一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺的制作方法

文档序号:16012597发布日期:2018-11-20 20:58阅读:171来源:国知局

本发明涉及一种水泥助磨剂,更加涉及一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺。

背景技术

据统计,在水泥工业中,粉磨过程所消耗的能量大约97%变成热能而浪费,只有很少一部分能量用于增加物料的比表面积。因此,节能降耗是当前水泥生产企业的紧迫任务,而与水泥生产过程中其它节能减排的途径相比,使用水泥助磨剂改善粉磨效率是最为直接有效的方法。在粉磨过程中加入少量的水泥助磨剂,可以在水泥的细度和磨机功率消耗相同的条件下增加产量,也可以在水泥产量和磨机功率消耗相同的条件下增加水泥的比表面积,从而提高水泥的强度和质量。

改进粉磨机械固然可以节省电耗,但增加了设备投资和工艺复杂性,往往是工厂难以承受的,而采用助磨剂是最简单易行,采用适当的助磨剂可提高粉碎效率20%左右。水泥助磨剂的研究和使用国外早在30年代就已开始,进行过大量工作,申请了许多专利,国内从50年代就进行了研究和使用。目前国内外所研究和使用的助磨剂大多是多元醇和乙醇胺类化工产品。

目前在水泥生产中,使用的液体水泥助磨剂制造水泥时,磨机粉磨效率低,水泥的强度低。目前使用的一些助磨剂中含有氯离子、硫酸根离子、氨根离子和磷酸盐离子,由于这些离子的存在,影响水泥的特性,会对建筑物里面的金属产生腐蚀作用,并且影响建筑物的耐久性,使用这种助磨剂的磨机粉磨效率低、水泥强度低。

针对上述情况,本发明提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺。



技术实现要素:

本发明提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

作为本发明的一种实施方式,所述制备原料按照重量份包含:

硫代硫酸盐5-22份、多元醇4-40份、多羟基类单体5-10份、羰基焦醛衍生物2-24份、羧基复合醇胺5-36份、糖蜜2-20份和水10-50份。

作为本发明的一种实施方式,所述羰基焦醛衍生物为含有羟基和芳环的羰基焦醛衍生物。

作为本发明的一种实施方式,所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

作为本发明的一种实施方式,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为(0.7-0.95):(0.05-0.3):(1.6-1.95):(0.05-0.4)。

作为本发明的一种实施方式,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

作为本发明的一种实施方式,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为(0.42-0.57):1。

作为本发明的一种实施方式,所述多元醇选自脂环族二元醇、乙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。

作为本发明的一种实施方式,所述多羟基类单体为半乳糖、果糖、葡萄糖和水苏糖中的一种。

作为本发明的一种实施方式,所述多羟基类单体为水苏糖。

有益效果:

1、本发明的配方生产的水泥助磨剂,对水泥性能的影响得到了全方位的改善;

2、本发明的配方生产的水泥助磨剂提高台时产量10-20%,增加3-32微米水泥颗粒含量,优化了水泥颗粒级配,降低熟料用量5-10%,3天水泥抗压强度提高3-5兆帕,28天水泥抗压强度增加4-6兆帕,标稠需水量国家标准不能超过1%;

3、本发明配制的水泥助磨剂对水泥标稠需水量无改变,改善了水泥与混凝土外加剂的相融性;由于没有氯离子存在,减少了对混凝土中钢筋的锈蚀,增加了混凝土的耐久性和抗侵蚀力。

具体实施方式

为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。

尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。

此外,应当理解,本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如,“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围,即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。

本发明提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

作为本发明的一种实施方式,所述制备原料按照重量份包含:

硫代硫酸盐5-22份、多元醇4-40份、多羟基类单体5-10份、羰基焦醛衍生物2-24份、羧基复合醇胺5-36份、糖蜜2-20份和水10-50份。

硫代硫酸盐

作为本发明的一种实施方式,所述硫代硫酸盐选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵、硫代硫酸锂中的一种或多种。

