本发明涉及耐火材料领域，具体涉及一种耐火抗裂复合砖及其制备方法。
背景技术：
定型耐火材料一般指耐火砖，其形状有标准规则，用耐火黏土或其他耐火原料制成的耐火材料。主要用于砌冶炼炉，也可用作建筑窑炉和各种热工设备的高温建筑材料和结构材料，并在高温下能经受各种物理化学变化和机械作用，按照材质分为耐火粘土砖、高铝砖、硅砖、镁砖等。现有技术中的耐火砖存在抗裂性差的问题，使用中容易出现掉砖、碎裂现象，使用寿命短，给企业造成极大的经济损失。而且，目前矿产资源日益枯竭，造成原材料匮乏。
中国专利cn105236932b公告了一种轻质保温砖的制备方法，包括：(1)按下述配方将原料混合，经过球磨、喷雾和成型，制得坯体：工业煤渣50-76％、泥料6-20％、钾长石4-20％、钠长石4-20％、石英4-20％、抛光渣0-15％；(2)将坯体进行干燥处理；(3)将坯体进行烧成处理；(4)将烧成后的坯体进行后处理，打包为成品。本发明轻质保温砖的制备方法步骤简单，烧成时间短，节约能源，制得的保温砖质地坚硬、比重小、气孔率高、耐火温度超过1000度，可以轻易抵抗常规火灾，导热系数小、抗压强度高，非常适合用于外墙的隔热保温以及室内的隔热隔音保温，同样的本发明存在抗尺寸收缩性差，易开裂的性能。
中国专利cn105461336b公告了一种耐火砖的制备方法，包括：钒铁渣经预处理、粉碎得到粗骨料、中骨料和细骨料；将原料与磷酸铝溶液混合、搅拌、捆料、成型、烧结得到耐火砖；所述原料包括13wt％～17wt％的粗骨料，23wt％～27wt％的中骨料，13wt％～17wt％的细骨料，白泥细粉2wt％～4wt％，40wt％～44wt％辅料。本发明提供的耐火砖的制备方法由铝热法生产的高钒铁、验高温电熔后的钒铁渣制备耐火砖，不仅能够废物利用，而且相对于刚玉材料成本低；但是砖材存在抗腐蚀性差的缺点。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐火抗裂复合砖及其制备方法，本发明耐火砖具有良好的抗折抗压性，通过原料间的协配作用，砖材的抗裂性和防腐性能优异，导热系数低，具有良好的保温性能。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料22-30份、氧化铝2-5份、硅酸钠3.8-5.6份、碳化硅8-16份、氮化硅4-9份、陶粒6-12份、云母3-9份、莫来石粉2-6份、聚醋酸乙烯树脂1.2-1.6份、环氧树脂1.5-2.6份、纳米二氧化钛2-6份和纳米二氧化硅3-7份。
优选地，包括以下重量份计的原料：矾土熟料24-28份、氧化铝3-4份、硅酸钠4.4-5.2份、碳化硅10-14份、氮化硅5-8份、陶粒8-10份、云母4-8份、莫来石粉3-5份、聚醋酸乙烯树脂1.3-1.5份、环氧树脂1.8-2.3份、纳米二氧化钛3-5份和纳米二氧化硅4-6份。
优选地，包括以下重量份计的原料：矾土熟料26份、氧化铝3.6份、硅酸钠4.8份、碳化硅12份、氮化硅7份、陶粒9份、云母6份、莫来石粉3.8份、聚醋酸乙烯树脂1.4份、环氧树脂2.1份、纳米二氧化钛4.2份和纳米二氧化硅5份。
优选地，所述陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在118-125摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
优选地，所述步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
优选地，所述步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
优选地，所述步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本发明中还公开了一种耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在400-500摄氏度下，煅烧3-5小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在800-1000转/分钟，700-900w下，超声搅拌20-30分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在120-150摄氏度下静压成型，在300-400摄氏度下，预热2-3小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
优选地，所述步骤(1)中的研磨的料球比为20-30:1，研磨速度为200-300转/分钟。
优选地，所述步骤(3)中的烧结温度为1500-1600摄氏度，烧结时间8-10小时。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明耐火砖具有良好的抗折抗压性，通过原料间的协配作用，砖材的抗裂性和防腐性能优异，导热系数低，具有良好的保温性能。
(2)本发明将凹凸棒土、粘土和煤矸石研磨粉碎造粒，改善煤矸石与原料结合力差特性，同时添加木粉增强材料的柔韧性，改善材料易收缩开裂的特性，同时陶粒烧结度高，硬度高，力学性能优异，增强了砖材的强度。
(3)本发明添加到聚醋酸乙烯树脂和环氧树脂提高材料的粘结性和结构稳定性，同时树脂的柔韧性提高了砖材的抗裂性和结构稳定性。
(4)本发明通过添加纳米二氧化硅和纳米二氧化钛填充到材料缝隙中，增强了致密性和机械力学性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料22份、氧化铝2份、硅酸钠3.8份、碳化硅8份、氮化硅4份、陶粒6份、云母3份、莫来石粉2份、聚醋酸乙烯树脂1.2份、环氧树脂1.5份、纳米二氧化钛2份和纳米二氧化硅3份。
陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在118摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本实施例中的耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在400摄氏度下，煅烧3-5小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在800转/分钟，700w下，超声搅拌20分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在120摄氏度下静压成型，在300摄氏度下，预热2小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
步骤(1)中的研磨的料球比为20:1，研磨速度为200转/分钟。
步骤(3)中的烧结温度为1500摄氏度，烧结时间8小时。
实施例2
