本发明属于复合油相
技术领域：
，特别是涉及一种复合蜡液、高温敏化线复合油相及其制备方法。
背景技术：
乳化炸药是一种20世纪80年代发展起来的抗水型工业炸药，其主要是由作为分散相的无机氧化剂盐水溶液、作为连续相的碳氢燃料、乳化剂和密度调整剂构成。目前我国乳化炸药生产工艺主要采用高转速、高压力、大功率的生产工艺，使得炸药在生产过程中存在较大的安全隐患。该生产模式缺点：生产效率低、在线人员多、能耗较高。为了克服上述缺点，在国家行业政策的引导下，一种全新的乳化炸药生产技术一高温敏化连续化生产工艺应运而生，该技术彻底解决了我国乳化炸药生产产能低、人员多的技术缺点，并且在很大程度上降低了生产的安全风险。由于高温敏化生产工艺采用低速粗乳和静态乳化的先进工艺，在其乳化时的剪切效果受到明显的制约作用，尤其是静态乳化是一种被动式剪切，剪切强度倍受限制，需要较高的泵送压力才能制成满足质量要求的乳化炸药产品。同时由于在高温条件下进行化学发泡，气泡生成后较容易产生游离聚集，使得有效气泡量减少，弱化了敏化功能，进而影响炸药的殉爆性能和贮存性能。目前，为了保证乳化效果，须选用油分子链短、易分散、易乳性好、粘度适中的油相材料，才能满足生产。目前国内大部分厂家均是采购不同的油相原材料按一定比例在生产线现场调配，而炸药厂现场调和釜较小，容易造成操作上的误差，从而影响炸药产品质量和生产安全性。因此，乳化炸药厂家要得到性能稳定的产品，必须对油相原材料生产工艺和物化性质进行精确研究，以便提高炸药产品的生产性能。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种复合蜡液、高温敏化线复合油相及其制备方法，以提供一种性能稳定的复合蜡液，并将其用于制备高温敏化线复合油相，保证乳化效果，提高乳化炸药的爆轰性能、做功能力、储存稳定性。本发明所采用的技术方案是，复合蜡液，由按以下重量份数的组分原料组成：复合蜡72份，56#半精炼石蜡15份，凡士林9份，68#机油4份。所述复合蜡为70#微晶蜡、mf-1复合蜡、mf-2复合蜡、lf-2复合蜡、jf-1复合蜡中的任一种。复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为100～110℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相，由按以下重量份数的组分原料组成：s-80乳化剂25份，高分子乳化剂8份，复合蜡液67份。所述s-80乳化剂，220mgkoh/g≤羟值≤280mgkoh/g、酸值≤3mgkoh/g、聚糖含量≤0.1％。所述高分子乳化剂，为符合标准红外图谱曲线的lr-1高分子乳化剂、t155高分子乳化剂、t152高分子乳化剂、t154高分子乳化剂、2424#高分子乳化剂及2731#高分子乳化剂中的任一种。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为70～90℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为80～100℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为80～95℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。本发明的有益效果是，复合蜡液、高温敏化线复合油相及其制备方法，确定复合蜡液的组分及重量份数，制备一种性能稳定的用于高温敏化线复合油相的复合蜡液，并通过相应的方法制备得到高温敏化线复合油相，有效提高乳化炸药的爆轰性能、做功能力、生产安全性、储存稳定性。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。复合蜡液，由按以下重量份数的原料组分组成：乳化专用复合蜡72份，56#半精炼石蜡15份，凡士林9份，68#机油4份。复合蜡为70#微晶蜡、mf-1复合蜡、mf-2复合蜡、lf-2复合蜡及jf-1复合蜡中的任一种，70#微晶蜡具有很好的渗透性、粘附性、韧性以及防潮和绝缘性能，和固体石蜡相比具有更高的熔点和粘度。复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为100～110℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相，由按以下重量份数的原料组分组成：s-80乳化剂25份，高分子乳化剂8份，复合蜡液67份。s-80乳化剂，220mgkoh/g≤羟值≤280mgkoh/g、酸值≤3mgkoh/g、聚糖含量≤0.1％；s-80乳化剂羟值过小，影响乳化炸药的稳定性，s-80乳化剂羟值升高，可有效提高乳化炸药的稳定性稳步。高分子乳化剂，可以选用符合标准红外图谱曲线的lr-1高分子乳化剂，t155高分子乳化剂，t152高分子乳化剂，t154高分子乳化剂，2424#高分子乳化剂或2731#高分子乳化剂等。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为70～90℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为80～100℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为80～95℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。油相材料指碳氢有机化合物这一类物质，主要构成乳化炸药的连续相。包括蜡、油及不同种类的聚合物，且不溶于水。在乳化过程中形成包覆内相微粒子的油膜，通过乳化剂与氧化剂盐水溶液相互作用形成w/o型乳状液体系。作为乳化炸药中一相，油相材料的性能和质量十分重要。