专利名称：两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法
技术领域：
本发明涉及激光晶体生长，特别是一种用于Nd3+:GGG激光晶体生长的两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法。
背景技术：
钆镓石榴石单晶的基本物理性质分子式Gd3Ga5O12，简称GGG，属于立方晶系，空间群为Ia3d，密度为7.09g/cm3，熔点为1750℃，莫氏硬度达8。
关于钆镓石榴石Gd3Ga5O12(简称GGG)晶体的生长研究起始于70年代初期。由于GGG晶体的晶胞常数a＝12.383±0.0001A，热膨胀系数α＝9.03×10-6/℃，分别与稀土钇铁石榴石YIG晶胞常数a＝12.376A和热膨胀系数α＝10.35×10-6/℃相匹配，因此GGG晶体被作为磁泡、磁光和静磁波器件的衬底材料而得到不断的发展。
80年代以来，掺质GGG单晶尤其是Nd:GGG系列晶体作为高功率(＞10kw)全固态激光晶体引起科学家的极大关注，并被认为是一种很有发展前途的二极管泵浦全固态高功率(DPSSL)激光器的激光材料。
根据相图，GGG晶体是一致熔融化合物，熔点为1750℃，可用引上法生长。GGG晶体在生长过程中遇到的最大的问题是原料的制备问题，Ga2O3的挥发将带给晶体一系列的缺陷位错，包裹物，Ir漂金等，单次高温固相合成的原料的不均匀，也将会造成挥发加剧、缺陷增加等。以往制备这种晶体原料，一种是采用草酸盐固相沉淀法，这种方法制备比较复杂，耗时耗力，成本比较高。另外是采用一次性的固相合成法，这种方法虽然制备简单，但是产生的原料组分不均匀，X-射线衍射图中有杂相出现，制备的晶体缺陷较多。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，以降低在晶体生长过程中的挥发，减少缺陷。
本发明的技术解决方案一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤①将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5-1.5MP的压力下压制成型，脱模；②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉；③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0-3.0MP的压力下压制成型，脱模；④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉。
经检测证明，用本发明方法处理过的原料的X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。
本发明的优点本发明方法。克服了草酸盐固相沉淀法的制备比较复杂，耗时耗力，成本比较高的缺点，同时也克服了固相合成法原料组分不均匀，X-射线衍射图中有杂相出现，制备的晶体缺陷较多的缺点，合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(1MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1300℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(2MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1300℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
实施例2将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(0.5MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(2MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1350℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
实施例3将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(1.5MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(3MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少，改善了Nd:GGG晶体的光谱和激光性能。
权利要求
1.一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤①将NdGGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5-1.5MP的压力下压制成型，脱模；②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉；③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0-3.0MP的压力下压制成型，脱模；④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉。
全文摘要
一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤①将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5－1.5MP的压力下压制成型，脱模；②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250－1600℃温度下烧结12－36小时，降温出炉；③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0－3.0MP的压力下压制成型，脱模；④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250－1600℃温度下烧结12－36小时，降温出炉。本发明方法合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少，改善了Nd:GGG晶体的光谱和激光性能。
文档编号C30B29/28GK1657661SQ20041009302
公开日2005年8月24日 申请日期2004年12月15日 优先权日2004年12月15日
发明者赵志伟, 徐军, 邓佩珍, 姜本学, 郭华 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所