本发明涉及陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种bazry粉末的制备方法。
背景技术:
bazry粉末材料具有良好的烧结活性和良好的电导率等优点,近年来在燃料电池电解质领域受到研究人员的广泛关注。
目前,bazry粉末材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、固相反应法、固液法与脉冲激光沉积法(pld)。溶胶凝胶法的主要缺点是工艺流程复杂,并且不适宜大规模生产。固相反应法的主要缺点是ba元素流失,导致无法得到纯度很高的相。固液法在低温下无法得到纯相。脉冲激光沉积法存在工艺流程复杂,只适合小规模生产的缺点,并且成本很高。
另外,现有的bazry粉末材料的制备中,原料由ba源、zr源和y源组成,但是,zr元素和y元素的合成一般很困难,造成粉末材料形貌不规则、分散不均匀等问题。
除此之外,bazry粉末材料的制备中包括热处理成相过程。但是由于zr元素的烧结活性比较差,往往需要很高的烧结温度,所以目前bazry粉末材料的制备中热处理成相温度较高,导致成本高,能耗高。
为此,寻求一种简单、低成本,能够在较低热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的bazry粉末材料是本领域科技工作者的研究课题之一。
技术实现要素:
针对上述技术现状,本发明旨在提供一种bazry粉末材料的制备方法,能够在较低热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的bazry粉末材料。
为了实现上述技术目的,本发明人在长期实验探索中发现,在bazry粉末材料的制备过程中,当选择ysz粉末作为zr源和y源,与ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液,然后进行如下过程a后,能够在低的热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的bazry粉末材料:
过程a:将原料溶液加热以蒸发溶剂,得到前驱体;将前驱体进行热处理,即,将前驱体加热至一定温度后保温,然后冷却至室温进行研磨,得到bazry粉末材料。
即,本发明的技术方案为:一种bazry粉末材料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)选择ysz粉末作为zr源和y源,与ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液;
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂,得到前驱体;
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温,然后冷却至室温,最后进行研磨,得到bazry粉末材料。
所述步骤(1)中,钡源不限,包括硝酸钡等。
作为优选,在所述步骤(2)中,为了使原料溶液受热均匀,采用恒温水蒸气加热原料溶液,使其中的溶剂受热蒸发,有利于ba源、zr源和y源在热处理过程中的合成。作为一种实现方式,采用水浴装置,原料溶液盛放于培养皿中,利用水浴加热后产生的水蒸气加热培养皿,使其中的溶剂受热蒸发,得到粉末前驱体。
作为优选,水蒸气温度为60-100℃,优选为70-90℃。
作为优选,水浴装置中,培养皿架设在水浴上方,不接触水浴,水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明中,直接利用工业ysz粉末作为zr源和y源,由于ysz粉末中包含zr与y两种元素,并且这两种元素在ysz粉末中已合成良好,因此解决了zr与y两种元素很难合成的问题,并且实验发现,使用ysz粉末与钡源混合后构成原料溶液,然后加热蒸发溶剂,之后进行热处理成相,最后研磨得到的bazry粉末不仅形貌规则,而且还有助于在热处理过程中降低热处理成相温度,在1000℃以下即可成相良好,甚至在900℃就能实现bazry粉末成相。
附图说明
图1是本发明实施例1中的水浴装置示意图;
图2是本发明实施例1中制得的bazry粉末的sem图;
图3是本发明实施例1中制得的bazry粉末900-1300℃的xrd图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
图1中的附图标记为:1-水浴锅;2-球形玻璃培养皿;3-玻璃棒。
实施例1:
本实施例中,bazry粉末的制备方法如下:
(1)水浴装置示意图如图1所示。其中,水浴锅1采用邦西仪器科技(上海)有限公司的型号为恒温水浴锅hh-6-02577,球形玻璃培养皿2型号为φ120mm,玻璃棒型号为φ3mm。
选择ysz粉末作为zr源和y源,选择硝酸钡作为ba源。
(2)将对应重量的ysz粉末与硝酸钡加入球形玻璃皿2中,加入适量蒸馏水后将其用玻璃棒3搅拌,完全溶解均匀分散,得到原料溶液;将球形玻璃皿架设在水浴上方,不接触水浴;将水浴锅1的温度调整为90℃,水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿缓慢加热,直至原料溶液中的溶剂蒸干,在球形玻璃皿底部留下白色粉末前驱体,期间如若球样培养皿壁上有残留的粉末样品,则用玻璃棒将其轻轻刮下,落入培养皿底部。
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温180min,然后冷却至室温,最后进行研磨,得到bazry粉末材料。
图2是上述步骤(3)中热处理温度分别选择900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃得到的bazry粉末材料的xrd图。从图中可以看出,在900℃热处理条件下,bazry粉末材料已经成相良好。
图3是上述步骤(3)中在900℃热处理条件下得到的bazry粉末材料的sem图,从图3中可以看出,在900℃热处理条件下,bazry粉末的形貌规则,呈立方体形貌,并且分散均匀。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。