油相材料组成和性质直接影响乳化炸药在实际生产中的应用，根据油相材料的作用和性质，只有选择合适的物质作为油相组分才能制备出性质稳定、爆炸性好的乳化炸药，选择依据参考下表1。表1油相材料的作用和选择依据主要性能选择原则构成乳胶体系的连续相随温度变化提供不同的黏度既是燃烧剂又是敏化剂与乳化剂相匹配，便于乳化良好的抗水性能和安全性能合适的黏度适宜的外观状态使用方便且成本低廉实施例1复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为100℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为90℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为80℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为95℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。实施例2复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为102℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为85℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为85℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为92℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。实施例3复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为104℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为80℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为90℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为88℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。实施例4复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为107℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为75℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为95℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为84℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。实施例5复合蜡液的制备方法，具体步骤如下：步骤一：按照上述复合蜡液的组分原料及重量份数准确计量后依次加入熔蜡槽；步骤二：控制熔蜡槽温度为110℃，使上述混合后的组分原料完全熔化，生成复合蜡液。复合蜡液用于制备高温敏化线复合油相的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1.将25份s-80乳化剂和8份高分子乳化剂准确计量后依次混合，搅拌均匀，并控制混合温度为70℃使之完全熔化，生成乳液；步骤2.将复合蜡液67份与步骤1的乳液送入混合罐中进行混合搅拌，控制混合罐温度为100℃，生成初级复合油相；步骤3.在初级复合油相温度为80℃时，将其送入模具中，自然冷却至室温。用于高温敏化线的复合油相产品检验规程：1.感官检测：目测；2.滴熔点测定2.1原理：使用kd-l1038仪器、试管以及温度计等来检测专用复合油相的滴熔点。2.2仪器和试剂1)kd-l1038石油蜡和石油脂滴熔点测定仪；2)标准试管，外径25cm，壁厚2～3mm，长150mm；3)熔点温度计，温度范围32～127℃，最小分度0.2℃，长线分度0.1℃，刻字分度2.0℃，示值误差0.2℃，刻字段全长200～240mm，全长375～385mm，水银球底部至刻线长度105～115mm，棒直径6～8mm，水银球长18～28mm，水银球直径5～6mm；膨胀时允许加热温度150℃，浸没深度79mm；4)水浴温度计，要求精确到0.5℃；5)平底耐热容器，能盛入足够的试样，并在距内底12±1mm处有一环刻线；6)可调电炉；7)刮刀；8)秒表。2.3检验方法(1)将仪器放在水平实验台上，连接好kd-l1038主机装置通电，试探所有装置开关，检查能否正常显示，若能正常显示后应立即关闭所有开关，待进行下一步操作；(2)打开主机主机上盖，向容器箱中逐一加入不同介质(制冷箱加入ch3ch2oh，加热箱加入h20)并盖上盖子；(3)启动主机主机总电源，逐一打开各个装置开关，设置温控器示数在试验规定范围内，主机开始工作(在以一定的速率进行加热时应立即关闭循环装置开关)，两个容器箱中的介质液加入量应加至液位器的指示灯熄灭为止；(4)将一支试验用的温度计球部冷却到4℃，迅速将其擦干，并小心将温度计球部垂直插入已准备好的热样中，直至碰到容器底部(浸没12mm)；然后立即取出温度计，垂直握住使之冷却，直至球表面浑浊，然后将其放入温度为16℃的水中5分钟；按同样的步骤用同一样品制备另一试样；(5)在试管底部放入一张圆形白纸，将制备好的温度计用软木塞固定于试管中，使温度计及管身成垂直状态，且使温度计的球顶端与试管底部白纸的距离为15mm，将试管浸入温度为16℃的水浴中，调节试管高度使温度计上的浸没线同水平面平行；缓慢调节“升温速率”按钮(顺时针为大，逆时针为小)，先让水浴温度以2℃/min的速度升至38℃，然后在以1℃/min的速度升温，当升温过程中第一滴试样脱离温度计，此时，记录下脱离温度；(6)重复上述实验，平行测定的两个脱离温度的算数平均值，即为滴熔点。