本发明是一种由mq硅树脂制备氧化亚硅的方法，具体涉及一种由mq硅树脂制备锂离子电池负极材料氧化亚硅的方法，属于锂离子电池领域。
背景技术：
动力锂离子电池的发展在很大程度上取决于高容量储锂正负极材料的开发应用以及安全性问题的可靠解决。就负极材料来说，石墨化炭是目前最常见的锂离子电池负极活性材料，它们的储锂比容量通常小于350mah/g。且锂在其中的扩散速度又不太高（大约为10～11～10～9cm2/s），在高倍率充电和低温充电时锂有在石墨表面析出并形成枝晶的可能，不利于电池的安全性；而且，锂化的石墨反应活性很高，一旦发生内短路等问题会引发负极区严重的放热反应，有爆炸的危险。因此，研究和开发新型高容量和更安全的储锂负极材料具有广阔的实用前景。多年来，人们寄希望于低（或非）石墨化的硬炭能成为动力型锂离子电池的负极材料，硬炭材料由于结构稳定而充放电循环寿命长，且嵌锂电位高，安全性更好。但硬炭的放电电压随容量变化大，且首次充放电效率仍低于石墨化炭，因此限制了其的应用。为了开发具有更高比容量的储锂负极材料，许多研究瞄准了具有可逆储锂特性的金属、半导体、金属氧化物和磷化物、锂过渡金属氮化物等材料，其中硅材料理论储锂容量最高，达4200mah/g，超过石墨容量的10倍。硅的电压平台略高于石墨，在充放电时不会引起表面析锂的现象，安全性能优于石墨负极材料，从而获得了广大研究者的关注。
在硅系材料中，氧化亚硅具有负极材料制备上的极大优势：氧的引入可在首次嵌锂时生成惰性组分，有利于降低其在脱嵌锂过程中的绝对体积变化；同时，其天然的无定形态可以防止脱嵌锂过程中由于应力不均匀导致的材料开裂、粉化问题；而且材料的生产工艺流程相对简单。目前，以siox为初始原料的各种siox基复合负极材料也不断被业界报道。siox基负极材料已经成为极具实用化潜力的高比能量的锂离子电池负极材料。
作为锂电池负极材料的重要材料之一siox，目前主要的制备方法是讲纯硅粉与二氧化硅按一定比例混合进行高能球磨获得，此方法能耗大，时间长而且结构不可控；或者将纯硅和二氧化硅，在1200～1400℃的高温下和10～2～10～3pa真空条件下，先转化为一氧化硅蒸汽，然后再凝结，最后制备出一氧化硅材料。正是由于一氧化硅材料制备时对温度和真空度的要求，而且大部分的一氧化硅生产设备，都是反应室和出料室都连为一体，需要等待设备冷却以后，才能取出一氧化硅原材料，进而再进行下一次生产，生产周期长，成本高，不利于大规模生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种由mq硅树脂制备氧化亚硅的方法，该方法是利用si/o接近1/1的mq硅树脂si12o16c12h36为原料，通过烧结将甲基转化为ch4去除而直接获得氧化亚硅的方法，具有生产工艺简单、产率高、结构可控等特点，应用前景良好。
本发明通过下述技术方案实现：一种由mq硅树脂制备氧化亚硅的方法，以化学式为si12o16c12h36的mq硅树脂作为原料，经烧结、粉碎后，制得氧化亚硅。
在所述mq硅树脂中加入硅粉，mq硅树脂与硅粉的质量比控制在（50～100）：（0～50）。
所述硅粉的粒径为1～30μm。
在惰性气体保护下，所述mq硅树脂在200～350℃烧结1～5小时后，再在650～900℃烧结1～10小时。
所述烧结过程中，按50～100℃/小时进行升温。
所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种。
所述氧化亚硅的粒径为1～30μm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明生产工艺简单，以笼形结构的mq树脂si12o16c12h36为原料，采用惰性气体保护，在烧结炉中直接烧结即可制备得到氧化亚硅。
（2）本发明工艺结构可控，由于笼形结构的mq树脂si/o接近1/1，实际使用时，利用烧结工艺将其结构中的甲基转化为ch4去除即可获得氧化亚硅。
（3）本发明工艺条件易控制，实际操作过程中，仅需合理控制烧结温度，如200～350℃烧结1～5小时、650～900℃烧结1～10小时、按50～100℃/小时进行升温，即可。
