本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种高纯alon粉末的制备方法。
背景技术：
氮氧化铝(alon)是al2o3-aln体系中存在的一种尖晶石结构的相，是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380mpa和17.7gpa，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外(0.2μm)到中红外(4.0μm)有着较高的光学透过率，因此，氮氧化铝陶瓷材料可被应用于轻型防护和装甲防弹等对于材料硬度、韧性和透光性都有严格要求的应用领域。
目前alon粉末制备方法主要有两种：高温固相反应法和碳热还原氮化法。其中，高温固相反应法的反应机理是以al2o3和aln粉末作为原料在高温下进行固相反应得到alon粉末，该方法工艺简单，但要求aln和al2o3原料粉必须高纯超细，同时aln粉末主要依赖进口，价格较高，而且al2o3和aln粉末在不允许带入杂质的情况下难以混合均匀，同时高温固相反应法反应速率不易控制且容易引起粉末团聚，必然会影响制品的均匀性及材料的透光性，因此难以实现产业化。
碳热还原氮化法是指采用γ-al2o3粉末原料，与c、al、nh3、h等还原剂混合，随后在氮气环境下还原得到alon粉末，该方法中，主要原料γ-al2o3粉末纯度高、粒度小、性能稳定且价格便宜，同时以碳作为还原剂得到的产品质量稳定可靠，还原氮化反应工艺可控性好，安全、环保，所制备的alon粉末纯度高，因此碳热还原氮化法制备高纯alon粉具有非常好的应用前景，且易实现批量化生产。如公开号为cn103755350的中国发明专利采用活性炭与α-al2o3混合进行球磨，干燥过筛后充氮气烧结得到γ-alon粉末。公开号为cn101531520的中国发明专利采用氧化铝与可溶性淀粉混合，采用蒸馏水或乙醇混合，球磨干燥脱水热处理制得前驱体粉末，随后氮气气氛下通电快速氮化得到含碳混合粉末，除碳后通电快速氮化得到γ-alon粉末。公开号为cn103242043中国发明专利采用al2o3粉和碳粉混合后充高纯氮气，高温下加热得到alon粉末。但上述氧化铝还原氮化法制备出的alon粉末，是高温烧结后得到的(见图1)，需要经过进一步的破碎和磨细，该过程增加了工序和生产成本，同时破碎细磨过程中易引入杂质，降低粉末的质量。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯alon粉末的制备方法，采用碳热还原氮化法和沸腾床工艺结合的方式，使得原料粉末和氮气能更充分的接触，反应更加充分，省去单独采用碳热还原氮化法时后期的破碎、磨细程序，降低了合成粉末的成本，提高了粉末的纯度和工作效率。
本发明完整的技术方案包括：
一种高纯alon粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选用一定纯度的γ-al2o3粉末与碳源作为原料；
(2)将碳源装入沸腾床的加热室并预热，同时往沸腾床的反应室中通入氮气，形成氮气气氛；
(3)将γ-al2o3粉末与预热后的碳源粉混合并由物料进口一起被送入反应室中；
(4)升高沸腾床反应室内温度，并从沸腾床反应室底部通入氮气作为沸腾气体，使部分al2o3在碳源的还原作用下形成气态al2o3或al，然后与氮气反应后形成ain和al2o3的混合粉末；
(5)继续升高沸腾床反应室内温度，使al2o3和ain在高温下通过固相反应生成alon；
(6)冷却后得到alon粉末。
所述的碳源为石墨、炭黑、活性炭、竹炭中的一种或多种。
所述的γ-al2o3粉末纯度≥99.99％，粒度分布d50为50-100nm。
所述的碳源纯度>99.99％，粒度分布d50为10-400nm。
所述步骤(1)中，γ-al2o3与碳源质量比为(15～20):1。
所述的步骤(2)中，氮气纯度>99.99％，压力为0.8mpa，预热温度为700-900℃。
所述的步骤(3)中，粉料床层厚度约0.08-0.1m。
所述的步骤(4)中，使沸腾床反应室内温度达到1600-1700℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.0-1.2mpa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.5-0.9m/s，保温10-30min。
所述的步骤(5)中，使沸腾床床反应室内温度达到1700-1800℃，增大氮气压力到1.2-2.5mpa，氮气流速为0.5-1.2m/s，保温10-30min。
所述的alon粉末粒径分布d50为0.1-1.3μm，纯度为98.5％-99.8％。
本发明相对于现有技术的优点在于：本发明在采用碳热还原氮化法的基础上，引入沸腾床法，在反应室内形成自下而上的气体悬浮系统，使得原料粉末和氮气能更充分的接触，反应更加充分，省去了传统的碳热还原氮化法粉料的加溶剂混合、球磨、干燥、热处理等加工工序，粉料在沸腾床内实现了充分的混合和接触。最主要的是合成的粉料以细粉的形式存在，省去单独采用碳热还原氮化法时后期的破碎、磨细程序，降低了合成粉末的成本，提高了粉末的纯度和工作效率。同时确定了原料的最佳配比、最佳反应温度、反应时间及最佳反应步骤等重要工艺参数，解决了alon粉末纯度低、粒度分布均匀性差等问题，确定了采用不同原料合成alon粉末的最佳工艺参数。
