一种高纯纳米一氧化硅的制备方法与流程

本发明涉及一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，属于一氧化硅制备技术领域。

背景技术：

一氧化硅是一种宽带隙半导体光学材料，广泛用于真空镀膜。一氧化硅是已经被研究应用的材料中理论比容量较高的负极材料，容量可达到1400mah/g，因其具有高的比容量及优异的循环性能而受到人们的广泛关注,有望作为锂离子电池石墨化碳材料的替代产品。

目前，制备一氧化硅粉末的方法有3种。第一种是利用碳与二氧化硅在高温条件下进行反应制备一氧化硅。第二种是利用氢气与二氧化硅在高温条件下进行反应制备一氧化硅，此方法比较危险，一般不适合大规模工业化生产。第三种是利用硅粉与二氧化硅粉在高温及真空条件下进行反应制备一氧化硅，此方法是目前制备一氧化硅的主要方法，此方法反应耗时长、能耗高。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，本发明能降低高纯纳米一氧化硅的制备成本，减少三废的排放，形成良好的资源利用及环境保护。

一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为60~120℃条件下真空干燥处理1~12h；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅。

所述步骤（1）一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的粒径为0.5~75μm。

进一步地，所述一氧化硅的粒径为25~48μm。

所述步骤（3）等离子炉功率为10~70kw、氩气压力为0.10~0.70mpa、进料速率1~50g/min。

本发明方法通过控制进料速度、等离子炉功率解决原料掺杂在产品中的技术难题，得到粒度均匀、纯度高、无硬团聚、化学性能稳定的一氧化硅。

本发明的有益效果是：

（1）本发明能在常压下连续化制备高纯纳米一氧化硅降低高纯纳米一氧化硅的制备成本，减少三废的排放，形成良好的资源利用及环境保护；

（2）本发明制备的高纯纳米一氧化硅粒度均匀、纯度高、无硬团聚；

（3）本发明的高纯纳米一氧化硅可以直接应用在镀膜领域、精细陶瓷制备领域、锂离子电池负极材料领域等。

附图说明

图1为实施例1高纯纳米一氧化硅xrd衍射图；

图2为实施例1高纯纳米一氧化硅xps衍射图；

图3为实施例1高纯纳米一氧化硅tem形貌；

图4为实施例1高纯纳米一氧化硅tem衍射图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为80℃条件下真空干燥处理2h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为13μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从1g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为15g/min，等离子炉功率为16.0kw、氩气压力为0.30mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图如图1所示，从图1可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图如图2所示，从图2可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌如图3所示，从图3可知，一氧化硅的粒度集中在20~25纳米，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图如图4所示，从图4可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例2：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为60℃条件下真空干燥处理12h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为25μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从2g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为10g/min，等离子炉功率为16.5kw、氩气压力为0.35mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在20~25纳米，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例3：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为90℃条件下真空干燥处理3h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为48μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从3g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为20g/min，等离子炉功率为17.0kw、氩气压力为0.35mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在22~25nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例4：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为90℃条件下真空干燥处理6h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为75μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从4g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为25g/min，等离子炉功率为17.3kw、氩气压力为0.4mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在28~30nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例5：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为100℃条件下真空干燥处理2h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为75μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从4g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为30g/min，等离子炉功率为20kw、氩气压力为0.45mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在28~30nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例6：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为120℃条件下真空干燥处理1h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为30μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从4g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为40g/min，等离子炉功率为25kw、氩气压力为0.6mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在22~24nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例7：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为70℃条件下真空干燥处理8h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为40μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从4g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为45g/min，等离子炉功率为40kw、氩气压力为0.65mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在20~22nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例8：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为65℃条件下真空干燥处理10h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为35μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从1g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为30g/min，等离子炉功率为50kw、氩气压力为0.68mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在20~21nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

实施例9：一种高纯纳米一氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

（1）将一氧化硅粉末置于温度为90℃条件下真空干燥处理3h；其中一氧化硅的纯度不低于99.99%，一氧化硅的平均粒径为30μm；

（2）将氩气通入等离子体炉内排出等离子炉中的空气；

（3）持续将氩气通入等离子体炉内作为保护气和载气，并将步骤（1）的真空干燥处理的一氧化硅粉末通过进粉器进料使一氧化硅粉气化，冷凝即得高纯纳米一氧化硅；其中一氧化硅粉末送料速率从2g/min逐渐增加至预设送粉速率，预设送粉进料速率为25g/min，等离子炉功率为60kw、氩气压力为0.50mpa；

本实施例高纯纳米一氧化硅xrd衍射图可知，sio纳米颗粒的粉末xrd图显示为非晶材料的特征；

本实施例高纯纳米一氧化硅xps衍射图可知，si2p峰出现在101.85ev位置，文献记载的sio的si2p峰出现在101.8ev位置，且随着氧含量的增加si2p峰从101.8ev逐渐移向102.6ev，因此在本实施例中制备出了一氧化硅；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem形貌可知，一氧化硅的粒度集中在21~22nm，其形貌为近球形；

本实施例高纯纳米一氧化硅tem衍射图可知，图中没有衍射条纹，证明制备出的一氧化硅是非晶材料；

本实施例高纯纳米一氧化硅的纯度不低于99.99%，颜色为土黄色。

以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。