本发明涉及一种五氯化磷的制备方法。
背景技术
五氯化磷是一种无机化合物。它是最重要的磷氯化物之一，其它的还有三氯化磷和三氯氧磷。淡黄色结晶，有刺激性气味，易升华。在不同条件下可有不同的结构。在有机合成中用作氯化剂，催化剂。是生产医药、染料、化学纤维的原料，也是生产氯化磷腈、磷酰氯的原料。
目前的五氯化磷主要采用液氯和三氯化磷制作，但目前的五氯化磷的制作速度一般，本领域的技术人员希望可以提升五氯化磷的制作速度，从而提升生产效率。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种制作效率高的五氯化磷的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液氯通入干燥塔内，利用物理干燥剂脱去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）将干燥液氯送入敞开式列管汽化器中，列管外以水浴的方式进行加热，保持在45℃-55℃之间，使得液氯充分汽化，制得氯气；
3）将三氯化磷液体加入到密闭的反应釜中，然后采用超声波雾化器对三氯化磷液体进行雾化处理，经雾化处理后开动搅拌器进行搅拌处理，转速为15-25r/min，同时，将步骤2)制得的氯气从反应釜的底部通入，使三氯化磷发生氯化反应，使得反应釜内物料由液相向固相转变；
4）通入二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫处理，使得三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相。
作为优选，所述物理干燥剂为活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的混合物。
作为优选，所述步骤3）中的雾化处理的处理时间为每2ml的三氯化磷液体处理3min，其中，超声波雾化器的振荡频率为1.7mhz或2.4mhz。
作为优选，所述步骤3）中的超声波雾化器将三氯化磷液体雾化成1um-5um的微小雾粒。
作为优选，所述氯气的加入量与三氯化磷的加入量的摩尔比为1.09-1.13:1。
作为优选，所述步骤3）的氯化反应时反应釜内保持在70-80℃。
作为优选，所述二氧化碳气体的通入量与三氯化磷的通入量的摩尔比为3-5：1。
作为优选，还包含有步骤5）调整搅拌器的转速至20-30r/min，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷。
作为优选，所述活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的重量比为2：1：2：5。
本发明的有益效果是：在氯化反应前将一部分的三氯化磷液体进行雾化处理，使得一部分的三氯化磷液体以微小雾粒分散在反应釜内，从反应釜的底部通入的氯气首先与三氯化磷液体反应，而未来得及与三氯化磷液体反应的氯气分散到反应釜内可以与三氯化磷雾粒进行反应，有效的提升了整体的反应速度，从而提升生产效率。
具体实施方式
实施例1：
一种五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液氯通入干燥塔内，利用物理干燥剂脱去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）将干燥液氯送入敞开式列管汽化器中，列管外以水浴的方式进行加热，保持在45℃之间，使得液氯充分汽化，制得氯气；
3）将三氯化磷液体加入到密闭的反应釜中，然后采用超声波雾化器对三氯化磷液体进行雾化处理，经雾化处理后开动搅拌器进行搅拌处理，转速为15r/min，同时，将步骤2)制得的氯气从反应釜的底部通入，使三氯化磷发生氯化反应，使得反应釜内物料由液相向固相转变；
4）通入二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫处理，使得三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相。
5）调整搅拌器的转速至20r/min，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷。
在本实施例中，所述物理干燥剂为活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的混合物。
在本实施例中，所述步骤3）中的雾化处理的处理时间为每2ml的三氯化磷液体处理3min，其中，超声波雾化器的振荡频率为1.7mhz。
在本实施例中，所述步骤3）中的超声波雾化器将三氯化磷液体雾化成1um的微小雾粒。
在本实施例中，所述氯气的加入量与三氯化磷的加入量的摩尔比为1.09:1。
在本实施例中，所述步骤3）的氯化反应时反应釜内保持在70℃。
在本实施例中，所述二氧化碳气体的通入量与三氯化磷的通入量的摩尔比为3：1。
在本实施例中，所述活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的重量比为2：1：2：5。
实施例2：
一种五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液氯通入干燥塔内，利用物理干燥剂脱去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）将干燥液氯送入敞开式列管汽化器中，列管外以水浴的方式进行加热，保持在55℃之间，使得液氯充分汽化，制得氯气；
3）将三氯化磷液体加入到密闭的反应釜中，然后采用超声波雾化器对三氯化磷液体进行雾化处理，经雾化处理后开动搅拌器进行搅拌处理，转速为25r/min，同时，将步骤2)制得的氯气从反应釜的底部通入，使三氯化磷发生氯化反应，使得反应釜内物料由液相向固相转变；
