一种耐高温光纤及其制备方法与流程

文档序号:16582650发布日期:2019-01-14 18:06阅读:383来源:国知局

本发明属于光纤加工技术领域,涉及一种光纤及其制备方法,具体涉及一种耐高温光纤及其制备方法,尤其涉及一种低损耗的耐高温光纤及其制备方法,特别涉及一种低损耗的耐高温光纤及其高速拉丝制备方法。



背景技术:

随着光通信领域的飞速发展,光纤作为基础材料在很多领域都有了广泛的应用。不同的应用场景对光纤的性能有着不同的需求,比如高温传感、油气田井等高温领域对光纤的耐温性能有着特殊的需求。目前常规光纤仅能保证环境温度-60~85℃下的长期使用寿命,无法满足更高温度下使用的可靠性。为了满足高温环境下的使用需要,光纤必须保持与常温及通常使用环境下的一致或近似的光学性能、机械强度及可靠性。

在耐高温光纤的设计上,普遍使用耐高温丙烯酸树脂、硅橡胶、聚酰亚胺等作为涂覆材料;并采用不同的涂覆工艺制造,来满足不同温度下的使用性能。此类光纤在光波长1310nm和1550nm的光损耗小,一般小于0.5db/km。丙烯酸酯涂层的光纤广泛用于光纤通讯,其能够正常工作的最高温度是85℃。但是,在温度超过85℃时,丙烯酸酯涂层会严重老化甚至失效,表现为涂层颜色发黄、变黑,机械强度减弱直至失去对光纤的保护作用,容易引起光纤断裂,无法满足高温环境下光纤传输的可靠性要求。

cn102109636a公开了一种耐高温耐辐射光纤及其加工工艺,该光纤包括纤芯、包层和涂覆层,所述涂覆层包括溅射镀膜层,所述溅射镀膜层外部电镀有电镀膜层。所述溅射镀膜层包括溅射镀铝膜、溅射镀铜膜、溅射镀镍膜、溅射镀铬膜或溅射镀金膜之一。所述电镀膜层包括镀铝层、镀铜层、镀镍层、镀铬层、镀金层、镀钴层或镀铅层之一。该发明使用了金属材料做涂层,由于金属材料高低温性能远远优于高分子材料,并且能对辐照进行很好的屏蔽,并且,有金属涂层的光纤耐高温性能好,可以耐400℃以上的高温。但是,金属涂层由于其硬度远大于聚合物涂层的硬度,而且金属涂层的热膨胀系数与玻璃包层的相比相差更大,在光纤上产生了严重的微弯曲效应,导致金属涂层光纤的光损耗增大。在1310nm和1550nm波长,金属涂层光纤的光损耗可高达5db/km以上,此损耗限制了这些金属涂层光纤的使用长度,一般仅在200米以内。

cn101726792a公开了一种耐高温光纤及其制造方法,该发明的耐高温光纤包括光纤和包覆在光纤外表面的涂层,所述涂层为聚酰亚胺涂层,是由光纤外表面浸涂上聚酰亚胺溶液经加热固化而成的,包括预涂覆、预固化和二次涂覆;该发明的光纤可用于高温及恶劣工作环境,长期使用温度可达300℃,使用特性稳定,可保持良好的持久性。但是,该发明制得的耐高温光纤在1550nm处衰减值为0.5db/km,光纤传输损耗偏大,不宜长距离使用。

