于超声波清洗机清洗一段时间,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物。塑料制品可以为废弃的塑料制品,例如塑料袋、塑料瓶塑料膜或塑料皮等,可以为聚乙烯塑料制品、聚苯乙烯塑料制品或聚丙烯塑料制品等。

该步骤中超声频率为100~1000w,超声时间为5~60min。所选清洗溶剂为无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或二甲基甲酰胺。

(2)采用精密切刀将清洗干净的塑料制品破碎成小片,后用溶剂再次清洗;所选溶剂同步骤(1)。

(3)将塑料制品小片按一定球料比置于球磨罐中高速球磨一段时间,得到卷曲的塑料制品微碎片。其中球磨的球料质量比为10:1~100:1。球磨速度为2000~10000rpm,球磨时间为30~200min。得到的塑料制品微碎片的片径为几微米至几百微米。

(4)将塑料制品微碎片置于真空炉中进行高温碳化,并将碳化后的粉末块球磨一段时间获得碳化粉。其中高温碳化的温度为800~1500℃,碳化时间为5~80min;真空炉中真空度<10-3mpa;球磨速度为1000~8000rpm,球磨时间为10~150min。

该步骤中得到的碳化粉的粒径为10nm~200nm。

(5)将球磨后的碳化粉置于真空炉中在还原气体和保护气体下进行二次煅烧。其中煅烧温度为1000~1500℃,煅烧时间为10~80min。

该步骤中还原气体为氢气或一氧化碳,还原性气体的质量流量为10~200sccm。保护气体为氮气、氦气、氩气或氖气,保护气体的质量流量为100~800sccm。

(6)对二次煅烧后的粉末进行多次洗涤、纯化、干燥处理,获得石墨烯。其中洗涤次数为2~6次,洗涤溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮或乙酸乙酯。

该步骤中纯化工艺为离心分离、电渗析、抽滤、透析或分子膜过滤中的一种或两种的组合。

干燥温度为20~80℃,干燥时间为2~12h。

本发明还提供了采用上述方法制备得到的石墨烯。

实施例1:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入四氢呋喃中置于超声波清洗机中300w清洗40min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用四氢呋喃再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比50:1置于球磨罐中以6000rmp球磨70min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为40~70微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1200℃碳化20min,并将碳化后的粉末块以4000rmp球磨60min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为200nm。

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量50sccm)和he(质量流量300sccm)气氛下1300℃进行二次煅烧40min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经丙酮洗涤2次后进行抽滤和离心分离,然后在35℃下干燥6h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.4%,比表面积:536m2/g,粉末电导率:1850s/m,热导率:1125w/(m·k)。

实施例2:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入丙酮中置于超声波清洗机中400w清洗30min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用丙酮再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比70:1置于球磨罐中以9000rmp球磨50min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为10~30微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1300℃碳化20min,并将碳化后的粉末块以5000rmp球磨80min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为25nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量120sccm)和ar(质量流量500sccm)气氛下1400℃进行二次煅烧45min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经丙酮洗涤4次后进行分子膜过滤,然后在30℃下干燥5h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.6%,比表面积:765m2/g,粉末电导率:2460s/m,热导率:1314w/(m·k)。

实施例3:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入乙醚中置于超声波清洗机中250w清洗50min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用乙醚再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比100:1置于球磨罐中以4500rmp球磨150min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为5~20微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行900℃碳化70min,并将碳化后的粉末块以7000rmp球磨50min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为10nm。

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量30sccm)和ne(质量流量300sccm)气氛下1150℃进行二次煅烧55min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经无水乙醇洗涤5次后进行离心分离和透析,然后在20℃下干燥8h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.7%,比表面积:1086m2/g,粉末电导率:3279s/m,热导率:1725w/(m·k)。

如图1所示为本发明实施例3中制备的石墨烯的拉曼光谱图,图2为本发明实施例3中制备的石墨烯的x射线光电子能谱,图3为本发明实施例3中制备的石墨烯的透射电镜照片,由图可知实施例3制得的石墨烯层数为2层,主要元素为碳,缺陷和杂质非常少,证明了制备得到的石墨烯具有较好的品质。

实施例4:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入无水乙醇中置于超声波清洗机中650w清洗40min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用无水乙醇再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比80:1置于球磨罐中以8000rmp球磨70min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为80~120微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1100℃碳化50min,并将碳化后的粉末块以4000rmp球磨50min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为20nm。

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量100sccm)和n2(质量流量400sccm)气氛下1300℃进行二次煅烧36min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经去离子水洗涤6次后进行电渗析,然后在80℃下干燥12h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.5%,比表面积:784m2/g,粉末电导率:2550s/m,热导率:1328w/(m·k)。

实施例5:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入二甲基甲酰胺中置于超声波清洗机中100w清洗60min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用二甲基甲酰胺再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比10:1置于球磨罐中以10000rmp球磨30min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为6~15微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1000℃碳化65min,并将碳化后的粉末块以8000rmp球磨10min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为30nm。

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量200sccm)和he(质量流量800sccm)气氛下1200℃进行二次煅烧45min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经乙酸乙酯洗涤4次后进行抽滤和离心分离,然后在35℃下干燥2h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.5%,比表面积:656m2/g,粉末电导率:2105s/m,热导率:1212w/(m·k)。

实施例6:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入乙酸乙酯中置于超声波清洗机中1000w清洗5min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用乙酸乙酯再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比60:1置于球磨罐中以5000rmp球磨120min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为60~90微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行800℃碳化80min,并将碳化后的粉末块以6500rmp球磨80min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为50nm。

