一种复合含能材料的真空压差制备方法与流程

本发明属于含能材料领域，具体涉及具有多孔或密集线型结构的复合材料制备方法。

背景技术：

多孔或密集线型结构的纳米材料，由于它比表面积大，经含能化填充后可制得纳米复合含能材料。该材料中作为还原剂与氧化剂之间的反应可在纳米尺度范围内进行，使得反应时能量释放速率大幅度提高。

针对具有多孔或密集线型结构的材料的含能化复合《small-scale,self-propagatingcombustionrealizedwithon-chipporoussilicon》文献公开了一种滴加填充的方法，即通过将高氯酸钠溶液滴加在多孔硅表面进行含能化复合，这是利用氧化剂溶液在孔道的毛细作用下和重力作用下吸附进入孔道，但这种方式也存在着填充效果不均一，氧化剂填充量较少、填充效率不高的问题；《多孔硅纳米含能材料及芯片的制备和性能研究》文献公开了另一种超声振荡填充法，利用超声排除孔道内的气体分子，改善填充效果，但同时在超声处理下，材料更容易破碎或从基体剥离，因而该方法不具有广泛适用性。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种操作简便、适用于多孔或密集线型结构的复合含能材料的制备，填充效率高，可改善复合含能材料的燃烧性能。

实现本发明的技术解决方案为：

采用真空压差法对制备得到的多孔或密集线型结构的纳米材料进行复合，具体实施步骤为：

步骤1：将能与基体发生化学反应且放出大量热的物质通过加入溶剂制成液态混合物；

步骤2：将上述具有孔或密集线型结构的基体放入密闭容器，对容器抽真空；

步骤3：停止抽气，容器保持一定真空度；

步骤4：在一定真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没基体；

步骤5：打开放气阀，容器内气压恢复至大气压，附着在基体表面上的液体在孔道内外压差的作用下进入缝隙内部，完成填充；

步骤6：将填充好的样品取出，干燥或固化后得到所述的复合含能材料。

优选的，基体是具有多孔或纳米线结构的硅、铝等一类具有高燃烧热值的还原剂或是氧化铜、四氧化三钴、三氧化二铁等可以发生铝热反应的金属氧化物。

优选的，被填充的物质是能与基体发生氧化还原反应且放出大量热的物质，且可以通过适宜的溶剂制成溶液或液态混合物，如高氯酸钠、高氯酸钾、硫等一类的强氧化剂或可与金属氧化物发生铝热反应的纳米金属单质。

优选的，抽真空后，容器内的真空度保持在10～500pa。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)采用气压差主动将含有待复合材料压入，而不是依赖材料自身的润湿性和孔道内气体分子的逸出，操作时间更短，相比滴加填充法和浸泡填充法的填充率更高。

(2)相比超声振荡，真空压差法仅需克服抽真空过程中溶剂迅速挥发产生的应力，对具有多孔或密集线型结构的样品材料破坏小，因此真空压差法适用范围更广，尤其适用于孔隙率较高、壁厚较薄的多孔基体。

(3)利用真空压差法，还原剂与氧化剂在压差的作用复合下，还原剂与氧化剂接触更为紧密，增大其界面接触，利于氧化还原的发生，进而改善含能材料的燃烧性能。

附图说明

图1为复合含能材料的真空压差制备方法步骤图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明的实施方式不限于此。

实施例1

步骤1：将制备得到的以铜箔为基底的多孔铜放入密闭容器，对容器抽真空

步骤2：配置需填充的氧化剂液体，在25℃下，将50g高氯酸钠溶于100ml甲醇得到近饱和溶液；

步骤3：停止抽气，容器保持真空度为10pa；

步骤4：在此真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没多孔硅基体；

步骤5：打开放气阀，让容器内气压恢复至大气压，液体在孔道内外压差的作用下进入孔道内部，完成填充；

步骤6：将填充好的多孔硅片取出，在50℃的氮气流下干燥，得到富含高氯酸钠的多孔铜含能材料。

真空压差方式填充相比滴加填充而言，本质是填充的推动力不同，真空压差方式填充是利用容器内与外界的大气压差为动力，而滴加填充是利用多孔硅自身结构的毛细作用和重力作用，因而相比滴加填充而言，真空压差一方面增加填充进多孔硅孔道内的高氯酸钠质量，使填充更为均匀，减少负氧平衡，提高反应总放热量；另一方面，可使高氯酸钠与多孔硅基体结合更为紧密，增大了氧化剂与还原剂的界面接触利于反应的快速发生。

实施例2

步骤1：将制备得到的以硅片为基底硅纳米线放入密闭容器，对容器抽真空；

步骤2：配置需填充的氧化剂液体，在25℃下，将20g硫溶于100ml二硫化碳得到近饱和溶液；

步骤3：停止抽气，容器保持真空度为500pa；

步骤4：在此真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没硅纳米线样品；

步骤5：打开放气阀，让容器内气压恢复至大气压，液体在孔道内外压差的作用下进入孔道内部，完成填充；

步骤6：将填充好的多孔硅片取出，在25℃的氮气流下干燥，得到富含单质硫的硅纳米线含能材料。

实施例3

步骤1：将制备得到的以铜为基底的氧化铜纳米线放入密闭容器，对容器抽真空

步骤2：将20mg粒径为40nm的铝粉置于乙酰丙酮和无水乙醇1:1体积配制而成的50ml混合溶液中，超声30min，制成稳定的液态混合物；

步骤3：停止抽气，容器保持真空度为200pa；

步骤4：在此真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没氧化铜纳米线样品；

步骤5：打开放气阀，让容器内气压恢复至大气压，液体在内外压差的作用下进入孔道内部，完成填充；

步骤6：将填充好的多孔硅片取出，在50℃的氮气流下干燥，得到al/cuo的复合含能材料。

实施例4

步骤1：在制备得到的三氧化二铁纳米线放入密闭容器，对容器抽真空

步骤2：将20mg粒径为40nm的铝粉置于乙酰丙酮和无水乙醇1:1体积配制而成的50ml混合溶液中，超声30min，制成稳定的液态混合物；

步骤3：停止抽气，容器保持真空度为100pa；

步骤4：在此真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没三氧化二铁基体；

步骤5：打开放气阀，让容器内气压恢复至大气压，液体在内外压差的作用下进入孔道内部，完成填充；

步骤6：将填充好的基体取出，在50℃的氮气流下干燥，得到al/fe2o3的复合含能材料。

实施例5

步骤1：在制备得到的四氧化钴纳米线放入密闭容器，对容器抽真空

步骤2：将20mg粒径为40nm的铝粉置于乙酰丙酮和无水乙醇1:1体积配制而成的50ml混合溶液中，超声30min，制成稳定的液态混合物；

步骤3：停止抽气，容器保持真空度为350pa；

步骤4：在此真空度下，向容器内注入步骤2中的液体至完全淹没四氧化三钴基体；

步骤5：打开放气阀，让容器内气压恢复至大气压，液体在内外压差的作用下进入孔道内部，完成填充；

步骤6：将填充好的基体取出，在50℃的氮气流下干燥，得到al/co3o4的复合含能材料。