本发明涉及贝壳粉加工
技术领域：
，尤其涉及一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法。
背景技术：
贝壳粉是指贝壳经过高温煅烧粉碎的粉末，其95％的主要成分是碳酸钙，以及甲壳素，还有少量氨基酸和多糖物质，可以做食品、化妆品以及室内装修的高档材料，应用于畜禽饲料及食品钙源添加剂、饰品加工、干燥剂等。轻质碳酸钙广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨，以及牙膏、医药、饲料等行业。其用量达数百万吨。但大多数的生产的轻质碳酸钙产品的品质不高。现有的轻质碳酸钙制法和工艺流程为氯化钙碳化法：该法是将氢氧化钙与盐酸反应生成氯化钙，然后氯化钙在氨性溶液中用二氧化碳碳化后即得到轻质碳酸钙，再经结晶、分离、洗涤、脱水、烘干、筛选后，得结晶碳酸钙产品。现有的轻质碳酸钙制备工艺复杂，需要用到氢氧化钙和盐酸，原料的来源也还需要加工制备，而贝类广泛存在于大海中，贝类死亡后留下的贝壳，而贝壳中含有大量钙质元素，可以作为轻质碳酸钙的制备原料，从而可以降低成本，为此，本发明提出一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，用来解决现有技术的不足。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中轻质碳酸钙制备工艺复杂，需要用到氢氧化钙和盐酸，原料的来源也还需要加工制备的缺点，而提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳100～120份、去离子水300～400份、醋酸1～2份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在220～270℃，烘烤时间为15～20min，切断电源，冷却温度至50～70℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在120～180℃，烘烤时间为15～20min，切断电源，冷却温度至20～30℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在80～120℃，烘烤时间为40～60min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨30～40min，用目数为90～140目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在600～700℃，烘烤时间为80～120min，切断电源，冷却温度至30～50℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.2％～1.6％加入复合功能改质剂和0.1％～0.2％的脂肪酸活性剂，在温度60～80℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1000～1500w、温度为40～50℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4～5mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。优选的，所述s2中，复合功能改质剂为铝酸脂35～45％，硼酸多醇脂40％～50％和脂肪酸多无醇脂10～20％的复合体。优选的，所述s1中，准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳110份、去离子水350份、醋酸1.5份。优选的，所述s1中，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在245℃，烘烤时间为17.5min，切断电源，冷却温度至60℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在150℃，烘烤时间为17.5min，切断电源。优选的，所述s1中，冷却温度至25℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在100℃，烘烤时间为50min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a。优选的，所述s1中，将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨35min，用目数为115目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在650℃，烘烤时间为100min，切断电源，冷却温度至40℃时，得到贝壳粉b。优选的，所述s2中，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.4％加入复合功能改质剂和0.15％的脂肪酸类活性剂，在温度70℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c。优选的，所述s3中，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1250w、温度为45℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化。优选的，所述s3中，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.5mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。优选的，所述s2中，复合功能改质剂为铝酸脂40％，硼酸多醇脂45％和脂肪酸多无醇脂15％的复合体。本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨30～40min，用目数为90～140目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在600～700℃，烘烤时间为80～120min，切断电源，冷却温度至30～50℃时，得到贝壳粉b，高温可以将有机物去除掉，从而只留下钙质元素，提高轻质碳酸钙的纯度，通过贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.2％～1.6％加入复合功能改质剂和0.1％～0.2％的脂肪酸活性剂，在温度60～80℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c，可以得到更为轻巧的碳酸钙，且碳酸钙的活性较好，最后碳化形成轻质碳酸钙，本发明利用贝壳作为原来来制备轻质碳酸钙，方法巧妙，制备合理，适合推广。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例一本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳100份、去离子水300份、醋酸1份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在220℃，烘烤时间为15min，切断电源，冷却温度至50℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在120℃，烘烤时间为15min，切断电源，冷却温度至20℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在80℃，烘烤时间为40min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨30min，用目数为90目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在600℃，烘烤时间为80min，切断电源，冷却温度至30℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.2％加入复合功能改质剂和0.1％～0.2％的脂肪酸活性剂，在温度60℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1000w、温度为40℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。