一种用盐酸生产白色氯化镁的方法与流程

本发明属于无机化工技术领域，涉及一种用盐酸生产白色氯化镁的方法。

背景技术：

氯化镁纯品为无色单斜晶体，工业品往往呈黄褐色，含氯化镁约40～46%，还含有硫酸镁、氯化物等杂质，有苦涩味，易溶于水和乙醇，在湿度较大时，容易潮解，116～118℃热熔分解。氯化镁被广泛的应用于医药、建筑、食品、农业等行业，多年来，随着国际国内各行业的迅猛发展，其需求量不断增加，远远不能满足市场需求，产品一直处于供不应求的局面，价格一涨再涨，受到市场的关注。在氯化镁的应用方面，比较大的应用领域为融雪剂和菱镁建筑材料的生产，其中在建材方面用于生产防火板、波纹瓦、卫生洁具等制品的改性技术日益成熟，克服了返卤、不耐水等缺点，因其有价格低、成型方便、防火性能好等特点，加之传统的硅酸盐水泥生产受限，价格上升，目前菱镁制品其市场需求旺盛，其增长按每年15%以上的幅度上涨，因此带动氯化镁价格不断上升，2016-2018年价格由由原来的300-400元/吨，上涨至600-700元/吨。

国内氯化镁的生产主要是利用提取溴素、氯化钠后的老卤经过浓缩、蒸发和结片后的到卤片，因其颜色发黄，又称“黄镁”。由于颜色发黄往往不能满足对于一些生产白色板材等对外观要求较高的领域。盐酸法生产白色氯化镁是用盐酸和氧化镁粉料进行反应，目前大都不采用盐酸法，是因为盐酸和氧化镁反应所产生的热量会使溶液升温，造成盐酸沸腾产生外溢和挥发除氯化氢废气，只能采取自然降温，反应速度慢，导致反应不完全，产生含酸废渣很难处理，而且因为长时间低温反应，产生氢氧化镁，影响产品品质。

技术实现要素：

本发明提供了一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，采用的盐酸和氧化镁反应的工艺生产氯化镁，其产品洁白不含杂质，采用的外置循环降温方式，防止因溶液温度升高导致沸腾溢出，保持相对恒温，加快反应速度，反应充分。

本发明采用以下技术方案来实现的：

一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，具体步骤为：

1）中和反应，盐酸和氧化镁在反应装置内保持恒温进行中和反应，得到氧化镁溶液；

2）过滤脱渣，对氧化镁溶液过滤使得滤渣与氯化镁溶液分离，对滤渣水洗；

3）蒸发，对过滤脱渣后的氯化镁溶液蒸发，使氯化镁溶液提高到浓度大于46%；

4）结片、包装，将蒸发后的氯化镁溶液接片、包装。

进一步优选的，步骤（1）中的反应装置连接循环降温石墨换热器，当反应装置内的温度升高到80℃时，开启循环降温石墨换热器。

进一步优选的，所述步骤（1）反应温度为83～85℃，反应压力为常压。

进一步优选的，所述步骤（1）反应装置内ph值达到6-9反应结束。

进一步优选的，步骤（2）将步骤（1）得到的氯化镁溶液，降温至80℃后，送入压滤机进行固液分离。氯化镁溶液对钢铁材质有一定腐蚀，因此压滤所使用的压滤机为防腐材质，及耐温有限度，因此选用80℃为宜。

进一步优选的，所述压滤机内的压力设为控制压力0.4--0.6mpa。

进一步优选的，步骤（2）滤渣与氯化镁溶液分离后将滤渣放入滤渣洗涤槽，加入蒸发回收的冷凝水进行洗涤3次后，再次进入压滤机进行渣液分离。氧化镁含有少量的二氧化硅等盐酸不溶物同时含有氯化镁、氯化钙等母液溶解物，已经未反应的氧化镁，所以形成一定量的固体渣滓。本发明将反应后的溶液经压滤机过滤，溶液进入储罐暂存。渣滓进入洗涤罐加入定量的清水搅拌形成料浆，料浆经输送泵重新进入压滤机，滤液进入溶液储罐，滤渣收集至滤渣存储池。

进一步优选的，步骤（3）先对过滤脱渣后的氯化镁溶液经蒸汽预热后，在真空度-0.02～-0.05mpa状态下蒸发。

进一步优选的，所述蒸汽的温度65～85℃。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

（1）本发明提供的一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，采用的盐酸和氧化镁反应的工艺生产氯化镁，其产品洁白，不含杂质，又称“白镁”，外观明显优于传统卤片，在建材领域，因颜色洁白，适合生产白色板材等对外观要求较高的领域。

