本发明涉及化工产品制备领域，尤其涉及一种两段法生产超细氢氧化铝的工艺。
背景技术
化学品的氢氧化铝在美国、日本占氢氧化铝总量的40%~50%，而国内只占5%~10%左右，超细氢氧化铝微粉是指d50在1~2微米的化学品氢氧化铝。产品表面积大、分散性好、不挥发、稳定性能好，是合成无卤阻燃剂的主要材料之一，主要用于电缆料、发泡像塑、硅橡胶等行业，随着国家对环保的要求越来越高，超细氢氧化铝的使用量越来越大。
目前，现有技术中生产超细氢氧化铝的方法有一段法和两段法，其中一段法生产中使用的精液氧化铝浓度要求为120g/l左右，必须对原160-180g/l精液先稀释再使用，使用后的分解母液需要通过蒸发还原后用于再生产循环系统，从120g/l蒸发到160-180g/l，增加了蒸发负担和成本，种子浆和精液配比不易把控，并且成品产出率低，反应后生成的氢氧化铝粒度分布不均匀、粒径两级分化大、指标波动大不易控制，后续生产过滤效果差，漏滤多或者成品粒度超标。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的一段法生产超细氢氧化铝得到的氢氧化铝粒度分布不均匀、粒径两级分化大、指标波动大的缺点而提供一种方法可控、产品质量稳定、成品率高、节约成本的两段法生产超细氢氧化铝的工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种两段法生产超细氢氧化铝的方法，该方法包括：
（1）制备种子浆，在已经冷却到40~50℃的蒸发合格水或去离子水中加入碳酸氢钠，浓度按照90~120公斤/立方，碳酸氢钠溶解完全后1~4小时，在转速60~100转/分钟的链式搅拌下以雨点状分散加入铝酸钠精液生成可溶性氢氧化铝浆液；
（2）种子浆加入到50~55℃的铝酸钠溶液中，种子浆和铝酸钠精液的比例以1：5~1：10控制，当有白色细颗粒产生时，全部分解成0.1~0.3微米的氢氧化铝颗粒，这些颗粒外部条件相同，经过1~6个小时生长到0.4~0.6微米，分解率达到40~50%；
（3）将一段生产的超细氢氧化铝种子加入到55~60度的铝酸钠溶液中，加入的铝酸钠精液与一段中加入的精液比例为1:20~1：25，精液苛性比为1.4~1.6，经过18~30小时后，分解率达到40~60%，氢氧化铝粒度达到1.5~2.0微米。
本发明的上述技术方案产生的积极效果如下：本发明与一段法比较，降低蒸发成本，一段法使用的精液氧化铝浓度要求为120g/l左右，必须对原160-180g/l精液先稀释再使用，使用后的分解母液需要通过蒸发还原后用于再生产循环系统，从120g/l蒸发到160-180g/l，增加了蒸发负担和成本，本发明利用两段法生产超细氢氧化铝对精液浓度无特殊要求，不用稀释，现有流程中的160-180g/l的精液可直接使用进行分解，精液浓度没有降低，相应的降低了蒸发负担。本发明的一段中解决了种子分布较宽造成超细氢氧化铝分布宽的问题，由于产生的氢氧化铝粒度非常集中，平均粒径小，具有良好的填充比及与有机物相溶性，且可以在本发明技术方案的基础上通过三段生产高集中度的各种微米的氢氧化铝。
本发明的生产方法可控、产品质量稳定、成品率高，弥补了一段法生产的重大缺陷和不足。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的两段法生产超细氢氧化铝的工艺的技术方案作进一步的阐述和说明。
一种两段法生产超细氢氧化铝的工艺,该工艺包括如下三个阶段：