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量10sccm)和ne(质量流量100sccm)气氛下1000℃进行二次煅烧80min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经乙酸乙酯洗涤3次后进行透析,然后在35℃下干燥6h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.6%,比表面积:755m2/g,粉末电导率:2468s/m,热导率:1305w/(m·k)。

实施例7:

步骤1:将聚丙烯塑料袋剪开放入丙酮中置于超声波清洗机中650w清洗25min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚丙烯塑料袋破碎成小片,后用丙酮再次清洗;方法同步骤1;

步骤3:将聚丙烯塑料袋小片按球料比50:1置于球磨罐中以2000rmp球磨200min,得到卷曲的聚丙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为320~380微米。

步骤4:将聚丙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1500℃碳化5min,并将碳化后的粉末块以1000rmp球磨15min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为100nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量40sccm)和ar(质量流量300sccm)气氛下1500℃进行二次煅烧10min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经丙酮洗涤3次后进行电渗析,然后在30℃下干燥4h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.4%,比表面积:688m2/g,粉末电导率:2385s/m,热导率:1290w/(m·k)。

实施例8:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入无水乙醇中置于超声波清洗机中400w清洗30min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用无水乙醇再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比90:1置于球磨罐中以6000rmp球磨60min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为180~220微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1200℃碳化35min,并将碳化后的粉末块以5000rmp球磨40min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为20nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量150sccm)和he(质量流量700sccm)气氛下1100℃进行二次煅烧60min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经无水乙醇洗涤4次后进行分子膜过滤,然后在30℃下干燥7h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.8%,比表面积:905m2/g,粉末电导率:3038s/m,热导率:1672w/(m·k)。

实施例9:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入乙醚中置于超声波清洗机中650w清洗20min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用乙醚再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比60:1置于球磨罐中以8000rmp球磨50min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为90~120微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1000℃碳化60min,并将碳化后的粉末块以3000rmp球磨100min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为40nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量100sccm)和n2(质量流量600sccm)气氛下1200℃进行二次煅烧50min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经去离子水洗涤5次后进行离心分离和透析,然后在70℃下干燥10h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.6%,比表面积:822m2/g,粉末电导率:2985s/m,热导率:1655w/(m·k)。

如图4所示为本发明实施例9中制备的石墨烯的拉曼光谱图,图5为本发明实施例9中制备的石墨烯的x射线光电子能谱,图6为本发明实施例9中制备的石墨烯的透射电镜照片,由图可知:实施例3制得的石墨烯层数为3~4层左右,主要元素为碳,缺陷和杂质也非常少,证明了制备得到的石墨烯具有较好的品质。

实施例10:

步骤1:将聚乙烯塑料瓶剪开放入乙酸乙酯中置于超声波清洗机中800w清洗15min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料瓶破碎成小片,后用乙酸乙酯再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料瓶小片按球料比70:1置于球磨罐中以5000rmp球磨80min,得到卷曲的聚乙烯塑料瓶微碎片;得到的微碎片的片径为230~260微米;

步骤4:将聚乙烯塑料瓶微碎片置于真空炉中进行1400℃碳化15min,并将碳化后的粉末块以6000rmp球磨40min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为80nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量120sccm)和ar(质量流量600sccm)气氛下1250℃进行二次煅烧50min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经乙酸乙酯洗涤5次后进行电渗析,然后在20℃下干燥8h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.5%,比表面积:715m2/g,粉末电导率:2402s/m,热导率:1293w/(m·k)。

实施例11:

步骤1:将聚苯乙烯塑料袋剪开放入丙酮中置于超声波清洗机中400w清洗35min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚苯乙烯塑料袋破碎成小片,后用丙酮再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚苯乙烯塑料袋小片按球料比80:1置于球磨罐中以6000rmp球磨80min,得到卷曲的聚苯乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为70~90微米;

步骤4:将聚苯乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1250℃碳化30min,并将碳化后的粉末块以5000rmp球磨70min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为40nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在co(质量流量80sccm)和ar(质量流量500sccm)气氛下1350℃进行二次煅烧50min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经丙酮洗涤3次后进行离心分和电渗析,然后在35℃下干燥3h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.5%,比表面积:820m2/g,粉末电导率:2916s/m,热导率:1425w/(m·k)。

实施例12:

步骤1:将聚乙烯塑料袋剪开放入无水乙醇中置于超声波清洗机中250w清洗50min,除掉塑料袋表面的印刷油墨和附着的污染物;

步骤2:采用精密切刀将清洗干净的聚乙烯塑料袋破碎成小片,后用无水乙醇再次清洗,方法同步骤1;

步骤3:将聚乙烯塑料袋小片按球料比60:1置于球磨罐中以7000rmp球磨45min,得到卷曲的聚乙烯塑料袋微碎片;得到的微碎片的片径为40~70微米;

步骤4:将聚乙烯塑料袋微碎片置于真空炉中进行1100℃碳化60min,并将碳化后的粉末块以6000rmp球磨50min获得碳化粉;真空炉中真空度<10-3mpa;得到的碳化粉的粒径为60nm;

步骤5:将球磨后的碳化粉置于真空炉中在h2(质量流量100sccm)和n2(质量流量650sccm)气氛下1200℃进行二次煅烧45min;

步骤6:对二次煅烧后的粉末经无水乙醇洗涤5次后进行分子膜过滤,然后在35℃下干燥5h,获得石墨烯。

石墨烯性能:纯度:99.6%,比表面积:745m2/g,粉末电导率:2456s/m,热导率:1327w/(m·k)。

以上所述,仅为本发明最佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

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