一种无键合剂析出的药浆的制备方法与流程

本发明涉及固体火箭发动机领域，具体是一种无键合剂析出的药浆的制备方法。

背景技术

在某型号固体火箭发动机的生产过程中，多次出现药面部位黑、褐色斑点、送混合岗位清理后的料容器有少量的二乙醇胺三聚氰胺络合物粘附、二乙醇胺三聚氰胺络合物难以完全预混均匀等问题，严重影响了药柱的产品质量和生产进度。

现有的技术是：按工艺要求，预混时将粘度大于20pa.s的键合剂二乙醇胺三聚氰胺络合物全部加入端羟基聚丁二烯中，随后加入其他组分，再进行手工搅拌预混，由于二乙醇胺三聚氰胺络合物加入端羟基聚丁二烯中后，很快沉入稀浆底部，外加在运输过程中料容器底部与运输车接触温度较低，造成二乙醇胺三聚氰胺络合物析出粘附在容器底部，不能保证原材料加料精度。另外，二乙醇胺三聚氰胺络合物与端羟基聚丁二烯预混后，物料与料容器的接触面都会有深棕色团状物沉淀，用竹铲无法将沉积的团状物搅拌均匀。造成原材料不能完全加入药浆，药浆混合不均匀产生药柱表面斑点的问题，存在较大的质量隐患，严重影响药柱的交付进度。

针对预混时二乙醇胺三聚氰胺络合物分散不均匀问题，现有技术中采用的方法为：

原工艺一：1、称量二乙醇胺三聚氰胺络合物于不锈钢容器，用烘好的端羟基聚丁二烯将二乙醇胺三聚氰胺络合物覆盖并手工搅拌一次，然后放置在50℃±10℃烘12h以上。2、投料当天先将料浆再次搅拌，然后将预混料浆倒入1000l预混料容器内参加预混。

原工艺二：1、称量二乙醇胺三聚氰胺络合物于不锈钢容器，称量烘好的端羟基聚丁二烯将二乙醇胺三聚氰胺络合物覆盖放置在50℃±10℃烘12h以上。2、投料当天先将料浆搅拌，然后将称量好的其他组份加入进行预混。

但实施上述两种工艺后，物料与料容器的接触面都会有深棕色二乙醇胺三聚氰胺络合物团状物沉淀，且颗粒不均匀，再次搅拌后颗粒都悬浮于料浆中，并不能达到均匀混合的目的。

技术实现要素：

为克服现有技术中存在的药柱表面斑点和存在质量隐患的问题，本发明提出了一种无键合剂析出的药浆的制备方法。

无键合剂析出的药浆的组份为：0.1％的二乙醇胺三聚氰胺络合物，10％的辛基二茂铁，5％的n-n’二苯基对苯二胺，10％的工业奎二酸二异辛酯、19.9％的球型铝粉和55％的端羟基聚丁二烯。所述的百分比为质量百分比。

本发明的具体过程是：

步骤1，预烘。将胶质状的二乙醇胺三聚氰胺络合物和粘稠状的端羟基聚丁二烯同时置于50℃±10℃烘房内加热12～24小时，以降低该二乙醇胺三聚氰胺络合物和端羟基聚丁二烯的粘稠度。

步骤2，混料。将经过预烘的二乙醇胺三聚氰胺络合物和端羟基聚丁二烯预混为预混料浆。所述的混料通过三次混合，并且三次混合均在50℃±10℃的烘房内完成。

ⅰ分称端羟基聚丁二烯：将所述含量为55％的端羟基聚丁二烯分为四份，制备中分次加入。

所述四份端羟基聚丁二烯中：称量的第一份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝0.5：1；称量的第二份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝1：1；称量的第三份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝1：1；余量为第四份。所述的比例为重量比。

ⅱ将称量好的二乙醇胺三聚氰胺络合物置于预混料容器内，将称量的第一份端羟基聚丁二烯加入到预混料容器内，并将二乙醇胺三聚氰胺络合物覆盖；并充分搅拌混合均匀，通过端羟基聚丁二烯分散二乙醇胺三聚氰胺络合物的粘度。得到第一次混合后的混合物。

ⅲ将称量的第二份端羟基聚丁二烯加入预混料容器内，与预混料容器内的第一次混合后的混合物再次充分搅拌混合均匀，通过再次加入的第二份端羟基聚丁二烯将二乙醇胺三聚氰胺络合物混合物完全分散。得到第二次混合后的混合物。

ⅳ将称量的第三份端羟基聚丁二烯加入预混料容器内，与预混料容器内的第二次混合后的混合物再次充分搅拌混合均匀。

至此，完成了三次混料，得到预混料浆。

步骤3，按设计的药浆组份称量辛基二茂铁、n-n’二苯基对苯二胺、工业奎二酸二异辛酯、球型铝粉。将称量好的辛基二茂铁、n-n’二苯基对苯二胺、工业奎二酸二异辛酯、球型铝粉置于混合容器中，并加入端羟基聚丁二烯后搅拌均匀，得到预混料浆与端羟基聚丁二烯的混合物。所述端羟基聚丁二烯的加入量与所述设计的组份的比例为端羟基聚丁二烯：设计的组份＝50～80：1；所述的比例为重量比。

