用于汽车漆用超细钛白粉的制备方法与流程

本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种用于汽车漆用超细钛白粉的制备方法，属于汽车防腐材料的冶金生产工艺方法技术领域。

背景技术：

汽车漆用钛白粉要求所用的钛白粉具有良好的分散性、耐侯性和优异的随角异色效应。普通钛白粉无法完全满足要求，而纳米级钛白粉价格较高。采用超细钛白粉可以满足汽车漆对随解异色效应的要求。现有技术中，专利申请号为201310235466.5的专利文件介绍了一种超细钛白粉的生产工艺，该工艺从硫酸氧钛中获得二氧化钛后经过滤、洗涤、干燥，然后添加钒等成本焙烧，制得的产品只适用于烟气胶硝催化领域。上述这种制备方法存在制备温度高，工艺过程复杂，添加成份价格昂贵进而造成制备成本高企等技术问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺过程中简单，制备成本低廉的用于汽车漆用超细钛白粉的制备方法。

为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于汽车漆用超细钛白粉的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤，

先向粒度检测合格的偏钛酸中加入煅烧晶种，然后在三价钛溶液环境中进行保温漂白和洗涤，接着将漂白和洗涤合格后的偏钛酸在控温条件下煅烧，最后将煅烧合格的物料粉碎至-325目过筛即完成了所述汽车漆用超细钛白粉的制备工作。

进一步的是，所述的偏钛酸是由硫酸法钛白一次洗涤工序获得的，其中偏钛酸中含有的tio2的粒度采用马尔文2000激光粒度仪进行检测，具体要求为：

偏钛酸浆料的tio2浓度为320±20g/l；tio2粒度d50为1.80～2.10um，d90为3.1～3.5um。

上述方案的优选方式是，所述的煅烧晶种由硫酸法钛白煅烧晶种工序获得，其参数要求为：

获得的煅烧晶种浆料中的tio2浓度为100±10g/l，晶种金红石型含量≥98％。

进一步的是，加入的煅烧晶种的量为偏钛酸中所含的tio2质量的0.2～0.6倍。

进一步的是，所述的三价钛溶液环境是通过向偏钛酸中加入三价钛调整液获得的，所述三价钛调整液的技术参数为，以tio2计的ti³⁺浓度为95±10g/l。

上述方案的优选方式是，向偏钛酸中加入的三价钛调整液的数量以漂白结束后浆料中以tio2计的ti³⁺的浓度保持在0.5～1.0g/l之间。

进一步的是，所述的漂白和洗涤需要在搅拌条件下完成。

上述方案的优选方式是，漂白和洗涤的温度控制在65±5℃范围内。

进一步的是，偏钛酸漂白完毕后，先进行过滤，然后用脱盐水洗涤至滤液中的tfe的含量不高于10ppm为止。

进一步的是，在煅烧漂白和洗涤合格的偏钛酸时，其煅烧温度控制为550～800℃，保温时间为1.5～5h。

本发明的有益效果是：本申请通过先对偏钛酸中含有的tio2的粒度进行检测，合格后再添加锻烧晶种并在三价钛溶液中保温漂白和洗涤，接着对漂白、洗涤合格的偏钛酸在控温条件下煅烧，最后将煅烧合格的物料粉碎至-325目过筛完成所述汽车漆用超细钛白粉的制备工作。由于在整个制备过程中仅添加锻烧晶种和三价钛调整液等常规原料，不需要添加价格昂贵的晶型促进剂等原料，从而不仅显著的降低了制造成本，而且由于整过制备过程中的粒度检测、保温漂白与洗涤以及控温锻烧几个主要步骤，还可以大大的简化制备工艺流程，提高制备效率。

附图说明

图1为本发明于汽车漆用超细钛白粉的制备方法涉及的工艺流程图。

具体实施方式

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供的一种工艺过程中简单，制备成本低廉的用于汽车漆用超细钛白粉的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤，

先向粒度检测合格的偏钛酸中加入煅烧晶种，然后在三价钛溶液环境中进行保温漂白和洗涤，接着将漂白和洗涤合格后的偏钛酸在控温条件下煅烧，最后将煅烧合格的物料粉碎至-325目过筛即完成了所述汽车漆用超细钛白粉的制备工作。本申请通过先对偏钛酸中含有的tio2的粒度进行检测，合格后再添加锻烧晶种并在三价钛溶液中保温漂白和洗涤，接着对漂白、洗涤合格的偏钛酸在控温条件下煅烧，最后将煅烧合格的物料粉碎至-325目过筛完成所述汽车漆用超细钛白粉的制备工作。由于在整个制备过程中仅添加锻烧晶种和三价钛调整液等常规原料，不需要添加价格昂贵的晶型促进剂等原料，从而不仅显著的降低了制造成本，而且由于整过制备过程中的粒度检测、保温漂白与洗涤以及控温锻烧几个主要步骤，还可以大大的简化制备工艺流程，提高制备效率。

