本发明涉及危废回收利用和速凝剂制备技术领域，具体涉及一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺。
背景技术：
工业废硝酸，如c406-006-34、c900-306-34等产生的废酸液，具有较强的腐蚀性，且很多产业废硝酸含少量重金属杂质，属于危险废物，不能直接排放，回收废硝酸使用时还要先出去重金属杂质，耗能大、成本高，所以目前很少有企业回收废硝酸。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将部分去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体；向四口烧瓶内添加氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85-95℃，保持恒温3-6h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5-1h；
(4)将剩余去离子水和水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85-90℃，保温2-3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液冷却，即可得到目标产品。
优选地，上述工艺中采用以下重量份数原料，50-200份去离子水、50-200份氢氧化铝、80-220份工业废硝酸、20-50份氢氟酸、15-50份三乙醇胺、200-350份水合硫酸铝。
优选地，上述工业废硝酸中硝酸质量分数为50％-70％。
优选地，上述步骤(1)中去离子水占去离子水总量50％。
优选地，上述步骤(1)中加热到40℃。
优选地，上述步骤(2)中加热到86-94℃。
优选地，上述步骤(4)混合液加热到86-89℃。
优选地，上述步骤(5)中采用自然冷却的方法。
本发明有益效果：
工业废硝酸中的硝酸与氢氧化铝生成硝酸铝合成速凝剂，同时工业废硝酸中的重金属离子在90℃时酸性条件下与氢氟酸中的氟离子具有很强的络合能力，生成络合物；所生成的络合物能够改善硝酸铝合成速凝剂的速凝性能，缩短速凝时间和周期；本发明实现工业废硝酸无需直接处理即可直接应用于液体低碱速凝剂的合成，既减轻了企业废液处理成本，又能够废物再资源化为企业创收，符合绿色环保生产要求，适宜推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85℃，保持恒温3h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5h；
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85℃，保温2h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例2：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将100份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加200份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加220份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到95℃，保持恒温6h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加50份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温1h；
(4)将100份去离子水和350份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到90℃，保温3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加50份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例3：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将40份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加80份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到87℃，保持恒温4h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加27份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.6h；
(4)将40份去离子水和230份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到86℃，保温2h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加22份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例4：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将110份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加110份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加140份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到89℃，保持恒温4h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加32份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.6h；
(4)将110份去离子水和260份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到87℃，保温2-3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加29份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例5：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将70份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加140份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加170份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到91℃，保持恒温5h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加38份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.7h；
(4)将70份去离子水和290份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到88℃，保温2-3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加36份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例6
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将85份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加170份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加190份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到93℃，保持恒温5h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加44份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.9h；
(4)将140份去离子水和320份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到89℃，保温3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加43份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例7：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85℃，保持恒温3h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5h；
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85℃，保温2-3h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例8：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85℃，保持恒温3h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5h；
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85℃，保温2h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为6:100。
实施例9：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85℃，保持恒温3h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5h；
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85℃，保温2h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为7:100。
实施例10：
本发明提供了一种利用工业废硝酸制备速凝剂的工艺，其工艺包括以下步骤：
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内，采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃；向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝，搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中添加80份工业废硝酸，将四口烧瓶中混合液温度加热到85℃，保持恒温3h；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸，然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃，保持恒温0.5h；
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口烧瓶的混合溶液中，搅拌均匀，将四口烧瓶内部的混合溶液解热到85℃，保温2h；
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后让混合液自然冷却，即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中，所述速凝剂与水泥质量比为8:100。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。