将得到的预混料浆加入所述高粘度原材料与端羟基聚丁二烯的混合物中，充分搅拌均匀，得到混合均匀的无键合剂析出的药浆。

本发明克服了二乙醇胺三聚氰胺络合物原材料粘度较大，与其他原材料预混不均匀的问题，为后工序提供预混均匀的药浆。

针对现有技术中存在的不足，本发明做如下改进：

1、预烘端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物12小时以上(烘房温度50℃±10℃)；以降低端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物的粘度。

2、少量、多次手工预混，用端羟基聚丁二烯逐步与粘稠物料相融合，逐步达到将其预混均匀的目的。

3、然后将端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物预混好的料浆倒入加入其他原材料预混料容器内参加预混，充分搅匀；以达到药浆预混均匀的目的。

优化后的预混工艺的实际生产效果表明：

1、新的预混工艺能够解决二乙醇胺三聚氰胺络合物析出粘附在料容器底部及工具上的问题，预混效果良好；

2、预混药浆中无二乙醇胺三聚氰胺络合物颗粒悬浮物析出，药浆各组分已充分融合；

3、新的预混工艺实施以来，未出现药柱表观质量问题。

本发明利用工序现有的硬件设施(容器、烘房、材料准备方法)，通过对原材料准备、药浆的预混工艺和原材料物理化学特性等方面的分析、摸索，改进工艺，保证了称量工序预混药浆的均匀性。同时，本发明可操作性强，并且预混出药浆均匀度基本一致，保证了药浆质量。

附图说明

图1是二乙醇胺三聚氰胺络合物与端羟基聚丁二烯预混不均匀，出现在药面部位的黑、褐色斑点。

图2是二乙醇胺三聚氰胺络合物析出粘附在容器底部，说明原工艺方法不能保证原材料加料精度。

图3是采用原工艺得到的二乙醇胺三聚氰胺络合物中粘附在容器上的沉淀团状物，颗粒不均匀的现象。

图4是采用原工艺得到的二乙醇胺三聚氰胺络合物中的沉淀团状物，是颗粒不均匀的现象。

图5是本发明中第一次混料后的料浆。

图6是本发明中完成了三次混料后得到预混料浆。

图7是本发明的流程图。

具体实施方式

本实施例是一种无键合剂析出的药浆的制备方法。

本实施例药浆的组份为：0.1％的二乙醇胺三聚氰胺络合物，10％的辛基二茂铁，5％的n-n’二苯基对苯二胺，10％的工业奎二酸二异辛酯、19.9％的球型铝粉和55％的端羟基聚丁二烯。所述的百分比为质量百分比。

本实施例的具体过程是：

步骤1，预烘。

将胶质状的二乙醇胺三聚氰胺络合物和粘稠状的端羟基聚丁二烯同时置于50℃±10℃烘房内加热12～24小时，以降低该二乙醇胺三聚氰胺络合物和端羟基聚丁二烯的粘稠度。

步骤2，混料。

将经过预烘的二乙醇胺三聚氰胺络合物和端羟基聚丁二烯预混预混料浆。所述的混料通过三次混合，并且三次混合均在50℃±10℃的烘房内完成。

具体是：

ⅰ分称端羟基聚丁二烯：将所述含量为55％的端羟基聚丁二烯分为四份，制备中分次加入。所述四份端羟基聚丁二烯中：称量的第一份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝0.5：1；称量的第二份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝1：1；称量的第三份端羟基聚丁二烯：二乙醇胺三聚氰胺络合物＝1：1；余量为第四份。所述的比例为重量比。所述的二乙醇胺三聚氰胺络合物为键合剂，其粘度大于20pa.s。

ⅱ将称量好的二乙醇胺三聚氰胺络合物置于预混料容器内，将称量的第一份端羟基聚丁二烯加入到预混料容器内，并将二乙醇胺三聚氰胺络合物覆盖；充分搅拌混合均匀，通过端羟基聚丁二烯分散二乙醇胺三聚氰胺络合物的粘度。得到第一次混合后的混合物。

ⅲ将称量的第二份端羟基聚丁二烯加入预混料容器内，与预混料容器内的第一次混合后的混合物再次充分搅拌混合均匀，通过再次加入的第二份端羟基聚丁二烯将二乙醇胺三聚氰胺络合物混合物完全分散。得到第二次混合后的混合物。

ⅳ将称量的第三份端羟基聚丁二烯加入预混料容器内，与预混料容器内的第二次混合后的混合物再次充分搅拌混合均匀。

至此，完成了三次混料，得到预混料浆。

步骤3，制备药浆。

按设计的药浆组份称量辛基二茂铁、n-n’二苯基对苯二胺、工业奎二酸二异辛酯、球型铝粉和端羟基聚丁二烯。将称量好的辛基二茂铁、n-n’二苯基对苯二胺、工业奎二酸二异辛酯、球型铝粉置于混合容器中，加入剩余的第四份端羟基聚丁二烯后搅拌均匀，得到预混料浆与端羟基聚丁二烯的混合物。

将得到的预混料浆加入所述高粘度原材料与端羟基聚丁二烯的混合物中，充分搅拌均匀，得到混合均匀的无键合剂析出的药浆。