cn103323906a公开了一种耐高温光纤,用的是单模光纤、多模光纤、保偏光纤、稀土掺杂光纤或者大数值孔径光纤。该发明的耐高温光纤具有100kpsi或者200kpsi的筛选强度,nd典型值大于20,并可提供超过60km以上的商用段长,适合远距离,长跨度应用。该发明采用丙烯酸树脂进行一次性单层涂覆,简化了光纤涂覆制造工艺,另外,单涂层材料的均一性,保证了150℃环境温度下,光纤耐温性能的稳定性,能在恶劣环境中长期使用,200℃环境下短期使用。但是,该光纤在制备时拉丝速度为200~1500m/min,拉丝速度太低,产能低,会影响光纤的几何参数,同时会带来更高的生产成本,并且单层涂覆虽然简化了涂覆工艺,但是,光纤传输损耗偏大,不宜长距离使用。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种耐高温光纤,150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象,长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性,光纤传输损耗低。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种耐高温光纤,包括光纤芯层、包层和双层涂覆层,所述双层涂覆层包括内涂层和外涂层;所述内涂层的涂层材料由丙烯酸酯低聚物、2-羟基-2-甲基苯丙酮、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦组成;所述外涂层为耐高温丙烯酸树脂外涂层。

本发明所述耐高温光纤中的耐高温是指可耐150℃的高温,光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象,不会发生因为机械强度变弱而失去对光纤的保护作用,长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性。

所述低损耗的耐高温光纤是指光纤在1550nm处衰减值不大于0.25db/km,在150℃的高温环境下,光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05db/km。

本发明的双层涂覆层包括内涂层和外涂层,内涂层使光纤具有较高的韧性和强度,外涂层使光纤在150℃的高温环境下仍具有低损耗、可靠的光纤传输性能。

本发明中,按重量份计,所述内涂层的涂层材料由以下组分组成:

优选地,按重量份计,所述耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

具体的,按重量份计,所述内涂层的涂层材料由以下组分组成:

丙烯酸酯低聚物20~80份,例如丙烯酸酯低聚物的重量份为20份、30份、40份、50份、60份、70份、80份。

2-羟基-2-甲基苯丙酮2~10份,例如2-羟基-2-甲基苯丙酮的重量份为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。

乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷1~5份,例如乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的重量份为1份、2份、3份、4份、5份。

(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1~8份,例如(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份。

优选地,按重量份计,所述外涂层的涂层材料由以下组分组成:

环氧丙烯酸树脂50~60份,例如环氧丙烯酸树脂的重量份为50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份、60份。

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20~40份,例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量份为20份、25份、30份、35份、40份。

三丙二醇二丙烯酸酯10~20份,例如三丙二醇二丙烯酸酯的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份。

二苯甲酮/叔胺体系1~10份,例如二苯甲酮/叔胺体系的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份,其中,二苯甲酮/叔胺体系为一种本领域常用的光引发剂。

优选地,所述双层涂覆层的厚度为30~40μm,例如所述双层涂覆层的厚度为30μm、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm、40μm。

其中,所述光纤芯层和包层的材质均为为石英玻璃。

本发明中,所述耐高温光纤为单模光纤、多模光纤中的一种。

本发明的目的之二在于提供一种耐高温光纤的制备方法,制备工艺简单,光纤的产能高,可制得外观好、直径稳定一致、韧性高、强度好、低损耗的耐高温光纤,所述制备方法包括如下步骤:

1)采用石墨电阻炉对光棒进行熔融并拉丝;

2)拉丝出炉后进行退火冷却,进入双层涂覆模具中进行涂层涂覆,得到具有双层涂覆层的光纤;

3)对经涂覆的光纤采用紫外光进行固化;

4)采用收线装置将光纤绕于光纤盘,完成耐高温光纤的制备。

步骤1)中,所述熔融温度为1900~2200℃,例如所述熔融温度为1900℃、2000℃、2100℃、2200℃。

优选地,所述拉丝的速度为2000~2200m/min,例如拉丝的速度为2000m/min、2010m/min、2020m/min、2030m/min、2040m/min、2050m/min、2060m/min、2070m/min、2080m/min、2090m/min、2100m/min、2110m/min、2120m/min、2130m/min、2140m/min、2150m/min、2160m/min、2170m/min、2180m/min、2190m/min、2200m/min。如果拉丝速度太低,低于2000m/min,产能低,并且会使光纤的直径不能很好地控制,直径误差大于10μm;如果拉丝速度太高,同时涂料聚合度不高,固化不好,从而导致光纤强度差,衰减性能差。

