一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用与流程

文档序号:15830103发布日期:2018-11-03 00:42阅读:1054来源:国知局
本发明涉及一种电热膜,具体是一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300w/mk,是目前为止导热系数最高的碳材料,高于单壁碳纳米管(3500w/mk)和多壁碳纳米管(3000w/mk)。当它作为载体时,它的导热系数也可达600w/mk。因此,石墨烯具备了在电热膜领域取代金属的潜力。目前,石墨烯电热膜存在柔性有限,多次折叠后出现破损的缺点。因此,本发明提供一种柔性高的石墨烯电热膜及其制备方法和应用。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用,以解决上述
背景技术
中提出的问题。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种石墨烯电热膜,包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯68-90份、水性氟碳树脂30-40份、二壬基萘磺酸钙11-15份、乳酸锌10-15份、2,5-呋喃二甲酸6-18份。作为本发明进一步的方案:包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯75-88份、水性氟碳树脂34-38份、二壬基萘磺酸钙12-14份、乳酸锌11-13份、2,5-呋喃二甲酸8-15份。作为本发明进一步的方案:包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯82份、水性氟碳树脂35份、二壬基萘磺酸钙13份、乳酸锌12份、2,5-呋喃二甲酸12份。一种石墨烯电热膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将乳酸锌与氧化石墨烯混合,置于140-160℃下煅烧1-2h;取出后立即置于0-10℃下冷却10-20h;然后研磨过筛60-80目;所得物与100-200份的水混合,置于40-60℃下搅拌混合均匀,得到混合浆料;(2)将水性氟碳树脂与40-60份水混合,置于50-65℃下搅拌混合均匀,得到水性氟碳树脂浆料;(3)将混合浆料与二壬基萘磺酸钙混合,置于90-95℃下搅拌混合10-20min,然后置于零下25℃至零下5℃温度下静置10-20h,得到混合物;(4)将混合物与2,5-呋喃二甲酸混合,置于120-135℃下搅拌混合30-40min,然后置于零下40℃至零下25℃温度下静置1-2h;(5)先将上步所得物以5-10℃/min升温到200℃,再以10-20℃/min降温到100℃,保温10-20min;然后以10-20℃/min升温到800℃,再以20-30℃/min降温到500℃,保温10-20min;然后在惰性气体氛围下以10-20℃/min升温到1500℃,保温20-30min,得到气凝胶膜;(6)将上步所得气凝胶膜置于5-75mp压力下压制后,即得石墨烯电热膜。作为本发明进一步的方案:步骤(1)将乳酸锌与氧化石墨烯混合,置于155℃下煅烧1.6h;取出后立即置于7℃下冷却12h;然后研磨过筛70目;所得物与155份的水混合,置于52℃下搅拌混合均匀,得到混合浆料。作为本发明进一步的方案:步骤(2)将水性氟碳树脂与50份水混合,置于55℃下搅拌混合均匀,得到水性氟碳树脂浆料。作为本发明进一步的方案:步骤(3)将混合浆料与二壬基萘磺酸钙混合,置于92℃下搅拌混合14min,然后置于零下15℃温度下静置16h,得到混合物。作为本发明进一步的方案:步骤(4)将混合物与2,5-呋喃二甲酸混合,置于125℃下搅拌混合35min,然后置于零下35℃温度下静置1.3h。作为本发明进一步的方案:步骤(5)先将上步所得物以6℃/min升温到200℃,再以14℃/min降温到100℃,保温12min;然后以15℃/min升温到800℃,再以25℃/min降温到500℃,保温15min;然后在惰性气体氛围下以15℃/min升温到1500℃,保温26min,得到气凝胶膜。一种石墨烯电热膜在制备电热膜中的应用。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的石墨烯电热膜通过氧化石墨烯、水性氟碳树脂、二壬基萘磺酸钙、乳酸锌和2,5-呋喃二甲酸制备而成,具有优异的耐反复弯折性能、导电性能和导热性能;且本发明的石墨烯电热膜还具有裂伸长率、强度高、附着力强、漏电流小、电阻变化率低等优点;制备工艺简单,可实现工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种石墨烯电热膜,包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯68份、水性氟碳树脂40份、二壬基萘磺酸钙11份、乳酸锌15份、2,5-呋喃二甲酸6份。一种石墨烯电热膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将乳酸锌与氧化石墨烯混合,置于140℃下煅烧2h;取出后立即置于0℃下冷却20h;然后研磨过筛60目;所得物与200份的水混合,置于40℃下搅拌混合均匀,得到混合浆料;(2)将水性氟碳树脂与40份水混合,置于65℃下搅拌混合均匀,得到水性氟碳树脂浆料;(3)将混合浆料与二壬基萘磺酸钙混合,置于90℃下搅拌混合20min,然后置于零下25℃温度下静置20h,得到混合物;(4)将混合物与2,5-呋喃二甲酸混合,置于120℃下搅拌混合40min,然后置于零下40℃温度下静置2h;(5)先将上步所得物以5℃/min升温到200℃,再以20℃/min降温到100℃,保温10min;然后以20℃/min升温到800℃,再以20℃/min降温到500℃,保温20min;然后在惰性气体氛围下以10℃/min升温到1500℃,保温30min,得到气凝胶膜;(6)将上步所得气凝胶膜置于5mp压力下压制后,即得石墨烯电热膜。