4）通入二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫处理，使得三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相。
5）调整搅拌器的转速至30r/min，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷。
在本实施例中，所述物理干燥剂为活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的混合物。
在本实施例中，所述步骤3）中的雾化处理的处理时间为每2ml的三氯化磷液体处理3min，其中，超声波雾化器的振荡频率为2.4mhz。
在本实施例中，所述步骤3）中的超声波雾化器将三氯化磷液体雾化成5um的微小雾粒。
在本实施例中，所述氯气的加入量与三氯化磷的加入量的摩尔比为1.13:1。
在本实施例中，所述步骤3）的氯化反应时反应釜内保持在80℃。
在本实施例中，所述二氧化碳气体的通入量与三氯化磷的通入量的摩尔比为5：1。
在本实施例中，所述活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的重量比为2：1：2：5。
实施例3：
一种五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液氯通入干燥塔内，利用物理干燥剂脱去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）将干燥液氯送入敞开式列管汽化器中，列管外以水浴的方式进行加热，保持在50℃之间，使得液氯充分汽化，制得氯气；
3）将三氯化磷液体加入到密闭的反应釜中，然后采用超声波雾化器对三氯化磷液体进行雾化处理，经雾化处理后开动搅拌器进行搅拌处理，转速为20r/min，同时，将步骤2)制得的氯气从反应釜的底部通入，使三氯化磷发生氯化反应，使得反应釜内物料由液相向固相转变；
4）通入二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫处理，使得三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相。
5）调整搅拌器的转速至25r/min，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷。
在本实施例中，所述物理干燥剂为活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的混合物。
在本实施例中，所述步骤3）中的雾化处理的处理时间为每2ml的三氯化磷液体处理3min，其中，超声波雾化器的振荡频率为2.4mhz。
在本实施例中，所述步骤3）中的超声波雾化器将三氯化磷液体雾化成3um的微小雾粒。
在本实施例中，所述氯气的加入量与三氯化磷的加入量的摩尔比为1.12:1。
在本实施例中，所述步骤3）的氯化反应时反应釜内保持在75℃。
在本实施例中，所述二氧化碳气体的通入量与三氯化磷的通入量的摩尔比为4：1。
在本实施例中，所述活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的重量比为2：1：2：5。
实施例4
一种五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将液氯通入干燥塔内，利用物理干燥剂脱去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）将干燥液氯送入敞开式列管汽化器中，列管外以水浴的方式进行加热，保持在52℃之间，使得液氯充分汽化，制得氯气；
3）将三氯化磷液体加入到密闭的反应釜中，然后采用超声波雾化器对三氯化磷液体进行雾化处理，经雾化处理后开动搅拌器进行搅拌处理，转速为23r/min，同时，将步骤2)制得的氯气从反应釜的底部通入，使三氯化磷发生氯化反应，使得反应釜内物料由液相向固相转变；
4）通入二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫处理，使得三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相。
在本实施例中，所述物理干燥剂为活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的混合物。
在本实施例中，所述步骤3）中的雾化处理的处理时间为每2ml的三氯化磷液体处理3min，其中，超声波雾化器的振荡频率为1.7mhz。
在本实施例中，所述步骤3）中的超声波雾化器将三氯化磷液体雾化成4um的微小雾粒。
在本实施例中，所述氯气的加入量与三氯化磷的加入量的摩尔比为1.09:1。
在本实施例中，所述步骤3）的氯化反应时反应釜内保持在74℃。
在本实施例中，所述二氧化碳气体的通入量与三氯化磷的通入量的摩尔比为4：1。
在本实施例中，还包含有步骤5）调整搅拌器的转速至27r/min，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷。
在本实施例中，所述活性氧化铝、凹凸棒土、海泡石纤维和洋车前子壳粉的重量比为2：1：2：5。
本发明的有益效果是：在氯化反应前将一部分的三氯化磷液体进行雾化处理，使得一部分的三氯化磷液体以微小雾粒分散在反应釜内，从反应釜的底部通入的氯气首先与三氯化磷液体反应，而未来得及与三氯化磷液体反应的氯气分散到反应釜内可以与三氯化磷雾粒进行反应，有效的提升了整体的反应速度，从而提升生产效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。