一种工业回收硅料去除金属杂质的系统及使用方法与流程

本发明涉及多晶硅技术领域，具体来说，涉及一种工业回收硅料去除金属杂质装置。

背景技术：

目前，多晶硅多采用的是改良西门子技术的工艺，其耗电高、污染严重、生产成本高。而相比之下，冶金法采用精炼、湿法、真空等各种冶金技术将杂质从硅中去除，由于硅不发生化学反应，所以耗电少、成本较低。冶金法制备太阳能级多晶硅是一种有效降低生产成本、专门定位于太阳能级多晶硅的生产方法，可以满足光伏产业的迅速发展，已成为目前急需研发的一项重点技术。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

技术实现要素：

针对相关技术中的问题，本发明提出一种工业回收硅料去除金属杂质的方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种工业回收硅料去除金属杂质的系统，包括依次连接的破碎机、筛分机、反应釜和压缩机，其特征在于，所述的破碎机包括颚式破碎机和气流破碎机，所述的颚式破碎机破碎后的硅料粒径为1～2cm，所述的气流粉碎机得粉碎后的硅料粒径为38～160μm，所述的反应釜外侧设有用于对反应后的液体进行提取和过滤的抽滤泵，所述的反应釜内还设有抽真空泵和电热丝。

通过破碎机将硅料破碎后，进行筛料，完成筛料后方可进入反应釜进行酸洗，中和，去离子等操作，然后对反应釜抽真空，并采用电热丝烘干操作得到纯度较高的硅料。

根据本发明的一方面，提供了一种工业回收硅料去除金属杂质的方法。

该工业回收硅料去除金属杂质的方法，包括以下步骤：

提取：工业硅；

破碎：将提取的工业硅倒入颚式破碎机中进行破碎至1～2cm，然后用对辊机或者气流粉碎机进行制粉，得到粉末；

筛分：将粉末倒入振动筛中进行筛分，得到所需要颗粒；

加热搅拌酸洗：将筛选出来的颗粒倒入密闭式的反应釜中进行反应，加热至温度为50℃，边搅拌边进行酸洗，且搅拌时间为8h，清洗至中性；

去离子水，然后通过抽滤机进行抽滤，采用真空干燥箱进行烘干；

对烘干后的含量进行检测。

进一步的，通过气流破碎获得的粒径为38～160μm的粒径，将硅料中的杂质都暴露在硅料表面，使得沉积在晶体界面上或裂缝处的杂质容易与各种酸接触发生反应，以达到去除硅料中杂质的目的。

进一步的，取得粒径为38～160μm的硅料步骤包括：

将纯酸按液固比为4:1加热至50℃，在反应釜中搅拌反应6h；

依次进行王水、硝酸、hcl、hf、hf+hcl的酸洗对比实验；

反应结束后用去离子水将硅料清洗至中性；

抽滤并烘干，取样进行金属杂质含量检测，采用效果最明显的去除金属方法进行提纯。

进一步的，所述王水、硝酸、hcl、hf、hf+hcl的酸洗时间为5h。

本发明的有益效果为：通过采用酸洗去除工业硅中的金属杂质，将工业硅用颚式破碎机破碎至1～2cm，然后用对辊机或气流破碎机进行制粉。与对辊破碎机相比，气流破碎主要是通过物料之前的反复碰撞、摩擦、剪切而粉碎，一定程度避免了与金属材质的接触，减少杂质的污染。另外，硅料颗粒额大小不仅与酸洗效果有关，而且与硅料的回收率有关，由于金属杂质富集于晶粒边界或硅块空隙中，只有硅料粒径小于或者是等于晶粒边界的时候金属杂质才能被有效的去除，但是尺寸越小，硅料越不易回收，当粒径为小于38μm时，由于酸洗过程中要进行多次漂洗，使得效率降低，而且过细的硅料不易回收，硅料颗粒太小，表面吸附力增强，反应物不易离开硅料表面进入溶液中，而且易吸附外来的杂质，因此，粒径在38～160μm，且用气流破碎作为工业硅的破碎方式效果最佳，并且当在温度为50摄氏度中搅拌酸洗时间为5h时，去除硅料中的金属效果最好，当将工业回收硅料中的金属有效的去除后，有效的降低了生产成本，减少污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本发明实施例的一种工业回收硅料去除金属杂质的方法流程图之一；

图2是根据本发明实施例的一种工业回收硅料去除金属杂质的方法流程图之二。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，在实际生产过程中，该工业回收硅料去除金属杂质的方法，包括以下步骤：

步骤s101，提取：工业硅；

步骤s103，破碎：将提取的工业硅倒入颚式破碎机中进行破碎至1～2cm，然后用对辊机或者气流粉碎机进行制粉，得到粉末；

步骤s105，筛分：将粉末倒入振动筛中进行筛分，得到所需要颗粒；

步骤s107，加热搅拌酸洗：将筛选出来的颗粒倒入密闭式的反应釜中进行反应，加热至温度为50℃，边搅拌边进行酸洗，且搅拌时间为8h，清洗至中性；

步骤s109，去离子水，然后通过抽滤机进行抽滤，采用真空干燥箱进行烘干；

步骤s1011，对烘干后的含量进行检测。

在一个实施例中，该工业回收硅料去除金属杂质的方法，还包括以下步骤：

通过气流破碎获得的粒径为38～160μm的粒径，将硅料中的杂质都暴露在硅料表面，使得沉积在晶体界面上或裂缝处的杂质容易与各种酸接触发生反应，以达到去除硅料中杂质的目的。

在一个实施例中，如图2所示，取得粒径为38～160μm的硅料步骤包括：

步骤s201，将纯酸按液固比为4:1加热至50℃，在反应釜中搅拌反应6h；

步骤s203，依次进行王水、硝酸、hcl、hf、hf+hcl的酸洗对比实验；

步骤s205，反应结束后用去离子水将硅料清洗至中性；

步骤s207，抽滤并烘干，取样进行金属杂质含量检测，采用效果最明显的去除金属方法进行提纯。

在一个实施例中，所述王水、硝酸、hcl、hf、hf+hcl的酸洗时间为5h。

综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过采用酸洗去除工业硅中的金属杂质，将工业硅用颚式破碎机破碎至1～2cm，然后用对辊机或气流破碎机进行制粉。与对辊破碎机相比，气流破碎主要是通过物料之前的反复碰撞、摩擦、剪切而粉碎，一定程度避免了与金属材质的接触，减少杂质的污染。另外，硅料颗粒额大小不仅与酸洗效果有关，而且与硅料的回收率有关，由于金属杂质富集于晶粒边界或硅块空隙中，只有硅料粒径小于或者是等于晶粒边界的时候金属杂质才能被有效的去除，但是尺寸越小，硅料越不易回收，当粒径为小于38μm时，由于酸洗过程中要进行多次漂洗，使得效率降低，而且过细的硅料不易回收，硅料颗粒太小，表面吸附力增强，反应物不易离开硅料表面进入溶液中，而且易吸附外来的杂质，因此，粒径在38～160μm，且用气流破碎作为工业硅的破碎方式效果最佳，并且当在温度为50摄氏度中搅拌酸洗时间为5h时，去除硅料中的金属效果最好。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。