附图说明
图1为传统碳热还原氮化法得到alon粉末的sem图。
图2为采用本发明工艺得到的alon粉末的sem图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例中，包括如下步骤：
(1)配料：采用纯度≥99.99％，粒度分布d50为60nm的高纯γ-al2o3粉末，与纯度>99.99％，粒度分布d50为200-300nm的石墨粉作为原料，al2o3与石墨质量比为20:1；
(2)将石墨粉装入加热室，预热到750℃，同时往沸腾床的反应室中通入纯度>99.99％，压力为0.8mpa的氮气，使反应室内为氮气气氛；
(3)随后高纯γ-al2o3粉末与预热后的石墨粉混合并由物料进口一起被送入反应室中，粉料床层厚度约为0.1m；
(4)使沸腾床反应室内温度达到1600℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.2mpa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.8m/s，保温20min，该过程中使部分al2o3在石墨的还原作用下形成气态al2o3或al，然后与氮气反应后形成ain和al2o3的混合粉末；
(5)随后使沸腾床反应室内温度达到1800℃，增大氮气压力到2.2mpa，氮气流速为1.1m/s，保温10min，该过程中al2o3和ain在高温下通过固相反应生成γ-alon；
(6)鼓风机将反应后的γ-alon粉末输送到旋风分离器，进行分离，冷却后得到alon粉末。
对所得到的粉末分别进行xrd和sem分析后发现，所得到的粉末为单相γ-aion，粒径分布d50为0.1μm。经xrd定量分析后发现，粉末中γ-aion纯度为98.7％。
实施例2：
本实施例中，包括如下步骤：
(1)配料：采用纯度≥99.99％，粒度分布d50为60nm的高纯γ-al2o3粉末，与纯度>99.99％，粒度分布d50为300-400nm的竹炭粉作为原料，al2o3与竹炭质量比为18:1；
(2)将竹炭粉装入加热室，预热到800℃，同时往沸腾床的反应室中通入纯度>99.99％，压力为0.8mpa的氮气，使反应室内为氮气气氛；
(3)随后高纯γ-al2o3粉末与预热后的竹炭粉混合并由物料进口一起被送入反应室中，粉料床层厚度约为0.09m；
(4)加热使沸腾床内温度达到1650℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.2mpa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.9m/s，保温20min，该过程中使部分al2o3在竹炭的还原作用下形成气态al2o3或al，然后与氮气反应后形成aln和al2o3的混合粉末；
(5)随后加热到1820℃，增大氮气压力到1.8mpa，氮气流速为1.1m/s，保温15min，该过程中al2o3和aln在高温下通过固相反应生成γ-alon；
(6)鼓风机将反应后的γ-alon粉末输送到旋风分离器，进行分离，冷却后得到γ-alon粉末。
对所得到的粉末分别进行xrd和sem分析后发现，所得到的粉末为单相γ-alon，粒径分布d50为0.2μm。经xrd定量分析后发现，粉末中γ-alon纯度为99.3％。
实施例3：
本实施例中，包括如下步骤：
(1)配料：采用纯度>99.99％，粒度分布d50为60nm的高纯γ-al2o3粉末，与纯度>99.99％，粒度分布d50为10-50nm的炭黑粉作为原料，al2o3与炭黑质量比为17:1；
(2)将炭黑粉装入加热室，预热到800℃，同时往沸腾床的反应室中通入纯度>99.99％，压力为0.8mpa的氮气排气，使反应室内为氮气气氛；
(3)随后高纯γ-al2o3粉末与预热后的炭黑粉混合并由物料进口一起被送入反应室中，粉料床层厚度为0.1m；
(4)加热使沸腾床内温度达到1600℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.2mpa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.8m/s，保温20min，该过程中使部分al2o3在炭黑的还原作用下形成气态al2o3或al；
(5)然后与氮气反应后形成ain和al2o3的混合粉末；随后加热到1800℃，增大氮气压力到1.8mpa，氮气流速为0.9m/s，保温15min，该过程中al2o3和ain在高温下通过固相反应生成γ-alon；
(6)鼓风机将反应后的γ-alon粉末输送到旋风分离器，进行分离，冷却后得到γ-alon粉末。
对所得到的粉末分别进行xrd和sem分析后发现，所得到的粉末为单相γ-alon，粒径分布d50为0.2μm。经xrd定量分析后发现，粉末中γ-alon纯度为99.3％。
如图1所示，传统碳热还原法得到alon粉末的sem图。图2为采用本发明工艺得到的alon粉末的sem图。从图中可以看出，采用传统碳热还原法高温烧结后得到的alon粉末呈团聚状，尺寸较大，而本发明工艺得到的alon粉末直接以细粉的形式存在，省去了后续破碎细磨工序，提高了效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。