实施例2一种石墨烯电热膜,包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯90份、水性氟碳树脂30份、二壬基萘磺酸钙15份、乳酸锌10份、2,5-呋喃二甲酸18份。一种石墨烯电热膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将乳酸锌与氧化石墨烯混合,置于160℃下煅烧1h;取出后立即置于10℃下冷却10h;然后研磨过筛80目;所得物与100份的水混合,置于60℃下搅拌混合均匀,得到混合浆料;(2)将水性氟碳树脂与60份水混合,置于50℃下搅拌混合均匀,得到水性氟碳树脂浆料;(3)将混合浆料与二壬基萘磺酸钙混合,置于95℃下搅拌混合10min,然后置于零下5℃温度下静置10h,得到混合物;(4)将混合物与2,5-呋喃二甲酸混合,置于135℃下搅拌混合30min,然后置于零下25℃温度下静置1h;(5)先将上步所得物以10℃/min升温到200℃,再以10℃/min降温到100℃,保温20min;然后以10℃/min升温到800℃,再以30℃/min降温到500℃,保温10min;然后在惰性气体氛围下以20℃/min升温到1500℃,保温20min,得到气凝胶膜;(6)将上步所得气凝胶膜置于75mp压力下压制后,即得石墨烯电热膜。实施例3一种石墨烯电热膜,包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯82份、水性氟碳树脂35份、二壬基萘磺酸钙13份、乳酸锌12份、2,5-呋喃二甲酸12份。一种石墨烯电热膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将乳酸锌与氧化石墨烯混合,置于155℃下煅烧1.6h;取出后立即置于7℃下冷却12h;然后研磨过筛70目;所得物与155份的水混合,置于52℃下搅拌混合均匀,得到混合浆料。(2)将水性氟碳树脂与50份水混合,置于55℃下搅拌混合均匀,得到水性氟碳树脂浆料。(3)将混合浆料与二壬基萘磺酸钙混合,置于92℃下搅拌混合14min,然后置于零下15℃温度下静置16h,得到混合物。(4)将混合物与2,5-呋喃二甲酸混合,置于125℃下搅拌混合35min,然后置于零下35℃温度下静置1.3h。(5)先将上步所得物以6℃/min升温到200℃,再以14℃/min降温到100℃,保温12min;然后以15℃/min升温到800℃,再以25℃/min降温到500℃,保温15min;然后在惰性气体氛围下以15℃/min升温到1500℃,保温26min,得到气凝胶膜。(6)将上步所得气凝胶膜置于8mp压力下压制后,即得石墨烯电热膜。实施例4与实施例3不同的是,所述石墨烯电热膜包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯75份、水性氟碳树脂38份、二壬基萘磺酸钙12份、乳酸锌13份、2,5-呋喃二甲酸8份。实施例5与实施例3不同的是,所述石墨烯电热膜包括以下重量份数的原料:氧化石墨烯88份、水性氟碳树脂34份、二壬基萘磺酸钙14份、乳酸锌11份、2,5-呋喃二甲酸15份。对比例1除原料中不含有二壬基萘磺酸钙外,其他制备工艺与实施例3一致。对比例2除原料中不含有2,5-呋喃二甲酸外,其他制备工艺与实施例3一致。对比例3除原料中不含有二壬基萘磺酸钙和2,5-呋喃二甲酸外,其他制备工艺与实施例3一致。对比例4原料与实施例3一致。制备工艺不同之处在于步骤(5)将上步所得物以6℃/min升温到200℃,保温12min;然后以15℃/min升温到800℃,保温15min;然后在惰性气体氛围下以15℃/min升温到1500℃,保温26min,得到气凝胶膜。实验例检测实施例1-3和对比例1-4制备的石墨烯电热膜的机械性能及其他性能。其中,根据国家机械行业标准jb/t8554—1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》的相关要求进行膜厚约0.6μm的情况下的附着力测试。电阻变化率检测方法:(1)工作温度从室温至1000℃下电阻变化率i;(2)工作2500小时后电阻变化率ii。检测结果见表1。表1项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3对比例4附着力/n158162165140138101142漏电流/ma0.100.050.051.51.04.53.5电阻变化率i/%3.854.153.587.659.6116.895.54电阻变化率ii/%4.985.494.8712.5613.8726.478.12裂伸长率/%8.58.19.26.57.14.07.3强度/mpa26283022241118导电率/(s/cm)4520421044303514382026913654热导率w/mk115010581183898905589954耐反复弯折/次>1300>1300>1300>880>960>500>1000上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。当前第1页12
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