上述实施方式中，为了提高各个工序中相应原料的质量，以提高制备获物的最终质量，本申请所述的偏钛酸是由硫酸法钛白一次洗涤工序获得的，其中偏钛酸中含有的tio2的粒度采用马尔文2000激光粒度仪进行检测，具体要求为：偏钛酸浆料的tio2浓度为320±20g/l，tio2粒度d50为1.80～2.10um，d90为3.1～3.5um。

所述的煅烧晶种由硫酸法钛白煅烧晶种工序获得，其参数要求为：获得的煅烧晶种浆料中的tio2浓度为100±10g/l，晶种金红石型含量≥98％。

所述的三价钛溶液环境是通过向偏钛酸中加入三价钛调整液获得的，所述三价钛调整液的技术参数为，以tio2计的ti³⁺浓度为95±10g/l。

相应的，对加入所述偏钛酸中的上述原料的量也进行了控制，即加入的煅烧晶种的量为偏钛酸中所含的tio2质量的0.2～0.6倍。向偏钛酸中加入的三价钛调整液的数量以漂白结束后浆料中以tio2计的ti³⁺的浓度保持在0.5～1.0g/l之间。

进一步的，本申请还对相应步骤的工艺参数进行了控制，即所述的漂白和洗涤需要在搅拌条件下完成。漂白和洗涤的温度控制在65±5℃范围内。偏钛酸漂白完毕后，先进行过滤，然后用脱盐水洗涤至滤液中的tfe的含量不高于10ppm为止。在煅烧漂白和洗涤合格的偏钛酸时，其煅烧温度控制为550～800℃，保温时间为1.5～5h。以最大限度的提高制备获得物的质量。

综上所述，采用本申请提供的制备方法还具有下述好处，

即采用本发明方法可以在较低温度下得到金红石型钛白粉，不需另外加入晶型促进剂，确保了钛白粉的粒子不会过于长大。该发明易于实现，现有硫酸法钛白装备条件即可满足生产要求，具有良好的应用前景。具体的工艺流程如图1所示。

实施例1

硫酸法钛白一次洗涤偏钛酸浆料的tio2浓度为310g/l，tio2粒度d50为1.82um，d90为3.1um。煅烧晶种金红石型含量为98.5％，煅烧晶种加入量为0.2倍。煅烧温度为800℃，保温时间为3h。得到样品金红石型含量为99.5％，d50为0.17um。

实施例2

硫酸法钛白一次洗涤偏钛酸浆料的tio2浓度为320g/l，tio2粒度d50为2.01um，d90为3.2um。煅烧晶种金红石型含量为98.5％，煅烧晶种加入量为0.35倍。煅烧温度为750℃，保温时间为5h。得到样品金红石型含量为99.6％，d50为0.16um。

实施例3

硫酸法钛白一次洗涤偏钛酸浆料的tio2浓度为330g/l，tio2粒度d50为2.10um，d90为3.4um。煅烧晶种金红石型含量为98.8％，煅烧晶种加入量为0.5倍。煅烧温度为700℃，保温时间为3h。得到样品金红石型含量为99.3％，d50为0.15um。

实施例4

硫酸法钛白一次洗涤偏钛酸浆料的tio2浓度为325g/l，tio2粒度d50为2.10um，d90为3.4um。煅烧晶种金红石型含量为98.8％，煅烧晶种加入量为0.6倍。煅烧温度为600℃，保温时间为5h。得到样品金红石型含量为99.1％，d50为0.14um。

对比实施实例1

硫酸法钛白一次洗涤偏钛酸浆料的tio2浓度为325g/l，tio2粒度d50为2.10um，d90为3.4um。煅烧晶种金红石型含量为98.8％，煅烧晶种加入量为0.05倍。煅烧温度为980℃，保温时间为4h。得到样品金红石型含量为97.1％，d50为0.29um。

将样品制成汽车漆膜，用五角度分光光度仪测得在15°、110°时的l、a、b读数。

表1为采用本发明方法和对比实施例得到的结果对比。

表1实施例和对比实施例结果

由表1可见，采用本发明技术后，与对比实施例1相比，15°时l值较高，b值明显较大，说明正面亮度较高；110°时l值较小，b值更负，说明侧面兰相明显，随角异色强烈。

采用本发明方法可以在较低温度下得到金红石型钛白粉，不需另外加入晶型促进剂，确保了钛白粉的粒子不会过于长大。该发明易于实现，现有硫酸法钛白装备条件即可满足生产要求，具有良好的应用前景。