一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法与流程

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法。

背景技术：

钆镓石榴石是一种具有石榴石结构的复杂氧化物，其化学式为gd3ga5o12（简称ggg），属于立方晶系。ggg具有优良的光学性能和稳定的化学性能，在结构材料和功能材料方面应用广泛。但是由于大尺寸ggg单晶生长需要特殊的设备和复杂的工艺，生产周期长，成本高，废品率高，所以限制了其更广泛地应用。与单晶相比，ggg透明陶瓷制备工艺简单，成本较低，能够根据器件要求制成所需的尺寸和形状，易于实现批量化生产。此外，制备的ggg陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，在某些情况下其性能已经超过单晶，成为很有竞争力的用来替代单晶的激光材料。

制备ggg透明陶瓷的主要原料为ggg纳米晶。ggg纳米晶的形貌对ggg陶瓷体的烧结性能有很大的影响，因此合成形貌可控的ggg纳米晶具有重要意义。目前ggg纳米晶的合成方法主要有固相反应法和液相共沉淀法。固相反应法通常需要较高的反应温度和较长的反应时间，而且所得ggg纳米晶尺寸不均匀，形貌不规则且团聚严重。相比之下，液相法合成路线因其灵活可变性和简单性而被认为是制备尺寸均匀、形貌规则的ggg纳米晶的最有效的途径之一。然而不论是固相反应法还是液相共沉淀法，所制ggg纳米晶主要以球形颗粒为主。本发明提供一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法。目前还没有这方面的相关报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法，包括以下步骤：

1）根据化学式gd3ga5o12，将一定量的gd(no3)3和ga(no3)3溶于水中，充分搅拌使之混合均匀，得到混合溶液；

2）在不断搅拌下，向上述混合溶液中添加助燃剂，并用酸液调节混合溶液的ph为1，然后于70℃-85℃水浴中缓慢蒸发，得到粘稠状凝胶；

所述助燃剂为氨基乙酸和聚乙烯醇，助燃剂的添加量为助燃剂的摩尔数之和与混合溶液中金属离子摩尔数之和的比值为1.0~3.0；

3）将所得凝胶于160℃-220℃常压下烘干，得到黑色膨松的前驱物；

4）将所得前驱物研磨后，于900℃-1100℃煅烧2-4小时，得到片状钆镓石榴石纳米晶，厚度为60-66nm。

步骤1）中，所述水的添加量为gd(no3)3和ga(no3)3总重量的10-30倍。

步骤1）中，所述水为去离子水或蒸馏水。

步骤2）中，所述助燃剂中氨基乙酸和聚乙烯醇的摩尔比为1:0.5-1。

步骤2）中，所述酸液为盐酸。

步骤3）中，所述烘干时间为24-32小时。

固相反应法或是液相共沉淀法得到的纳米晶主要以球形颗粒为主，由于球形颗粒表面能较大，易发生团聚，这对ggg透明陶瓷的烧结是非常不利的。本发明采用以上技术方案，其关键之处在于采用氨基乙酸和聚乙烯醇作为助燃剂，并且调节混合溶液的ph为1，在满足上述两个实验条件下，本发明制备得到的是片状的钆镓石榴石纳米晶，克服了球形钆镓石榴石纳米晶易发生团聚的缺点，有利于ggg透明陶瓷的烧结，使其应用更广泛。

附图说明

图1为所制片状钆镓石榴石纳米晶扫描电镜图片之一；

图2为所制片状钆镓石榴石纳米晶扫描电镜图片之二。

具体实施方式

实施例1

一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法，包括以下步骤：

1）根据化学式gd3ga5o12，取原料gd(no3)3和ga(no3)3，然后将原料溶于原料总重量20倍的去离子水中，充分搅拌使之混合均匀，得到混合溶液；

2）在不断搅拌下，向上述混合溶液中添加助燃剂，并用盐酸调节混合溶液的ph为1，然后于75℃水浴中缓慢蒸发，得到透明的粘滞性凝胶；

所述助燃剂为摩尔比为1:1的氨基乙酸和聚乙烯醇，助燃剂的添加量为助燃剂的摩尔数之和与混合溶液中金属离子摩尔数之和的比值为2.0；

3）将所得凝胶于185℃常压下烘干28小时，得到黑色膨松的前驱物；

4）将所得前驱物研磨后，于1000℃煅烧3小时，得到片状钆镓石榴石纳米晶，厚度约65nm。

实施例2

一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法，包括以下步骤：

1）根据化学式gd3ga5o12，取原料gd(no3)3和ga(no3)3，然后将原料溶于原料总重量10倍的去离子水中，充分搅拌使之混合均匀，得到混合溶液；

2）在不断搅拌下，向上述混合溶液中添加助燃剂，并用盐酸调节混合溶液的ph为1，然后于70℃水浴中缓慢蒸发，得到透明的粘滞性凝胶；

所述助燃剂为摩尔比为1:0.5的氨基乙酸和聚乙烯醇，助燃剂的添加量为助燃剂的摩尔数之和与混合溶液中金属离子摩尔数之和的比值为1.0；

3）将所得凝胶于160℃常压下烘干32小时，得到黑色膨松的前驱物；

4）将所得前驱物研磨后，于900℃煅烧4小时，得到片状钆镓石榴石纳米晶，厚度约60nm。

实施例3

一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法，包括以下步骤：

1）根据化学式gd3ga5o12，取原料gd(no3)3和ga(no3)3，然后将原料溶于原料总重量30倍的蒸馏水中，充分搅拌使之混合均匀，得到混合溶液；

2）在不断搅拌下，向上述混合溶液中添加助燃剂，并用盐酸调节混合溶液的ph为1，然后于85℃水浴中缓慢蒸发，得到透明的粘滞性凝胶；

所述助燃剂为摩尔比为1:0.75的氨基乙酸和聚乙烯醇，助燃剂的添加量为助燃剂的摩尔数之和与混合溶液中金属离子摩尔数之和的比值为3.0；

3）将所得凝胶于220℃常压下烘干24小时，得到黑色膨松的前驱物；

4）将所得前驱物研磨后，于1100℃煅烧2小时，得到片状钆镓石榴石纳米晶，厚度约66nm。

技术特征：

技术总结
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种制备片状钆镓石榴石纳米晶的方法，包括以下步骤：1）根据化学式Gd3Ga5O12，将一定量的Gd(NO3)3和Ga(NO3)3溶于水中，搅拌均匀得到混合溶液；2）向混合溶液中添加助燃剂氨基乙酸和聚乙烯醇，并用酸液调节混合溶液的pH为1，然后于70℃‑85℃水浴中蒸发，得到凝胶；3）将所得凝胶烘干，得到前驱物；4）将所得前驱物研磨后，煅烧得到片状钆镓石榴石纳米晶。本发明制备得到的是片状的钆镓石榴石纳米晶，克服了球形钆镓石榴石纳米晶易发生团聚的缺点，有利于GGG透明陶瓷的烧结，使其应用更广泛。

技术研发人员：李先学;陈彰旭;郑炳云
受保护的技术使用者：莆田学院
技术研发日：2018.10.22
技术公布日：2019.03.08