一种二元磷族化合物材料的合成方法与流程

本发明涉及一种样品合成技术领域，尤其涉及一种合成单晶材料的合成方法。

背景技术：

当我们在合成单晶材料，以备完成物理材料测试特性时，经常会碰到材料制备难题。

对于当下非常热点的二元磷族拓扑材料tasb2的制备，目前实验的主流方案是采用二步气象输运法，即第一步需要多次研磨，在高温合成多晶粉末，第二步采用高浓度的碘(≥10mg/ml)作为输运剂，在梯度为120℃，前驱温度1120℃，结晶区温度为1000℃进行输运一周。该方法步骤稍显繁琐，且需要1000℃以上高温，与此同时，该方法合成二元磷族化合物时往往会遇到反应温度过高，合成材料体积不够大，合成样品形貌单一，以及合成工艺繁琐等问题。

因此，开发一种新的合成单晶的方法，解决工艺繁琐、合成成品形貌单一的技术问题亟待解决。

技术实现要素：

为解决现有二元磷族化合物单晶样品合成工艺繁琐、所得成品形貌单一的技术问题，本发明提供一种二元磷族化合物材料的合成方法，达到一步气相输运，直接获取单晶，降低合成温度，减少杂质元参与反应，获得多种样品形貌的技术效果。

为达到上述技术目的，通过如下技术方案予以实现：

一种二元磷族化合物材料的合成方法，包含如下制备步骤：

(1)将磷族单质粉末、输运剂置于石英管的底部，将金属单质薄片裁成条形置于石英管底部；

(2)将石英管抽真空，并通过氢氧火焰密封；

(3)将步骤(2)所述石英管平放于双温区炉，石英管底部为高温区，石英管前端为低温区，低温区与高温区同时加热，低温区与高温区均加热至设定温度，两端温度恒温5-10天；其中，低温区温度设定温度为780-880℃之间，高温区设定温度为880-980℃之间，高温区温度高于低温区温度；

(4)随后结束程序，随炉冷却至室温，取出并砸开石英管，用溶剂洗去单晶材料表面的输运剂，即得。

优选的，所述输运剂为碘单质。

优选的，所述磷族单质粉末颗粒尺寸≥325目；碘单质应为块材颗粒。

优选的，所述碘单质浓度≤3.5mg/ml。

优选的，所述低温区与高温区同时加热，采用1000分钟缓慢升温，分别加热至830℃、930℃，两端温度恒温8天。

优选的，所述金属单质薄片厚度小于或者等于0.025mm；

优选的，所述磷族单质粉末、金属单质薄片、输运剂纯度均≥99.95％。

优选的，步骤(2)所述石英管抽真空的真空度为小于10^-3torr。

优选的，所述石英管为长度为18cm的石英管，直径为13毫米，石英管的纯度为99.99％，且石英管内壁干净无污染；所述金属单质薄片长8cm，宽7mm。

优选的，步骤(4)所述溶剂为无水乙醇。

有益技术效果：

而采用本发明设计的样品合成具有如下优点：

1.本发明采用一步气相输运，直接获取单晶，避免了二步合成的繁琐。

2.合成温度明显降低，本发明高温端为前驱温度，低温端为结晶区温度，采用930℃(前驱)输运至830℃(结晶区)。

3.低浓度的碘输运剂(浓度≤3.5mg/ml)极大减少了碘作为杂质元素参与反应。

4.本发明所得样品获得多种样品形貌，对于丰富研究样品的多种物理特性，带来极大便利。

附图说明

图1：二元磷族化合物材料合成方法原料放置实物图。

图2：二元磷族化合物材料合成方法原料放置示意图。

图3：二元磷族化合物单晶成品图。

图中：1、磷族化合物单质粉末，2、碘单质，3、金属单质薄片，4、石英管。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1一种二元磷族化合物材料的合成方法

一种二元磷族化合物材料的合成方法，包含如下制备步骤：

(1)将磷族单质粉末、输运剂置于石英管的底部，将金属单质薄片裁成条形置于石英管底部；

(2)将石英管抽真空，真空度为小于10^-3torr，并通过氢氧火焰密封；

(3)将步骤(2)所述石英管平放于双温区炉，石英管底部为高温区(即装样区)，石英管前端为低温区，低温区与高温区同时加热，低温区与高温区均加热至设定温度，两端温度恒温5天；其中，低温区温度设定温度为780℃，高温区设定温度为880℃；

(4)随后结束程序，随炉冷却至室温，取出并砸开石英管，用无水乙醇洗去单晶材料表面的碘单质，即得。

所述磷族单质粉末颗粒尺寸>325目；碘单质为块材颗粒。

所述碘单质浓度<3.5mg/ml。

所述金属单质薄片厚度小于0.025mm；

所述磷族单质粉末、金属单质薄片、输运剂纯度均>99.95％。

所述石英管为长度为18cm的石英管，直径为13毫米，石英管的纯度>99.99％，且石英管内壁干净无污染；所述金属单质薄片长8cm，宽7mm。

实施例2一种二元磷族化合物材料的合成方法

一种二元磷族化合物材料的合成方法，包含如下制备步骤：

(1)将磷族单质粉末、输运剂置于石英管的底部，将金属单质薄片裁成条形置于石英管底部；

(2)将石英管抽真空，真空度为小于10^-3torr，并通过氢氧火焰密封；

(3)将步骤(2)所述石英管平放于双温区炉，石英管底部为高温区(即装样区)，石英管前端为低温区，低温区与高温区同时加热，低温区与高温区均加热至设定温度，两端温度恒温8天；其中，低温区温度设定温度为830℃，高温区设定温度为930℃；

(4)随后结束程序，随炉冷却至室温，取出并砸开石英管，用无水乙醇洗去单晶材料表面的碘单质，即得。

所述磷族单质粉末颗粒尺寸为325目；碘单质为块材颗粒。

所述碘单质浓度为3.5mg/ml。

所述金属单质薄片厚度等于0.025mm；

所述磷族单质粉末、金属单质薄片、输运剂纯度均为99.95％。

所述石英管为长度为18cm的石英管，直径为13毫米，石英管的纯度为99.99％，且石英管内壁干净无污染；所述金属单质薄片长8cm，宽7mm。

实施例3一种二元磷族化合物材料的合成方法

一种二元磷族化合物材料的合成方法，包含如下制备步骤：

(1)将磷族单质粉末、输运剂置于石英管的底部，将金属单质薄片裁成条形置于石英管底部；

(2)将石英管抽真空，真空度为小于10^-3torr，并通过氢氧火焰密封；

(3)将步骤(2)所述石英管平放于双温区炉，石英管底部为高温区(即装样区)，石英管前端为低温区，低温区与高温区同时加热，低温区与高温区均加热至设定温度，两端温度恒温10天；其中，低温区温度设定温度为880℃，高温区设定温度为980℃；

(4)随后结束程序，随炉冷却至室温，取出并砸开石英管，用无水乙醇洗去单晶材料表面的碘单质，即得。

所述磷族单质粉末颗粒尺寸>325目；碘单质为块材颗粒。

所述碘单质浓度为2.5mg/ml。

所述金属单质薄片厚度<0.025mm；

所述磷族单质粉末、金属单质薄片、输运剂纯度均>99.95％。

所述石英管为长度为18cm的石英管，直径为13毫米，石英管的纯度>99.99％，且石英管内壁干净无污染；所述金属单质薄片长8cm，宽7mm。