本发明属于材料化学技术领域,涉及一种片状y2w3o12的合成方法。
背景技术:
随着科学技术的发展,各类电子产品日益呈现小型化和多功能化的趋势,对其可靠性的要求也越来越高。线路板载板的热膨胀特性极大影响电子器件的可靠性。稀土钨酸盐y2w3o12具有显著的负热膨胀性能,以合适的成分比例匹配金属粉末冶金或与高分子材料共混可以获得接近零膨胀的复合封装材料。y2w3o12颗粒的常用制备方法有固相法、溶胶凝胶法、燃烧法、共沉淀法等。片状y2w3o12的合成目前鲜有报道。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种片状y2w3o12的合成方法,其特征在于,包括步骤:将钨酸盐和钇盐溶解在n,n-二甲基甲酰胺中,原子比y∶w=2∶3,加入草酸和模板剂,搅拌均匀,将溶液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,拧紧密封,放入200~220℃恒温烘箱中静置反应8~12小时;反应结束后过滤沉淀,用去离子水反复清洗直至ph值7~8;采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物,放入50~70℃的烘箱中烘干得到最终产物。
所述钨酸盐包括钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的一种或其组合,钇盐包括硝酸钇、氯化钇中的一种或其组合,钇盐在n,n-二甲基甲酰胺中的浓度为0.1~0.15mol/l。
所述模板剂包括α-萘磺酸、β-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种或其组合,在混合溶液中的当量浓度0.15~0.2mol/l,草酸在溶液中的当量浓度1.5~3mol/l。
本发明原料廉价,合成方法为全液相化学反应过程,工艺简单,合成的片状y2w3o12形貌控制稳定,产物可用于电子封装金属载板或聚合物载板的填料,起到补偿热膨胀的作用。
本发明的内容和特点已揭示如上,然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分,本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此,本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容,而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合,以及各种不背离本发明的替换和修饰,并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成片状y2w3o12的sem照片。
具体实施方式
实施例1
将0.225mol/l钨酸铵和0.1~0.15mol/l硝酸钇溶解在n,n-二甲基甲酰胺中,原加入3mol/l草酸和0.2mol/lα-萘磺酸,搅拌均匀,将溶液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,拧紧密封,放入220℃恒温烘箱中静置反应8小时;反应结束后过滤沉淀,用去离子水反复清洗直至ph值7~8;采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物,放入70℃的烘箱中烘干得到图1所示最终产物片状y2w3o12。
实施例2
将0.225mol/l偏钨酸铵和0.15mol/l硝酸钇溶解在n,n-二甲基甲酰胺中,加入2mol/l草酸和0.15mol/lβ-萘磺酸,搅拌均匀,将溶液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,拧紧密封,放入200℃恒温烘箱中静置反应12小时;反应结束后过滤沉淀,用去离子水反复清洗直至ph值7~8;采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物,放入70℃的烘箱中烘干得到最终产物片状y2w3o12。
实施例3
将0.15mol/l钨酸钠和0.1mol/l氯化钇溶解在n,n-二甲基甲酰胺中,加入1.5mol/l草酸和0.15mol/l1,5-二萘磺酸,搅拌均匀,将溶液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,拧紧密封,放入220℃恒温烘箱中静置反应10小时;反应结束后过滤沉淀,用去离子水反复清洗直至ph值7~8;采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物,放入60℃的烘箱中烘干得到最终产物片状y2w3o12。
实施例4
将0.15mol/l钨酸钾和0.1mol/l氯化钇溶解在n,n-二甲基甲酰胺中,加入2mol/l草酸和0.2mol/l2,4-二硝基萘酚-7-磺酸,搅拌均匀,将溶液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,拧紧密封,放入200℃恒温烘箱中静置反应10小时;反应结束后过滤沉淀,用去离子水反复清洗直至ph值7~8;采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物,放入60℃的烘箱中烘干得到最终产物片状y2w3o12。