优选地,所述光棒为g.652光棒、g.654光棒或g.657光棒中的一种。所述的光棒包括芯层和包层,即光棒通过拉丝后制成的光纤是包括芯层和包层的光纤。

步骤2)中,所述内涂层的涂覆压力为0.3~3bar,例如所述内涂层的涂覆压力为0.3bar、0.5bar、1bar、1.5bar、2bar、2.5bar、3bar;所述外涂层的涂覆压力为3~5.5bar,例如所述外涂层的涂覆压力为3bar、3.5bar、4bar、4.5bar、5bar、5.5bar。

优选地,所述涂覆的温度为20~45℃,例如涂覆的温度为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃。

另外,通过调整双层涂覆模具可以控制不同的涂覆直径,例如调整双层涂覆模具可提供200μm和245μm两种直径尺寸的耐高温光纤。

步骤3)中,所述固化是采用1~6盏uv灯对涂覆后的光纤进行固化。

本发明的制备方法涂覆时,具体的涂覆压力、涂覆温度、uv灯功率需要随着光纤的具体拉丝速度进行调整匹配,匹配控制不佳会导致光纤涂覆异常甚至冒胶,影响光纤质量。

作为优选方案,本发明的耐高温光纤的制备方法包括如下步骤:

1)采用石墨电阻炉对光棒进行1900~2200℃熔融,以2000~2200m/min的拉丝速度进行拉丝;

2)拉丝出炉后进行常温退火冷却,进入双层涂覆模具中进行涂层涂覆,得到具有双层涂覆层的光纤,其中,所述内涂层的涂覆压力为0.3~3bar,所述外涂层的涂覆压力为3~5.5bar,所述涂覆的温度为20~45℃;

3)采用1~6盏uv灯对经涂覆的光纤采用紫外光进行固化;

4)采用收线装置将光纤绕于光纤盘,完成耐高温光纤的制备。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

(1)本发明的耐高温光纤,150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象,长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性,在环境温度为18℃-28℃,相对湿度为40%-60%环境下,光纤具有大于100kpsi的筛选强度,动态疲劳参数nd值大于20;本发明的耐高温光纤的光纤传输损耗低,光纤在1550nm处衰减值不大于0.25db/km,长期150℃环境下光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05db/km。

(2)本发明的耐高温光纤的制备方法,制备工艺简单,在2000~2200m/min的拉丝速度下,产能高,可制备出直径稳定一致、韧性好、强度佳、低损耗的耐高温光纤。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明,本发明的各种原料均可市售购得,或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的:

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2000℃高温熔融拉丝,速度控制2200m/min,允许光棒直径存在一定误差;

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中,进行一次性完成涂覆,通过psu系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配,调整模具可以控制不同的涂覆直径,所述内涂层的涂覆压力为2.5bar,所述外涂层的涂覆压力为5bar,所述涂覆的温度为40℃;

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏uv灯高功率下进行固化;

(4)通过对自动收线装置进行收线,制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中,按重量份计,内涂层的涂层材料由以下组分组成:

按重量份计,耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

实施例2

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的:

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2200℃高温熔融拉丝,速度控制2100m/min,允许光棒直径存在一定误差;

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中,进行一次性完成涂覆,通过psu系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配,调整模具可以控制不同的涂覆直径,所述内涂层的涂覆压力为1bar,所述外涂层的涂覆压力为4.5bar,所述涂覆的温度为35℃;

(3)经过涂覆之后的光纤在5盏uv灯高功率下进行固化;

(4)通过对自动收线装置进行收线,制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中,按重量份计,内涂层的涂层材料由以下组分组成:

按重量份计,耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

实施例3

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的:

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行1900℃高温熔融拉丝,速度控制2000m/min,允许光棒直径存在一定误差;

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中,进行一次性完成涂覆,通过psu系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配,调整模具可以控制不同的涂覆直径,所述内涂层的涂覆压力为3bar,所述外涂层的涂覆压力为5.5bar,所述涂覆的温度为45℃;