（2））本发明提供的一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，因产品由纯净的盐酸和氧化镁反应而成，经过过滤、蒸发得到成品，不含有机物和重金属，无污染。

（3）本发明提供的一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，采用的外置循环降温方式，由于氯化镁与盐酸反应为放热反应，防止因溶液温度升高导致沸腾溢出，保持相对恒温，加快反应速度，反应充分。

（4）本发明提供的一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，将滤渣以清水在洗渣罐内洗涤，洗涤后的滤渣为中性，主要成分为二氧化硅、氧化镁等对环境无害的物质，可用作土建等用途，方便处理。

附图说明

图1为实施例1的流程示意图。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，具体步骤为：

1）中和反应

先将浓度24%的盐酸计量后加入反应釜，开启反应釜搅拌，再将氧化镁经计量蛟龙加入到盛有盐酸的反应釜中，此时盐酸和氧化镁发生反应，并放出反热，反应温度逐渐升高，当反应装置内的温度升高到80℃时，开启循环降温石墨换热器，使得反应釜内的反应温度保持恒温85℃，反应压力为常压，ph值达到9反应结束，反应完成后的氯化镁溶液，降温至80℃后，进入压滤机进行固液分离；

另外中和反应产生的废气进入喷淋塔，喷淋塔内加入氢氧化钠进行收集。

本实施例中所述石墨换热器为现有技术中市场所买到的。

2）过滤脱渣

氯化镁溶液进入进入压滤机，滤渣与氯化镁溶液分离，氯化镁溶液进入储池暂存，待压滤机进液完毕后停止进液，进行卸渣作业。采用水洗的方法脱除渣中的氯化镁，进行回收，滤渣进入滤渣洗涤槽，加入蒸发回收的冷凝水进行洗涤后再进入压滤机，进行渣液分离，最终的滤渣，作为固废，按要求拉走处置，滤液进入储池。

所述压滤机内的压力设为控制压力0.4mpa。

3）蒸发

储池的溶液经泵送进入蒸发装置，经蒸汽温度85℃预热后，在真空度-0.05mpa状态下，溶液的水分得到蒸发，氯化镁溶液提高到浓度46.53%后，进行出料。

本实施例中蒸发装置选用真空二效蒸发器，所述真空二效蒸发器为现有技术中市场所买到的。

4）结片、包装

蒸发液连续不断的进入结片机，在常温下氯化镁溶液结成片状，被刮刀刮下经粉碎后进入包装机，经包装后入库存放。

实施例2

一种用盐酸生产白色氯化镁的方法，具体步骤为：

1）中和反应

先将浓度31%的盐酸计量后加入反应釜，开启反应釜搅拌，再将氧化镁经计量蛟龙加入到盛有盐酸的反应釜中，此时盐酸和氧化镁发生反应，并放出反热，反应温度逐渐升高，当反应装置内的温度升高到80℃时，开启循环降温石墨换热器，使得反应釜内的反应温度保持恒温83℃，反应压力为常压，ph值达到6反应结束，反应完成后的氯化镁溶液，降温至80℃后，进入压滤机进行固液分离；

另外中和反应产生的废气进入喷淋塔，喷淋塔内加入氢氧化钠进行收集。

3）过滤脱渣

氯化镁溶液进入压滤机，滤渣与氯化镁溶液分离，氯化镁溶液进入储池暂存，待压滤机进液完毕后停止进液，进行卸渣作业。采用水洗的方法脱除渣中的氯化镁，进行回收，滤渣进入滤渣洗涤槽，加入蒸发回收的冷凝水进行洗涤后再进入压滤机，进行渣液分离，最终的滤渣，作为固废，按要求拉走处置，滤液进入储池；

所述压滤机内的压力设为控制压力0.6mpa。

3）蒸发

储池的溶液经泵送进入蒸发装置，经蒸汽温度65℃预热后，在真空度-0.02mpa状态下，溶液的水分得到蒸发，氯化镁溶液提高到浓度46.6%后，进行出料。

本实施例中蒸发装置选用真空二效蒸发器，所述真空二效蒸发器为现有技术中市场所买到的。

4）结片、包装

蒸发液连续不断的进入结片机，在常温下氯化镁溶液结成片状，被刮刀刮下经粉碎后进入包装机，经包装后入库存放。

对实施例1和实施例2制备的氯化钠执行企业标准《工业氯化镁标准》进行性能测试技术指标见表1

表1：氯化镁质量技术指标

由表1可以看出，本实施例制备的氯化镁，外观明显优于普通氯化镁；

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。