从为了维持本发明中,所述水泥助磨剂的加入不影响需水量,本发明中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

多元醇

多元醇,即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类。多元醇一般溶于水,大多数多元醇都具有沸点高,对极性物质溶解能力强,毒性和挥发性小等特性的黏性液体或结晶状固体。其沸点、黏度、相对密度和熔点等随分子量增加而增加。

作为本发明的一种实施方式,所述多元醇选自脂环族二元醇、乙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇和丙三醇中的一种或多种。

作为本发明的一种实施方式,所述脂环族二元醇选自环戊二醇、1,2-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇和1,4-环己二醇中的一种或多种。

作为本发明的一种实施方式,所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

多羟基类单体

作为本发明的一种实施方式,所述多羟基类单体选自半乳糖、果糖、葡萄糖和水苏糖中的一种。

半乳糖:半乳糖是单糖的一种,分子式为c6h12o6,可在奶类产品或甜菜中找到。半乳糖是一种由六个碳和一个醛组成的单糖,归类为醛糖和己糖,是某些糖蛋白的重要成分。

果糖:果糖中含6个碳原子,也是一种单糖,是葡萄糖的同分异构体,它以游离状态大量存在于水果的浆汁和蜂蜜中,果糖还能与葡萄糖结合生成蔗糖。纯净的果糖为无色晶体,熔点为103~105℃,它不易结晶,通常为黏稠性液体,易溶于水、乙醇和乙醚。

葡萄糖:是自然界分布最广且最为重要的一种单糖,它是一种多羟基醛。

水苏糖:水苏糖是天然存在的一种四糖。

从提高本发明中微米水泥颗粒含量,本发明中所述多羟基类单体为水苏糖。

羰基焦醛衍生物

本发明中,所述羰基焦醛衍生物为含有羟基和芳环的羰基焦醛衍生物。

羰基焦醛衍生物的制备原料和制备方法中,磺化剂种类、反应温度及其加料顺序对羰基焦醛衍生物的分散性具有较高的影响。

作为本发明的一种实施方式,所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为(0.7-0.95):(0.05-0.3):(1.6-1.95):(0.05-0.4)。

作为本发明的一种实施方式,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为(0.42-0.57):1。

羧基复合醇胺

本发明中,所述羧基复合醇胺是指含有羧基的醇和含有羧基的胺的混合物。

作为本发明的一种实施方式,所述含有羧基的醇选自2,5-脱水-3-羧基-1,3-二脱氧戊糖醇、2-甲基-4-羧基-5-羟基-3,4,5,6-四氢嘧啶、8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸、2,6-二羧基-4-羟基吡啶和水杨酸双酯中的一种。

作为本发明的一种实施方式,所述含有羧基的胺选自1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇、n6-[(2s,5s)-5-氨基-5-羧基-2-羟基戊基]-5-羟基-l-赖氨酸和3-氨基-4-甲基-3'-羧基-4'-羟基苯甲酰苯胺中的一种。

作为本发明的一种优选方式,所述含有羧基的醇和含有羧基的胺的重量比为1:2。

作为本发明的一种优选方式,所述含有羧基的醇为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸。

作为本发明的一种优选方式,所述含有羧基的胺为1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇。

糖蜜

本发明中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司,品牌为昌英达,锤度大于80°,糖原为蔗糖。

本发明提供的羧基复合醇胺和焦醛烃类衍生物,分子结构中含有羟基、羰基、亚甲基、磺酸根、双键、芳环等官能团,属于高分子化合物,具有良好的分散性,既有普通水泥助磨剂的性能,又克服了普通水泥助磨剂增加水泥标稠需水量、氯离子锈蚀钢筋、生产成本偏高等缺陷。降低了陈本、减少了对钢筋的腐蚀,改善了与混凝土外加剂的相融性;由于没有氯离子存在,减少了对混凝土中钢筋的锈蚀,增加了混凝土的耐久性和抗侵蚀力。

实施方式1.一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

实施方式2.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述制备原料按照重量份包含:

