一种钛酸锂专用二氧化钛的制备方法与流程

文档序号:15758956发布日期:2018-10-26 19:03阅读:734来源:国知局

本发明涉及二氧化钛的制备方法,具体是一种钛酸锂专用二氧化钛的制备方法。



背景技术:

目前电池级钛白粉主要指用于钛酸锂电池中的纳米级钛白粉,属于高端钛白粉。钛酸锂是由金属锂和低电位过渡金属钛的复合氧化物,钛白粉是钛酸锂制备过程中重要原料。预计钛酸锂电池对钛白粉的需求量或将逐年翻倍,至2020年或将达到20万吨/年以上的水平。

目前,市场上二氧化钛的含量基本小于98%,含有其他杂质元素,不能满足钛酸锂电池用二氧化钛的要求。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种钛酸锂专用二氧化钛的制备方法,该方法制备的二氧化钛能满足钛酸锂电池用二氧化钛的要求。

为实现上述目的,本发明采用下述方案。

一种钛酸锂专用二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置1~4m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌4-8h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为0.1-1.5%的分散剂和0.05-0.5%的硫酸盐,搅拌15-45min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入质量分数为5-20%的液氨或氨气,升温至30-90℃,进行水解反应15-45min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入氨水或者碳酸铵溶液中和至ph值为7-8,搅拌30min后静置,使不溶物完全沉淀,将得到的料液用去离子水洗涤除杂,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料干燥后粉碎、打散,得到产品。

本发明提供的制备方法的具有生产工艺简单、生产成本低、易于工业化生产等优点,由该方法获得的二氧化钛具有纯度高、比表面积大、粒径小、粒径分布窄、呈球形、不易团聚等优点。

上述方案中,进一步优选地,所述的分散剂为单异丙醇胺、丙烯酸、三乙醇胺、三羟甲基丙烷中的一种或几种。

上述方案中,进一步优选地,所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种。

上述方案中,进一步优选地,所述的水解反应开始时,先30-60℃下水解5-20min,然后再60-90℃下水解10-25min。

上述方案中,进一步优选地,步骤(4)中,所述的料液用去离子水洗涤除杂至总的离子含量小于100ppm。

上述方案中,进一步优选地,步骤(5)中,所述的干燥温度为105-160℃,干燥时间为8-12小时。

具体实施方式

以下通过几个具体实施例对发明作进一步说明。

实施例1:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置1.5m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌4h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为0.5%的三羟甲基丙烷(分散剂)和0.1%的硫酸铵,搅拌15min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入1m、质量分数为8%的液氨,先30℃下水解反应20min,然后再75℃下水解反应20min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入氨水中和至ph值为7,搅拌30min后静置15min,使不溶物完全沉淀,将得到的料液用去离子水在压滤机中洗涤除杂,至总的离子含量小于90ppm,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料放入烘箱中120℃干燥10h后,用微粉粉碎机粉碎、打散,得到粒径(平均)为5.2nm的产品。

实施例2:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置2.0m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌5h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为1.0%的单异丙醇胺(分散剂)和0.2%的硫酸钾,搅拌20min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入质量分数为12%的氨气,先40℃下水解反应15min,然后再60℃下水解反应20min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入碳酸铵中和至ph值为8,搅拌30min后静置20min,使不溶物完全沉淀,将得到的料液用去离子水在压滤机中洗涤除杂,至总的离子含量小于90ppm,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料放入烘箱中130℃干燥9h后,用微粉粉碎机粉碎、打散,得到粒径(平均)为5.5nm的产品。

实施例3:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置3.0m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌6h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为1.0%的丙烯酸(分散剂)和0.2%的硫酸钠,搅拌20min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入质量分数为15%的氨气,先40℃下水解反应15min,然后再60℃下水解反应20min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入碳酸铵中和至ph值为7,搅拌30min后静置15min,将得到的料液用去离子水在压滤机中洗涤除杂,至总的离子含量小于95ppm,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料放入烘箱中120℃干燥10h后,用微粉粉碎机粉碎、打散,得到粒径(平均)为5.8nm的产品。

实施例4:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置4.0m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌8h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为1.0%的三乙醇胺(分散剂)和0.5%的硫酸钠,搅拌30min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入质量分数为20%的氨气,先40℃下水解反应15min,然后再60℃下水解反应20min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入氨水中和至ph值为7,搅拌30min后静置15min,将得到的料液用去离子水在压滤机中洗涤除杂,至总的离子含量小于95ppm,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料放入烘箱中150℃干燥8h后,用微粉粉碎机粉碎、打散,得到粒径(平均)为6.3nm的产品。

实施例5:

(1)将四氯化钛溶于去离子水,配置3.5m的四氯化钛水溶液,然后在冰水浴中搅拌7h;

(2)向四氯化钛水溶液中加入质量比为1.5%的三乙醇胺(分散剂)和0.3%的硫酸钠,搅拌20min,得到混合溶液;

(3)向步骤(2)获得的混合溶液加入质量分数为18%的液氨,先50℃下水解反应15min,然后再70℃下水解反应20min;

(4)向步骤(3)获得的水解后的产物中加入氨水中和至ph值为8,搅拌30min后静置20min,将得到的料液用去离子水在压滤机中洗涤除杂,至总的离子含量小于100ppm,得到二氧化钛物料;

(5)将二氧化钛物料放入烘箱中160℃干燥8h后,用微粉粉碎机粉碎、打散,得到粒径(平均)为5.5nm的产品。

以上各实施例所制得的二氧化钛物理性质见下表:

由上表可见,本发明所制得的二氧化钛具有纯度高、比表面积大、粒径小等优点。

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