本发明涉及玻璃体电子连接器领域，具体为一种钛合金玻璃烧结工艺。
背景技术：
随着科技技术的发展，航空、航天、核技术、导弹、钻探等领域使用的电子器件需要具备高强度、耐腐蚀、耐高热等非常规要求。
钛合金由于强度高、耐腐蚀性好、耐热性好、质量轻的特性，一直以来主要用于飞机发动机气压部件，其次为火箭、导弹和高速飞行结构件。玻璃烧结连接器一直以来都是这些领域电子产品的主要器件。
目前，钛合金玻璃烧结技术不够成熟，易发生变形、结合力不够、玻璃开裂、表面发黑、气密性不够、耐压耐电流不够、绝缘电阻反复等问题。众多科研机构和军工院所仅采取表面处理来进行解决，例如使用化学酸洗、打磨抛光等措施，这样的处理只能解决产品表面的质量问题，烧结连接处内部的裂纹、金属氧化、变形等现象都会成为产品质量的隐患，产品装备后发生的事故损失往往非常巨大或无法弥补。
中国专利“一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺，申请号2016111125495”公开了相关现有技术，但其钛合金电镀过程中，使用酸液电镀形成氧化膜，易导致合金材料腐蚀不均匀，使材质基体受损。而且其钛合金烧结过程中，易与空气发生进一步氧化，是其工件表面发黑，严重影响产品质量。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述背景技术困难，提高钛合金玻璃烧结产品质量，提供一种钛合金玻璃烧结工艺。
为达到上述目的，采用的技术方案为：
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉；
b.模具清洁：检查烧结模具，使用煤油浸泡模具1-10min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用；
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.3%-0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡1-10min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用；
d.镀件：采用电镀镍，镀层1-20um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象；
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模；
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至-0.08mpa以上，再充入氢氮混合气体，氢1-10%：氮90-99%，烧结温度900-980℃，烧结时间10-50min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面；
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
进一步，按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋50-80份、氧化硼8-15份、氧化钡5-10份、氧化钛2-5份和氧化钨0.5-2份，其余杂质含量不超过3份。
进一步，所述玻璃粉配制过程中，控制环境温度18-22℃，空气湿度≤50%。
进一步，所述烧结炉为真空气氛炉。
进一步，所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
进一步，所述烧结步骤中，烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
进一步，操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
进一步，所述模具清洁步骤，需检查模具型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。
进一步，所述镀件步骤，使用的镀镍溶液为中性溶液。
采用上述方案的有益效果为：这种钛合金玻璃烧结工艺采用中性镀镍溶液进行电镀镍层，烧结时采用抽真空和充保护气体的方法，防止钛合金工件在烧结时发生氧化反应，其烧结的产品表面外观、电性能、结合力、气密性、绝缘性等性能卓越，可满足特种装备领域对电连接器的高标准要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉。按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋50-80份、氧化硼8-15份、氧化钡5-10份、氧化钛2-5份和氧化钨0.5-2份，其余杂质含量不超过3份。玻璃粉配制过程中，控制环境温度18-22℃，空气湿度≤50%。
玻璃粉即玻璃胚制备时，要严格控制配比，保持环境干燥，温度适宜。玻璃粉的细度为5-10μm，进行批量配制，密封摇匀。
b.模具清洁：检查烧结模具的型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。使用煤油浸泡模具1-10min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用。烧结模具为高纯石墨材料，与工件型号对应的精密模具。
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.3%-0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡1-10min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用。所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
碱性金属洗涤剂是由碱性溶剂以及表面活性剂等物质构成，利用其皂化和乳化作用、浸透润湿作用机理来除去金属工件表面的油脂。
d.镀件：采用电镀镍，镀层1-20um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象。
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模。
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至-0.08mpa以上，再充入氢氮混合气体，氢1-10%：氮90-99%，烧结温度900-980℃，烧结时间10-50min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面。所述烧结炉为真空气氛炉，型号：tqsxz-15-12。烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
实施例2：
一种钛合金玻璃烧结工艺，包含如下步骤：
a.配制玻璃粉：配制烧结使用的玻璃粉。按重量份计，所述玻璃粉的配方为：氧化铋60份、氧化硼11份、氧化钡9份、氧化钛3份和氧化钨1.5份，其余杂质含量不超过3份。
b.模具清洁：检查烧结模具的型号正确、外观无缺损、无油污、无开裂现象。使用煤油浸泡模具8min，清除表面油污和杂质，再放入烘干机中干燥预热待用。烧结模具为高纯石墨材料，与工件型号对应的精密模具。
c.清洗：将适量的等离子水加热至沸腾，取部分缓慢加入0.5%的金属洗涤剂，轻度搅拌使其均匀稀释，放入钛合金工件浸泡8min，再使用毛刷刷洗，再用沸腾后的去离子水冲洗干净，擦干工件表面水分，将工件放入真空干燥箱中干燥待用。所述金属洗涤剂为碱性金属洗涤剂。
d.镀件：采用电镀镍，镀层15um，使工件表面发亮，镀层无起皮脱落现象。
镀镍溶液为中性溶液,包含包括硫酸镍100-150g/l、氯化钠20-40g/l、氯化铵30-50g/l、柠檬酸钠115-120g/l、氟化氢铵10-15g/l、光亮剂0.5-1ml/l、开缸剂20-30ml/l和软化剂5-10ml/l。该中性溶液镀镍溶液使用氟化氢铵作为活化剂。
e.装配模具：将清洁后的模具按照要求进行装配，放入工件和玻璃粉，合模。
f.烧结：将装配好的模具放入烧结炉，炉内抽真空至-0.09mpa，再充入氢氮混合气体，氢8%：氮92%，烧结温度950℃，烧结时间40min，然后关闭烧结炉，待炉内自然冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体清洁工件表面。所述烧结炉为真空气氛炉，型号：tqsxz-15-12。烧结炉冷却时保持环境通风，控制冷却速度为300℃/h。
g.冷却清洁：冷却后取出模具和工件，使用高压干燥气体进行表面清洁。
操作过程中，接触产品或模具时需戴汗布手套。
实施例2：
本专利技术方案实施后的产品检测结果：
显然，本专利技术的这种钛合金玻璃烧结工艺采用中性镀镍溶液进行电镀镍层，烧结时采用抽真空和充保护气体的方法，防止钛合金工件在烧结时发生氧化反应，其烧结的产品表面外观、电性能、结合力、气密性、绝缘性等性能卓越，可满足特种装备领域对电连接器的高标准要求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。