（4）本发明工艺产率高，可通过mq树脂混合硅粉的方式调节si/o比例，具体质量比为mq硅树脂：硅粉=（50～100）：（0～50），然后利用烧结工艺将其结构中的甲基转化为ch4去除即可获得氧化亚硅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中，mq硅树脂的化学式均为si12o16c12h36；室温为25℃；使用的具体工艺设备有型号为ksx-12-15的气氛保护炉（以下简称为保护炉）以及型号为xth-1s-c行星球磨机（以下简称为球磨机）。
实施例1：
将100gmq硅树脂置于保护炉中，通入氮气，设定升温速度为50℃/小时，升温至200℃，保温2小时，继续以50℃/小时速度升温至650℃，保温3小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得82g粒径为16μm的氧化亚硅，其产率为82%。
实施例2：
将100gmq硅树脂置于保护炉中，通入氩气，设定升温速度为100℃/小时，升温至350℃，保温1小时，继续以100℃/小时速度升温至900℃，保温1小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得78g粒径为22μm的氧化亚硅，其产率为78%。
实施例3：
将100gmq硅树脂置于保护炉中，通入氮气，设定升温速度为50℃/小时，升温至200℃，保温5小时，继续以50℃/小时速度升温至800℃，保温4小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得70g粒径为17μm的氧化亚硅，其产率为70%。
实施例4：
将100gmq硅树脂置于保护炉中，通入氦气，设定升温速度为80℃/小时，升温至280℃，保温3小时，继续以80℃/小时速度升温至700℃，保温10小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得77g粒径为20μm的氧化亚硅，其产率为77%。
实施例5：
将100gmq硅树脂置于保护炉中，通入氮气，设定升温速度为60℃/小时，升温至300℃，保温2小时，继续以60℃/小时速度升温至650℃，保温6小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得83g粒径为15μm的氧化亚硅，其产率为83%。
实施例6：
将100gmq硅树脂、20g粒径为1μm的硅粉置于保护炉中，通入氮气，设定升温速度为70℃/小时，升温至300℃，保温4小时，继续以70℃/小时速度升温至850℃，保温2小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得97g粒径为1μm的氧化亚硅，其产率为81%。
实施例7：
将100gmq硅树脂、20g粒径为30μm的硅粉置于保护炉中，通入氮气，设定升温速度为50℃/小时，升温至350℃，保温3小时，继续以50℃/小时速度升温至750℃，保温5小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得103g粒径为30μm的氧化亚硅，其产率为86%。
实施例8：
将100gmq硅树脂、20g粒径为18μm的硅粉置于保护炉中，通入氦气，设定升温速度为80℃/小时，升温至300℃，保温2小时，继续80℃/小时速度升温至800℃，保温5小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得98g粒径为18μm的氧化亚硅，其产率为81.7%。
实施例9：
将100gmq硅树脂、20g粒径为20μm的硅粉置于保护炉中，通入氮气设定升温速度为100℃/小时，升温至350℃，保温3小时，继续以100℃/小时速度升温至850℃，保温4小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得98g粒径为20μm的氧化亚硅，其产率为81.7%。
实施例10：
将100gmq硅树脂、20g粒径为15μm的硅粉置于保护炉中，通入氩气，设定升温速度为60℃/小时，升温至250℃，保温4小时，继续以60℃/小时速度升温至780℃，保温6小时，自然冷却至室温取出，在球磨机中细化，过筛后制得98g粒径为15μm的氧化亚硅，其产率为81.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。