硫代硫酸盐5-22份、多元醇4-40份、多羟基类单体5-10份、羰基焦醛衍生物2-24份、羧基复合醇胺5-36份、糖蜜2-20份和水10-50份。

实施方式3.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述羰基焦醛衍生物为含有羟基和芳环的羰基焦醛衍生物。

实施方式4.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

实施方式5.实施方式4所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为(0.7-0.95):(0.05-0.3):(1.6-1.95):(0.05-0.4)。

实施方式6.实施方式4所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

实施方式7.实施方式4所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为(0.42-0.57):1。

实施方式8.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述多元醇选自脂环族二元醇、乙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。

实施方式9.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述多羟基类单体为半乳糖、果糖、葡萄糖和水苏糖中的一种。

实施方式10.实施方式1所述的一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述多羟基类单体为水苏糖。

下面结合具体实施例对本发明提供的所述一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺进行详细说明。

实施例1:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例2:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐5份、多元醇4份、多羟基类单体5份、羰基焦醛衍生物2份、羧基复合醇胺5份、糖蜜2份和水10份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例3:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐22份、多元醇40份、多羟基类单体10份、羰基焦醛衍生物24份、羧基复合醇胺36份、糖蜜20份和水50份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例4:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例5:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为果糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例6:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例7:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为1:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例8:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛的摩尔比为0.92:0.08:2。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸和1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇的重量比为1:2的混合物。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例9:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为8-[2-(2-羧基乙基)-3,5-二羟基环戊基]-6-氧代辛酸。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

实施例10:本实施例提供一种不改变水泥标稠需水量的水泥助磨剂的制备工艺,所述工艺的步骤如下:

s01:按重量份称取各制备原料,然后将水加入到反应釜中,在搅拌下加入硫代硫酸盐,搅拌1小时;

s02:继续依次加入羰基焦醛衍生物、羧基复合醇胺、多元醇、糖蜜;搅拌均匀后继续搅拌1小时;

s03:加入剩余制备原料,继续搅拌1小时即可。

所述制备原料按照重量份包含:硫代硫酸盐15份、多元醇20份、多羟基类单体8份、羰基焦醛衍生物12份、羧基复合醇胺20份、糖蜜15份和水30份。

本实施例中所述硫代硫酸盐为硫代硫酸铵。

本实施例中所述多元醇为乙二醇、丙三醇和1,4-环己二醇按照重量比为2:2:1的混合物。

本实施例中所述多羟基类单体为水苏糖。

所述羰基焦醛衍生物的制备方法如下:

在带有回流冷凝器的反应瓶中依次加入水、亚硫酸钠、丙酮和苯亚甲基丙酮,搅拌均匀后,加热至50~60℃保温1小时后;滴加定量的甲醛和4-氨基丁醛混合物,要求加料过程中,保持温度为65℃;待醛加完后,在90℃下恒温反应3h;冷却至室温,即可制备得到。

其中,所述丙酮、苯亚甲基丙酮、甲醛和4-氨基丁醛的摩尔比为0.92:0.08:1.85:0.15。

本实施例中,所述亚硫酸钠和丙酮的摩尔比为0.552:1。

本实施例中,所述羧基复合醇胺为1,3-二氨基-3-羧基-1,2,3,5-四脱氧-l-苏式-戊糖醇。

本实施例中,所述糖蜜购买自济南昌英达化工有限公司。

性能测试:

本发明中,相对标稠需水量的测试是相对于空白样来说;

相对标稠需水量=(实施例标稠需水量-空白样标稠需水量)/空白样标稠需水量×100%

上述实施例1-10的助磨剂加入到具体施工工艺后,实施例1-3、实施例5、实施例9-10的,标稠需水量与空白样对比没有变化,其余均超过空白样。

同时,加入实施例1-10后的助磨剂后,3-32微米水泥颗粒含量会高于空白试验中3-32微米水泥颗粒含量,其中实施例1最高,实施例2次之。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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