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏uv灯高功率下进行固化;

(4)通过对自动收线装置进行收线,制备得到直径为245μm的耐高温光纤。

其中,按重量份计,内涂层的涂层材料由以下组分组成:

按重量份计,耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

实施例4

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的:

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行1950℃高温熔融拉丝,速度控制2050m/min,允许光棒直径存在一定误差;

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中,进行一次性完成涂覆,通过psu系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配,调整模具可以控制不同的涂覆直径,所述内涂层的涂覆压力为1bar,所述外涂层的涂覆压力为3.5bar,所述涂覆的温度为25℃;

(3)经过涂覆之后的光纤在3盏uv灯高功率下进行固化;

(4)通过对自动收线装置进行收线,制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中,按重量份计,内涂层的涂层材料由以下组分组成:

按重量份计,耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

实施例5

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的:

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2000℃高温熔融拉丝,速度控制2200m/min,允许光棒直径存在一定误差;

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中,进行一次性完成涂覆,通过psu系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配,调整模具可以控制不同的涂覆直径,所述内涂层的涂覆压力为2bar,所述外涂层的涂覆压力为4bar,所述涂覆的温度为20~4530℃;

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏uv灯高功率下进行固化;

(4)通过对自动收线装置进行收线,制备得到直径为200μm的耐高温光纤。其中,按重量份计,内涂层的涂层材料由以下组分组成:

按重量份计,耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成:

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于,拉丝速度为1200m/min,其他与实施例1均相同。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于,拉丝速度为2500m/min,其他与实施例1均相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于,外涂层的涂覆压力为7bar,涂覆温度为50℃,其他与实施例1均相同。

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于,外涂层的涂覆压力为2bar,涂覆温度为10℃,其他与实施例1均相同。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于,内涂层的涂覆压力为5bar,涂覆温度为50℃,其他与实施例1均相同。

对比例6

本对比例与实施例1的区别在于,涂覆层为单层,涂覆材料为丙烯酸树脂材料,其他与实施例1均相同。

对比例7

本对比例与实施例1的区别在于,内涂层和外涂层的涂料均为耐高温丙烯酸树脂涂料,其他与实施例1均相同。

对比例8

本对比例与实施例1的区别在于,内涂层和外涂层的涂料均为由丙烯酸酯低聚物、2-羟基-2-甲基苯丙酮、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦组成的涂料,其他与实施例1均相同。

在环境温度为18℃-28℃,相对湿度为40%-60%环境下,将实施例1-5制得的耐高温光纤与对比例1-5制得的光纤进行性能测试,其中,筛选强度测试依据gb-t15972.30-2008第30部分,动态疲劳参数检测依据gb-t15972.33-2008第33部分,采用otdr测试光纤在1310nm和1550nm处的损耗值,附加衰减典型值测试依据gb-t15972.40-2008第40部分。

其中,实施例1制得的耐高温光纤的筛选强度为100kpsi,光纤在1310nm和1550nm处的衰减值分别为0.321db/km和0.183db/km,长期150℃环境下1550nm处的附加衰减值为0.01db/km。

对比例1制备的光纤直径大于210μm,直径尺寸不合格,并出现冒胶现象;对比例2制备的光纤在1550nm处的衰减大于0.25db/km,损耗太大不合格;对比例3、4、5制备的光纤涂覆异常,且在1550nm处的衰减大于0.25db/km,损耗太大不合格;对比例6制得的光纤在1550nm处衰减为0.7db/km,光纤传输损耗大;

对比例7制得的光纤,虽然耐高温性能好,但是其强度差,难以制备24km标盘样品;对比例8制得的光纤在150℃环境下会快速老化发黄,在1550nm处附加衰减超过1db/km且不可恢复。

综上所述,本发明的耐高温光纤,150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象,长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性;本发明的耐高温光纤的光纤传输损耗低,光纤在1550nm处衰减值不大于0.25db/km,长期150℃环境下光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05db/km。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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