本发明涉及一种硅藻土基化肥防结块剂的制备方法，属于防结块剂制备技术领域。
背景技术：
化肥结块是指化肥颗粒粘结在一起形成块状物的现象。目前常用的化肥，尤其是高养分化肥，一般都会结块。化肥结块的情况变化很大广一般可分为3种：轻度结块、严重结块和部分结块。轻度结块的化肥通过轻微振动就能恢复自由流动状态;严重结块是整袋或散装时整堆化肥结成了一个大块，此时化肥难以弄碎；部分结块是部分化肥结成了小块，这种结块对机械施肥最为不利，因为这些小块易堵住喷头且不易被发现。由此可见，化肥结块会给化肥运输、贮存和施肥带来严重不便，化肥结块与否也就成了衡量化肥产品质量的标准之一。化肥结块不仅给化肥的储存和运输带来很大的困扰，而且会影响施肥作业和化肥功效。
惰性粉末以物理吸附的方式包裹在化肥颗粒表面，减少化肥颗粒间的接触，减弱化肥对外界水分的吸收以及自身成分的挥发，对化肥起到隔离保护的作用。然而，惰性粉末自身容易团聚并且吸水，单纯使用其作为防结块剂，防结块效果差且作用效果不持久。
因此，发明一种分散性好，不吸水、防结块效果好且作用时间长久的新型硅藻土基化肥防结块剂具有积极的意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前惰性粉末类化肥防结块剂自身容易团聚并且吸水，单纯使用其作为防结块剂，防结块效果差且作用效果不持久的缺陷，提供了一种硅藻土基化肥防结块剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种硅藻土基化肥防结块剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，振荡浸渍，浸渍结束后过滤，分离得到浸渍滤渣，立即用液氮喷淋冷冻3～5min；
（2）待上述喷淋冷冻结束后，放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨粉碎3～5h后过200目筛，收集过筛粉末即为预处理硅藻土粉末，备用；
（3）将大豆油和纳豆混合后装入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入温室中，静置酸败，得到酸败产物；
（4）将上述酸败产物和备用的预处理硅藻土混合后装入发酵罐中，先用搅拌棒搅拌反应2～3h后，密封发酵罐，静置发酵得到发酵物；
（5）将上述发酵物和乙二胺四乙酸混合后装入高温高压反应釜中，高温高压反应；
（6）待上述反应结束后，取出反应产物过滤，分离得到反应滤饼，用无水乙醇反复冲洗3～5次后放入烘箱，干燥后出料，即得硅藻土基化肥防结块剂。
步骤（1）中所述的硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液的质量比为1:8，振荡浸渍的频率为25～30khz，振荡浸渍的时间为5～8h。
步骤（3）中所述的大豆油和纳豆的质量比为10:1，温室的温度为35～45℃，空气相对湿度为60～70%，静置酸败的时间为10～15天。
步骤（4）中所述的酸败产物和预处理硅藻土的质量比为5:1，静置发酵的温度为25～35℃，静置发酵的时间为7～9天。
步骤（5）中所述的发酵物和乙二胺四乙酸的质量比为10:1，高温高压反应的压力为2.5～3.0mpa，高温高压反应的温度为220～250℃，高温高压反应的时间为3～5h。
步骤（6）中所述的干燥温度为70～80℃，干燥时间为5～8h。
本发明的有益效果是：
本发明以惰性粉末硅藻土作为原料，将其和乙醇溶液共混超声浸渍，再用液氮喷淋冷冻，冷冻过后球磨粉碎得到预处理硅藻土粉末，将大豆油和纳豆共混后放入高温高湿的条件下发霉酸败，再将酸败产物和预处理硅藻土粉末混合后密封发酵，最后将发酵物和edta共混进行高温高压反应，最终制得硅藻土基化肥防结块剂，本发明通过乙醇溶液对硅藻土表面进行羟基化改性，并利用冰劈作用粉碎硅藻土，接着将植物油和富含霉菌的纳豆共混，在高温高湿的条件下酸败，产生富含酸、酯的酸败产物，再将酸败产物和预处理硅藻土共混发酵，利用微生物将油脂酸败产物中的脂类降解产生大量游离性酯基基团，并引入到硅藻土表面，同时利用酸败产物的酸和硅藻土表面的羟基发生酯化反应，从而屏蔽硅藻土表面的极性羟基，极大的降低了硅藻土颗粒的表面能，使得硅藻土颗粒处于稳定的分散状态，避免使用过程的团聚现象，酯化反应以及发酵过程中向硅藻土表面引入的酯基基团可以提高硅藻土的疏水性，弥补了传统硅藻土容易吸湿的缺陷，最后在高温高压以及edta的作用下，使得硅藻土表面的部分金属离子脱除，进入酸败产物的有机相中，从而在硅藻土晶格上产生空穴，提高硅藻土的物理和化学活性，使得最终制得的防结块剂具有更加优异的防结块性能，提高其防结块期限，本发明制得的化肥防结块剂具有良好的分散性和疏水性，能持久均匀的包覆在化肥表面，在化肥表面形成疏水性薄膜，对化肥起到更好的物理隔离作用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:8将硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，以25～30khz的频率振荡浸渍5～8h，浸渍结束后过滤，分离得到浸渍滤渣，立即用液氮喷淋冷冻3～5min；待喷淋冷冻结束后，放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨粉碎3～5h后过200目筛，收集过筛粉末即为预处理硅藻土粉末，备用；按质量比为10:1将大豆油和纳豆混合后装入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入温度为35～45℃，空气相对湿度为60～70%的温室中，静置酸败10～15天，得到酸败产物；将酸败产物和备用的预处理硅藻土按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，先用搅拌棒搅拌反应2～3h后，密封发酵罐，在温度为25～35℃下静置发酵7～9天得到发酵物；将发酵物和乙二胺四乙酸按质量比为10:1混合后装入高温高压反应釜中，升高反应釜中压力至2.5～3.0mpa，并加热升温至220～250℃，高温高压反应3～5h；待反应结束后，取出反应产物过滤，分离得到反应滤饼，用无水乙醇反复冲洗3～5次后放入烘箱，在70～80℃下干燥5～8h后出料，即得硅藻土基化肥防结块剂。
按质量比为1:8将硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，以25khz的频率振荡浸渍5h，浸渍结束后过滤，分离得到浸渍滤渣，立即用液氮喷淋冷冻3min；待喷淋冷冻结束后，放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨粉碎3h后过200目筛，收集过筛粉末即为预处理硅藻土粉末，备用；按质量比为10:1将大豆油和纳豆混合后装入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入温度为35℃，空气相对湿度为60%的温室中，静置酸败10天，得到酸败产物；将酸败产物和备用的预处理硅藻土按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，先用搅拌棒搅拌反应2h后，密封发酵罐，在温度为25℃下静置发酵7天得到发酵物；将发酵物和乙二胺四乙酸按质量比为10:1混合后装入高温高压反应釜中，升高反应釜中压力至2.5mpa，并加热升温至220℃，高温高压反应3h；待反应结束后，取出反应产物过滤，分离得到反应滤饼，用无水乙醇反复冲洗3次后放入烘箱，在70℃下干燥5h后出料，即得硅藻土基化肥防结块剂。
按质量比为1:8将硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，以28khz的频率振荡浸渍7h，浸渍结束后过滤，分离得到浸渍滤渣，立即用液氮喷淋冷冻4min；待喷淋冷冻结束后，放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨粉碎4h后过200目筛，收集过筛粉末即为预处理硅藻土粉末，备用；按质量比为10:1将大豆油和纳豆混合后装入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入温度为40℃，空气相对湿度为65%的温室中，静置酸败13天，得到酸败产物；将酸败产物和备用的预处理硅藻土按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，先用搅拌棒搅拌反应2h后，密封发酵罐，在温度为30℃下静置发酵8天得到发酵物；将发酵物和乙二胺四乙酸按质量比为10:1混合后装入高温高压反应釜中，升高反应釜中压力至2.8mpa，并加热升温至235℃，高温高压反应4h；待反应结束后，取出反应产物过滤，分离得到反应滤饼，用无水乙醇反复冲洗4次后放入烘箱，在75℃下干燥7h后出料，即得硅藻土基化肥防结块剂。
按质量比为1:8将硅藻土和质量分数50%的乙醇溶液混合后装入超声振荡仪中，以30khz的频率振荡浸渍8h，浸渍结束后过滤，分离得到浸渍滤渣，立即用液氮喷淋冷冻5min；待喷淋冷冻结束后，放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨粉碎5h后过200目筛，收集过筛粉末即为预处理硅藻土粉末，备用；按质量比为10:1将大豆油和纳豆混合后装入不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘放入温度为45℃，空气相对湿度为70%的温室中，静置酸败15天，得到酸败产物；将酸败产物和备用的预处理硅藻土按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，先用搅拌棒搅拌反应3h后，密封发酵罐，在温度为35℃下静置发酵9天得到发酵物；将发酵物和乙二胺四乙酸按质量比为10:1混合后装入高温高压反应釜中，升高反应釜中压力至3.0mpa，并加热升温至250℃，高温高压反应5h；待反应结束后，取出反应产物过滤，分离得到反应滤饼，用无水乙醇反复冲洗5次后放入烘箱，在80℃下干燥8h后出料，即得硅藻土基化肥防结块剂。
对照例以河南省某公司生产的改性水滑石化肥防结块剂作为对照例
对本发明制得的硅藻土基化肥防结块剂和对照例中的改性水滑石化肥防结块剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的化肥防结块剂分散性后，防水性佳，防结块效果好且作用效果持久，具有广阔的应用前景。