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料30份、氧化铝5份、硅酸钠5.6份、碳化硅16份、氮化硅9份、陶粒12份、云母9份、莫来石粉6份、聚醋酸乙烯树脂1.6份、环氧树脂2.6份、纳米二氧化钛6份和纳米二氧化硅7份。
陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在125摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本实施例中的耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在500摄氏度下，煅烧5小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在1000转/分钟，900w下，超声搅拌30分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在150摄氏度下静压成型，在400摄氏度下，预热3小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
步骤(1)中的研磨的料球比为30:1，研磨速度为300转/分钟。
步骤(3)中的烧结温度为1600摄氏度，烧结时间10小时。
实施例3
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料24份、氧化铝3份、硅酸钠4.4份、碳化硅10份、氮化硅5份、陶粒8份、云母4份、莫来石粉3份、聚醋酸乙烯树脂1.3份、环氧树脂1.8份、纳米二氧化钛3份和纳米二氧化硅4份。
陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在118-125摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本实施例中的耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在440摄氏度下，煅烧4小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在900转/分钟，800w下，超声搅拌28分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在130摄氏度下静压成型，在360摄氏度下，预热2.8小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
步骤(1)中的研磨的料球比为28:1，研磨速度为260转/分钟。
步骤(3)中的烧结温度为1550摄氏度，烧结时间9小时。
实施例4
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料28份、氧化铝4份、硅酸钠5.2份、碳化硅14份、氮化硅8份、陶粒10份、云母8份、莫来石粉5份、聚醋酸乙烯树脂1.5份、环氧树脂2.3份、纳米二氧化钛5份和纳米二氧化硅6份。
陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在121摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本实施例中的耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在480摄氏度下，煅烧4.5小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在960转/分钟，780w下，超声搅拌26分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在140摄氏度下静压成型，在340摄氏度下，预热2.6小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
步骤(1)中的研磨的料球比为27:1，研磨速度为240转/分钟。
步骤(3)中的烧结温度为1580摄氏度，烧结时间10小时。
实施例5
一种耐火抗裂复合砖，包括以下重量份计的原料：
矾土熟料26份、氧化铝3.6份、硅酸钠4.8份、碳化硅12份、氮化硅7份、陶粒9份、云母6份、莫来石粉3.8份、聚醋酸乙烯树脂1.4份、环氧树脂2.1份、纳米二氧化钛4.2份和纳米二氧化硅5份。
陶粒的制备方法如下：
(a)将碎木屑放入粉碎机中进行粉碎，过500目筛，放入蒸箱内在123摄氏度下，蒸煮50分钟，干燥脱除水分，得木粉；
(b)将凹凸棒土、粘土和煤矸石混合加入球磨机中研磨至颗粒粒径为400目后，与步骤(1)的木粉搅拌混合，置入超声波分散仪中，分散均匀后，喷雾造粒，粒料粒径小于0.1毫米；
(c)将步骤(2)制得的粒料置入煅烧炉中烧结，冷却即得陶粒。
步骤(b)中凹凸棒土、粘土、煤矸石和木粉的质量比为3:6:8:4。
步骤(b)中的超声波分散仪的超声功率为8kw，超声频率25khz，分散时间为30分钟。
步骤(c)中烧结的温度为900摄氏度，烧结时间为5小时。
本实施例中的耐火抗裂复合砖的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将矾土熟料、氧化铝、硅酸钠、碳化硅、氮化硅、陶粒、云母、莫来石粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅混合放入研磨机中，研磨4小时，在470摄氏度下，煅烧4小时，陈化10小时；
(2)将步骤(1)制得的产品和聚醋酸乙烯树脂、环氧树脂混合，在900转/分钟，780w下，超声搅拌25分钟，静置陈化3小时；
(3)将步骤(2)制得的混合物料加入模具中在等静压机中在140摄氏度下静压成型，在380摄氏度下，预热3小时后，进行烧结成型，即得所述耐火抗裂复合砖。
步骤(1)中的研磨的料球比为23:1，研磨速度为280转/分钟。
步骤(3)中的烧结温度为1560摄氏度，烧结时间9小时。
将实施例1-5中制得耐火抗裂复合砖进行性能测试，结果记录在下表1；
表1
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明耐火砖具有良好的抗折抗压性，通过原料间的协配作用，砖材的抗裂性和防腐性能优异，导热系数低，具有良好的保温性能。
(2)本发明将凹凸棒土、粘土和煤矸石研磨粉碎造粒，改善煤矸石与原料结合力差特性，同时添加木粉增强材料的柔韧性，改善材料易收缩开裂的特性，同时陶粒烧结度高，硬度高，力学性能优异，增强了砖材的强度。
(3)本发明添加到聚醋酸乙烯树脂和环氧树脂提高材料的粘结性和结构稳定性，同时树脂的柔韧性提高了砖材的抗裂性和结构稳定性。
(4)本发明通过添加纳米二氧化硅和纳米二氧化钛填充到材料缝隙中，增强了致密性和机械力学性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。