实施例二本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳105份、去离子水330份、醋酸1.2份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在230℃，烘烤时间为17min，切断电源，冷却温度至55℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在130℃，烘烤时间为17min，切断电源，冷却温度至23℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在90℃，烘烤时间为45min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨33min，用目数为100目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在620℃，烘烤时间为90min，切断电源，冷却温度至35℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.3％加入复合功能改质剂和0.13％的脂肪酸活性剂，在温度65℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1100w、温度为42℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.2mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。实施例三本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳110份、去离子水350份、醋酸1.5份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在245℃，烘烤时间为17.5min，切断电源，冷却温度至65℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在150℃，烘烤时间为17.5min，切断电源，冷却温度至25℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在100℃，烘烤时间为50min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨35min，用目数为115目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在650℃，烘烤时间为100min，切断电源，冷却温度至40℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.4％加入复合功能改质剂和0.15％的脂肪酸活性剂，在温度70℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1250w、温度为45℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.5mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。实施例四本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳115份、去离子水380份、醋酸1.8份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在260℃，烘烤时间为17.5min，切断电源，冷却温度至65℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在170℃，烘烤时间为17.5min，切断电源，冷却温度至25℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在110℃，烘烤时间为55min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨38min，用目数为130目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在680℃，烘烤时间为110min，切断电源，冷却温度至45℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.5％加入复合功能改质剂和0.18％的脂肪酸活性剂，在温度75℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1400w、温度为48℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.8mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。实施例五本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤，s1，制备贝壳粉(1)准备原料，包括以下重量份的原料：贝壳120份、去离子水400份、醋酸2份；(2)原料预处理，将贝壳内部掏空，并用碱性容易清洗贝壳的表面，去除贝壳表面的油分，再用纯净水冲洗贝壳的表面，直至贝壳呈中性状态；(3)热处理，将清洗后的贝壳放在恒温烘箱中进行烘烤，烘烤温度控制在270℃，烘烤时间为20min，切断电源，冷却温度至70℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在180℃，烘烤时间为20min，切断电源，冷却温度至30℃时，再打开恒温烘箱，烘烤温度控制在120℃，烘烤时间为60min，切断电源，得到热处理后的贝壳粉a；(4)将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨40min，用目数为140目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在700℃，烘烤时间为120min，切断电源，冷却温度至50℃时，得到贝壳粉b；s2，贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.6％加入复合功能改质剂和0.2％的脂肪酸活性剂，在温度80℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c；s3，碳化，将相应重量份的贝壳粉a和去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，去离子水中加入相应重量份的醋酸，在超声波处理功率为1500w、温度为50℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为5mpa，反应60min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。分别测试本发明实施例一～五中轻质碳酸钙的纯度，并与现有的制作方法相比较，得出如下参数：实施例一二三四五对比组轻质碳酸钙97％98.3％98.1％97.4％97.690.2％本发明提出的一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法，将贝壳粉a放入研磨机中进行研磨30～40min，用目数为90～140目的过滤筛过筛，获得研磨取出研磨后的贝壳，置盘中均匀铺成，然后置恒温烘箱中高温烘烤，烘烤温度控制在600～700℃，烘烤时间为80～120min，切断电源，冷却温度至30～50℃时，得到贝壳粉b，高温可以将有机物去除掉，从而只留下钙质元素，提高轻质碳酸钙的纯度，通过贝壳粉的改性，将贝壳粉b放入混合罐中进行混料，按贝壳粉b重量的1.2％～1.6％加入复合功能改质剂和0.1％～0.2％的脂肪酸活性剂，在温度60～80℃下，充分搅拌均匀，得到混合原料c，可以得到更为轻巧的碳酸钙，且碳酸钙的活性较好，最后碳化形成轻质碳酸钙，本发明利用贝壳作为原来来制备轻质碳酸钙，方法巧妙，制备合理，适合推广。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12