（1）制备种子浆，种子浆是生产一段种子的原浆，是可以完全溶解到铝酸钠溶液中的氢氧化铝胶体，是生产超细氢氧化铝最关键的环节之一，方法是：按照90-120公斤/立方的碳酸氢钠加入到已经冷却到温度40~50℃的蒸发合格水或去离子水中（蒸发合格水是指氧化铝生产中的蒸发过程中蒸发出的不含碱的水），碳酸氢钠溶解完全后1~4小时，在转速60~100转/分钟的链式搅拌下加入适量精液生成可溶性氢氧化铝浆液，老化时间为1~4小时，铝酸钠和碳酸钠反应完全；
原理是：将铝酸钠溶液滴加至碳酸钠溶液中，随着铝酸钠溶液的加入，溶液中过剩的氢氧化钠首先与碳酸氢钠发生中和反应，接着铝酸钠与碳酸氢钠发生中和反应，在一定的条件下铝酸钠与碳酸氢钠反应完全生成无定形沉淀。由于其反应迅速，所以铝酸钠一滴入即可观察到有白色沉淀生成。由于是将铝酸钠溶液滴加到大量碳酸氢钠溶液中，所以铝酸钠溶液的自发水解反应受到抑制，一旦有大量无定形沉淀产生，相当于为体系提供了晶种，所以反应向生产无定形沉淀的方向进行；
关键点的控制：1，向碳酸氢钠溶液中加入铝酸钠的时间点：碳酸氢钠溶解完全后1小时~4小时；2，加入铝酸钠的方式，以雨点状分散加入，不能一股大量加入；3，转速的控制是60~100转/分钟；4，老化的时间是1~4小时；5，终点的控制是以铝酸钠和碳酸钠反应完全为止,按照计算（3%）稍微过量或不足影响不大。
（2）一段生产超细氢氧化铝种子，超细氢氧化铝的一段种子是指0.5微米左右的稳定的氢氧化铝。方法是：将种子浆加入到50~55度铝酸钠溶液中，到饱和点时（有白色的细小颗粒产生时）全部分解成0.2微米左右的氢氧化铝颗粒，这些颗粒外部条件相同，2个小时生长到0.5微米左右，分解率达到40~50%左右。由于这些颗粒外部条件相同，所以一段超细氢氧化铝种子的颗粒非常集中，解决了种子分布较宽造成超细氢氧化铝分布宽的问题。一段精液量很少，占总精液的3~5%之间，一段生产只完成制备种子的任务，不出成品。
关键控制点：一段分解的任务是制取细种子，条件相对固定，1，温度的控制在50~55度之间，保证颗粒生长成0.5微米稳定的氢氧化铝；2，种子浆和铝酸钠精液的比例以1：5~1：10控制（种子浆和精液的比例按全体种子比1.0~1.5%控制），是产生0.2微米氢氧化铝的关键点。
（3）二段分解生产超细氢氧化铝，超细氢氧化铝微粉是指d50在1.5~2微米的氢氧化铝。方法是：将一段生产的超细氢氧化铝种子加入到55度的铝酸钠溶液中，25小时分解率达到50%左右，粒度达到1.7微米左右；根据种分分解原理，在低温低种子比条件下种分分解只存在晶种长大或二次成核的原理。以一段分解产品为晶种的二段分解，控制分解条件可生产出符合要求的超细氢氧化铝。这种分解工艺大大降低了种子的消耗量，可以把碳酸氢钠的量由每吨66公斤左右降低到40~50公斤。
关键控制点：种子比、温度、精液苛性比，种子比对产品粒度影响大，分解温度直接影响到产品粒度和比表面积，精液苛性比显示出氢氧化铝溶液饱和程度，分解液饱和程度越大，产品粒度越细。经过大量研究试验，这三项控制范围：加入的铝酸钠精液与一段中加入的精液比例为1:20~1：25（种子浆和精液的比例按全体种子比种子比按1.2~2.0%控制），温度55~60度，精液苛性比1.4~1.6。
本方法利用铝酸钠溶液和碳酸氢钠反应经胶溶作用制备出完全溶解的氢氧化铝，把可溶解的氢氧化铝加入到一段铝酸钠溶液中到过饱和点，开始分解出0.2微米左右的氢氧化铝颗粒，至1~6个小时生长至0.5微米左右，分解率达到45~50%左右，然后加入到二段铝酸钠溶液中，18~30小时分解率达到40-50%，粒度达到1.7微米左右。本发明的二段法生产超细氢氧化铝的方法生产过程可控、产品质量稳定、成品率高，弥补了一段法生产的重大缺陷和不足。