3.酸值的测定3.1试剂或溶液：物质的量浓度c约0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，1g/100ml的95％乙醇溶液做酚酞指示液及中性乙醇溶液。中性乙醇溶液的配置：缓缓回流乙醇溶液5min，以除去co2，冷却到室温，以酚酞溶液为指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变成粉红色(每200ml溶液加4滴酚酞)。3.2仪器和设备：250ml锥形瓶，10ml碱式滴定管，100ml量筒。3.3操作步骤称取约10g试样到锥形瓶中(称准至0.001g)，加入100ml中性乙醇，并摇动试样使之完全溶解，再加入10滴酚酞指示剂。用碱式滴定管以0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液变成粉红色。3.4分析结果表述以中和1g试样所需要氢氧化钾毫克数表示酸价，计算公式如下：x(kohmg/g)＝c×v×56.1/m；v---试样耗用的氢氧化钾滴定溶液体积；c----氢氧化钾滴定溶液浓度；m----试样质量；平行试验结果的允许误差为1.5％。4.闪点测定：按gb/t3536石油产品闪点和燃点测定法进行测定。4.1试剂材料：清洗溶剂，用于清洗实验用品。4.2仪器：克利夫兰开口杯试验仪。4.3仪器准备：4.3.1仪器的放置：仪器应放置在无空气流的房间，平稳的台面上，为便于观察闪点，应防止强光照射。4.3.2仪器组装：将温度计垂直放置，使其感温泡底部距离试验杯底部6mm，并位于试验杯中心与试验杯边之间的中点和测试火焰扫过的弧线相垂直的直径上，点火器臂的对边。4.4样品制备室温下为固体或半固体的样品，将装有样品的容器加热至预期闪点56℃。4.5闪点实验步骤：4.5.1将试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线，若试样沾到仪器外边，应倒出试样，清洗后重新装入，弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫；若在试验最后阶段仍有泡沫存在，则此结果作废；4.5.2点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm至4.8mm；4.5.3开始加热时，试样升温速率为14-17(℃/min)，当试样温度到达预期闪点前约56℃时减慢升温速率，使试样在达到闪点前的最后23℃±5℃时升温速率为5-6(℃/min)；试验过程中应避免在试验杯附近随意走动，以防扰动试样蒸气；4.5.4在预期闪点前至少23℃±5℃时，开始使用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次；用平滑、连续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1s，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm圆来进行；试验火焰的中心必须在试验杯上缘面上2mm以内的平面上移动；先向一个方向划扫，下次再向相反方向扫划；若试验表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续进行试验；4.5.5当试样液面上任何一点出现闪火时，立即记录温度计的读数为观察闪点，但不要把有时试验火焰周围产生的淡蓝色光环与闪火相混淆；若观测闪点与最初点火温度相差少于18℃，则此结果无效，应更换试样重新进行测定。5.水分测定：根据gb/t260石油产品水分测定法进行测定。5.1仪器：ws-3型微量水分测定仪。5.2准备工作：接通电解开关，确定空白电流稳定，确定搅拌速度合适。5.3仪器的标定：当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。5.3.1用0.5μl微量注射器抽取0.1μl的纯水，为注样做好准备；5.3.2按一下开始键；5.3.3将0.1μl的纯水通过进样旋塞注入到电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后会自动开始；5.3.4蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。5.4样品中的水分的测定：5.4.1首先将带针头的1ml进样器(可根据被测量样品的不同，选择其它容量的注射器)，用被测样品冲洗2～3次，然后抽取一定量的样品，为注样做好准备；5.4.2按一下开始键，显示屏数字清零；5.4.3把样品通过进样旋塞注入到电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后测量会自动开始；测定达到终点，蜂鸣器响，状态提示正常，显示屏显示的数字即是样品的含水量，单位为ug。实施例1～5制得的复合蜡液，滴点为62℃～70℃，含油量25％～29％，针入度40～801/10mm，可有效提升高温敏化线复合油相品质。通过上述检测方法检验，实施例1～5制备的高温敏化线复合油相，其颜色均匀，总含油量质量百分比为25-30％，滴点为55-58℃，闪点＞170℃，水分≤0.5％，酸值≤3mgkoh/g，针入度为50-901/10mm，该高温敏化线复合油相油分子链短、易分散、易乳性好、粘度适中，可有效保证乳化效果。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。当前第1页12